WO2001024202A1 - Borarme nd-fe-b-legierung und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

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Wilhelm Fernengel
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Definitions

  • the invention relates to an alloy based on at least one rare earth including yttrium, at least one transition metal and boron and a method for producing the alloy.
  • Such an alloy is known from EP-A-124 655.
  • the main phase of such alloys is the tetragonal phase SE2 M 14 B, where SE is a rare earth element including yttrium and TM is mainly a combination of the elements Fe, Co and Ni, but also other metals such as Al, Cu, Ga , Sn, Ag, Bi and Nb.
  • SE is a rare earth element including yttrium
  • TM is mainly a combination of the elements Fe, Co and Ni, but also other metals such as Al, Cu, Ga , Sn, Ag, Bi and Nb.
  • This alloy is suitable for the production of permanent magnets with a very high energy density.
  • the Nd-Fe-B permanent magnets are widely used.
  • the SE-TM-B permanent magnets are manufactured using powder metallurgy. For this purpose, at least one single alloy is melted and then crushed. Blanks are pressed from the powder obtained by crushing, which are then sintered. In order to obtain permanent magnets with good magnetic properties, it is necessary to rapidly cool the sintered material at least once during the heat treatment.
  • the production of large quantities of permanent magnets therefore requires the use of complex sintering furnaces, which must have additional, adequately dimensioned cooling devices or separate cooling chambers. Since sufficient cooling of the gas in the furnace must be ensured in the case of forced cooling, the existing furnace volume can often not be fully used to hold permanent magnets.
  • a further disadvantage is the susceptibility of SE-TM-B permanent magnets to rapid changes in temperature, such as those occur with forced cooling. As a result, larger permanent magnets with a small ratio of surface area to volume or permanent magnets with a large cross-section can no longer be produced without the necessary manufacturing reliability without cracks.
  • the object of the invention is to create an alloy from which permanent magnets based on rare earths, transition metals and boron can be produced without rapid cooling
  • the low-boron permanent magnets according to the invention can be slowly cooled without a significant deterioration in the magnetic properties. By eliminating forced cooling, it is now possible for the first time to manufacture permanent magnets of almost any size in any conceivable geometric shape. The permanent magnets only have to be cooled so slowly that the mechanical stresses do not lead to the formation of cracks in the permanent magnet.
  • FIG. 1 shows a flowchart of a production method for permanent magnets containing lateral earth
  • Figure 2 shows an example of the temperature profile in a heat treatment according to the prior art
  • Figure 3 shows a possible temperature profile in a heat treatment according to the invention
  • FIG. 4 shows a measured demagnetization curve of a low-boron Nd-Fe-B permanent magnet which was rapidly cooled during its manufacture
  • FIG. 5 shows a measured demagnetization curve of a low-boron Nd-Fe-B permanent magnet which has been cooled slowly during its manufacture.
  • FIG. 1 shows a flow chart of the production process for permanent magnets based on rare earths, transition metals and boron.
  • a melting process one or more alloys are melted.
  • the melt blocks obtained from the melt are comminuted into powder by pulverizing 2.
  • pressed bodies are subsequently produced from the powder, which are then subjected to a sintering and tempering process 4.
  • the external dimensions of the pressed body change and blanks are formed, which are brought to size, for example, by grinding 5.
  • the blanks are then provided with an anti-corrosion layer and then magnetized. After magnetization 7, the finished permanent magnets are available.
  • FIG. 2 is a diagram showing the temperature profile during a heat treatment according to the prior art.
  • a sintering temperature in the range of 1100 ° C. and sintered there for one to five hours.
  • the resulting green bodies are then cooled at a cooling rate of 30 to 50 K / min to a temperature below 300 ° C, then brought to a tempering temperature above 600 ° C and left there for about one to three hours. From this tempering temperature, the green body finally becomes too cooled to room temperature at a cooling rate between 30 and 50 K / min.
  • Performing the rapid cooling requires the use of complex sintering furnaces that have adequately dimensioned cooling devices or separate cooling chambers. Since the gas must also circulate in the sintering furnace during forced cooling, the existing furnace volume can often not be fully utilized for storing the raw bodies when using forced cooling. Another disadvantage is that the raw bodies are susceptible to cracking in relation to rapid temperature change steps. This means that larger permanent magnets with an unfavorable surface-to-volume ratio and magnetic blocks with cross-sections of more than a few cm 2 can no longer be manufactured without the necessary manufacturing reliability without cracks.
  • Table 1 shows the composition of two low-boron alloys that can be cooled slowly without a deterioration in the magnetic properties. It is particularly important that the ratio of the weight fraction of transition metals [TM] to the weight fraction of boron [B] is above 72.3. However, this ratio must not assume too large values, because as the boron content increases, the remanence values become worse and worse. For technically sensible applications there is an upper limit of 120, at which the remanence B r has dropped to about half of an achievable maximum value. Good values for the remanence B r result up to a ratio of 85. Such alloys can also be cooled at a cooling rate of less than 15 K / min without the magnetic properties, in particular the coercive field strength, deteriorating significantly.
  • FIGS. 4 and 5 show measured demagnetization curves for the alloy AI at a temperature of 150 ° C. The demagnetization curves at this temperature are important because permanent magnets suitable for use in motors must still be functional even at such an operating temperature. It can be seen from FIGS. 4 and 5 that, with slow cooling, a coercive field strength H cj of 13.8 kOe results, while rapid cooling leads to a coercive field strength H cj of 11.2 kOe.
  • the alloys A3 and A4 each show exemplary embodiments of the invention.
  • the alloy B1 is an alloy according to the prior art. Permanent magnets with a mass of 10 kg and dimensions of about 500 X 50 X 50 mm 3 were produced from the alloy compositions listed in Table 2. No cracks occurred when the alloy Bl was cooled slowly. However, at 150 ° C there is only a low coercive field strength H cj of 10 kOe. Alloy A3, on the other hand, reaches a coercive field strength H cj of 15 kOe even with slow cooling, without cracks occurring. On the other hand, when cooling rapidly, A4 alloy showed clearly visible cracks.
  • the permanent magnets made of low-boron alloys can be cooled as slowly as desired, it is possible to use magnets with them produce almost any geometric shape without the risk of cracking.
  • the slow cooling leads to better values for the coercive field strength H cj at 150 ° C with low-boron rare earth alloys. Compared to the prior art, this leads to an improved magnetic counter-field stability or to an increase in the maximum permissible operating temperature.
  • any number of holding times can be inserted with isothermal heat treatments in the course of the cooling process. It is also conceivable to heat the raw bodies in the furnace in between during the cooling process.
  • the advantageous properties are not limited to permanent magnets with the components Nd, Fe and B.
  • Nd can be partially replaced by Dy to set the coercive field strength to a desired value.
  • Nd and Dy can also be replaced by Pr and Tb without the magnetic properties of the finished permanent magnet deteriorating.

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Abstract

Ein Dauermagnet auf der Basis wenigstens einer Seltenen Erde (SE), wenigstens eines Übergangsmetalls und Bor, für dessen Gewichtsanteile an SE, B, O, C, N, S und P die Beziehung (100 Gew.-% -[SE]-[B]-[O]-[C]-[N]-[S]-[P])/[B] > 72,3 gilt, kann ohne Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften mit einer Kühlrate < 15 K/min gekühlt werden.

Description

Beschreibung
Borarme Nd-Fe-B-Legierung und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft eine Legierung auf der Basis wenigstens einer Seltenen Erde einschließlich Yttrium, wenigstens eines Übergangsmetalls und Bor sowie ein Verfahren zur Herstellung der Legierung.
Eine derartige Legierung ist aus der EP-A-124 655 bekannt. Derartige Legierungen weisen als Hauptphase die tetragonale Phase SE2 M14B auf, wobei SE ein Selten-Erd-Element einschließlich Yttrium ist und TM hauptsächlich eine Kombination der Elemente Fe, Co und Ni ist, aber auch andere Metalle wie beispielsweise AI, Cu, Ga, Sn, Ag, Bi und Nb mit einschließt. Diese Legierung eignet sich zur Herstellung von Dauermagneten mit sehr hoher Energiedichte. Insbesondere die Nd-Fe-B- Dauermagnete sind weit verbreitet.
Die Herstellung der SE-TM-B-Dauermagnete erfolgt auf pulver- metallurgischem Weg. Dazu wird wenigstens eine einzelne Legierung erschmolzen und anschließend zerkleinert. Aus dem durch das Zerkleinern gewonnenen Pulver werden Rohlinge gepreßt, die anschließend gesintert werden. Um Dauermagnete mit guten magnetischen Eigenschaften zu erhalten, ist es notwendig, während der Wärmebehandlung mindestens einmal das Sintergut rasch abzukühlen. Die Herstellung großer Mengen an Dauermagneten erfordert daher den Einsatz von komplexen Sinteröfen, die über zusätzliche, ausreichend dimensionierte Kühlvorrichtungen oder über getrennte Kühlkammern verfügen müssen. Da bei der Zwangskühlung eine ausreichende Zirkulation des Gases im Ofen gewährleistet sein muß, kann das vorhandene Ofenvolumen oftmals nicht vollständig für die Aufnahme von Dauermagneten ausgenutzt werden.
Ein weiterer Nachteil ist die Rißanfälligkeit von SE-TM-B- Dauermagneten gegenüber raschen Temperaturänderungen, wie sie bei Zwangskuhlung auftreten. Folglich können größere Dauermagnete mit einem kleinen Verhältnis von Oberflache zu Volumen oder Dauermagnete mit großem Querschnitt nicht mehr mit der notwendigen Fertigungssicherheit rißfrei hergestellt werden.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Legierung zu schaffen, aus der sich Dauermagnete auf der Basis von Seltenen Erden, Uber- gangsmetallen und Bor ohne rasche Abkühlung herstellen las- sen
Diese Aufgabe wird erfmdungsgemaß durch eine Legierung mit den m Anspruch 1 angegebenen Merkmalen und durch ein Herstellungsverfahren mit den m Anspruch 7 angegebenen Merk a- len gelost
Die borarmen Dauermagnete gemäß der Erfindung lassen sich ohne eine wesentliche Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften langsam abkühlen. Durch den Wegfall der Zwangskuh- lung ist es erstmals auch möglich, nahezu beliebig große Dauermagnete m jeder denkbaren geometrischen Form herzustellen. Die Dauermagnete müssen lediglich so langsam abgekühlt werden, daß die mechanischen Spannungen nicht zur Entstehung von Rissen im Dauermagneten fuhren.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der abhangigen Ansprüche.
Nachfolgend wird die Erfindung im einzelnen anhand der beige- fugten Zeichnung erläutert. Es zeigen:
Figur 1 ein Ablaufdiagram eines Herstellungsverfahrens von Seitenen-Erd-haltigen Dauermagneten,
Figur 2 ein Beispiel für den Temperaturverlauf bei einer Wärmebehandlung nach dem Stand der Technik; Figur 3 ein möglicher Temperaturverlauf bei einer Wärmebehandlung gemäß der Erfindung;
Figur 4 eine gemessene Entmagnetisierungskurve eines borarmen Nd-Fe-B-Dauermagneten, der bei seiner Herstellung rasch abgekühlt worden ist; und
Figur 5 eine gemessene Entmagnetisierungskurve eines borarmen Nd-Fe-B-Dauermagneten, der bei seiner Herstellung langsam abgekühlt worden ist.
Figur 1 stellt ein Ablaufdiagramm des Herstellungsverfahrens von Dauermagneten auf der Basis von Seltenen Erden, Übergangsmetallen und Bor dar. In einem SchmelzVorgang 1 werden eine oder mehrere Legierungen erschmolzen. Durch Pulverisieren 2 werden die aus der Schmelze gewonnenen Schmelzblöcke zu Pulver zerkleinert. Durch Pressen in einem äußeren Magnetfeld werden anschließend aus dem Pulver Preßkörper erzeugt, die anschließend einem Sinter- und Tempervorgang 4 unterzogen werden. Während dieser Wärmebehandlung ändern sich die Außen- abmessungen der Preßkörper und es entstehen Rohlinge, die beispielsweise durch Schleifen 5 auf Maß gebracht werden. In einem Beschichtungsvorgang 6 werden die Rohlinge anschließend mit einer Korrosionsschutzschicht versehen und daraufhin ma- gnetisiert. Nach dem Magnetisieren 7 liegen die fertigen Dauermagnete vor.
Figur 2 ist ein Diagramm, das den Temperaturverlauf bei einer Wärmebehandlung nach dem Stand der Technik zeigt. Um die Preßkörper zu sintern, werden diese zunächst auf eine Sintertemperatur im Bereich von 1100 °C aufgeheizt und dort für ein bis fünf Stunden gesintert. Die dabei entstehenden Rohkörper werden anschließend mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 30 bis 50 K/min auf eine Temperatur unterhalb 300 °C abgekühlt, dann erneut auf eine Anlaßtemperatur oberhalb von 600 °C gebracht und dort etwa ein bis drei Stunden belassen. Von dieser Anlaßtemperatur wird der Rohkörper schließlich ebenfalls mit einer Kühlgeschwindigkeit zwischen 30 und 50 K/min auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die Durchführung der raschen Abkühlung bedingt den Einsatz von komplexen Sinteröfen, die über ausreichend dimensionierte Kühlvorrichtungen oder separate Kühlkammern verfügen. Da bei einer Zwangskühlung darüberhinaus das Gas im Sinterofen zirkulieren muß, kann bei der Anwendung einer Zwangskühlung das vorhandene Ofenvolumen oftmals nicht vollständig zum Lagern der Rohkörper ausgenutzt werden. Ein weiterer Nachteil ist die Rißanfälligkeit der Rohkörper gegenüber raschen Temperaturwechselschritten. Dies führt dazu, daß größere Dauermagnete mit einem ungünstigen Verhältnis von Oberfläche zu Volumen und Magnetblöcke mit Querschnitten von mehr als einigen cm2 nicht mehr mit der notwendigen Fertigungssicherheit rißfrei hergestellt werden können.
In Tabelle 1 ist die Zusammensetzung zweier borarmer Legierungen angegeben, die ohne eine Verschlechterung der magneti- sehen Eigenschaften langsam gekühlt werden können. Insbesondere kommt es dabei darauf an, daß das Verhältnis des Ge- wichtsanteils von Übergangsmetallen [TM] zum Gewichtsanteil von Bor [B] oberhalb von 72,3 liegt. Dieses Verhältnis darf jedoch nicht allzu große Werte annehmen, denn mit stärker werdenden Bor-Gehalt ergeben sich zunehmend schlechtere Werte für die Remanenz. Für technisch sinnvolle Anwendungen ergibt sich eine Obergrenze von 120, bei der die Remanenz Br etwa auf die Hälfte eines erreichbaren Maximalwertes gesunken ist. Gute Werte für die Remanenz Br ergeben sich bis zu einem Ver- hältnis von 85. Derartige Legierungen können auch mit einer Kühlgeschwindigkeit von weniger als 15 K/min abgekühlt werden, ohne daß sich die magnetischen Eigenschaften, insbesondere die Koerzitivfeidstärke, wesentlich verschlechtern. Es ist sogar umgekehrt so, daß sich wesentlich höhere Werte für die Koerzitivfeidstärke Hcj ergeben, wenn die Rohkörper langsam gekühlt werden. In Figur 4 und 5 sind gemessene Entmagnetisierungskurven für die Legierung AI bei einer Temperatur von 150 °C dargestellt. Die Entmagnetisierungskurven bei dieser Temperatur sind deshalb von Bedeutung, weil für den Einsatz in Motoren geeignete Dauermagnete auch noch bei einer derartigen Betriebstemperatur funktionstüchtig sein müssen. Aus den Figuren 4 und 5 kann abgelesen werden, daß sich bei langsamer Abkühlung eine Koerzitivfeldstärke Hcj von 13,8 kOe ergibt, während eine rasche Abkühlung zu einer Koerzitivfeidstärke Hcj von 11,2 kOe führt.
In Tabelle 2 stellen die Legierungen A3 und A4 jeweils Aus- führungsbeispiele der Erfindung dar. Die Legierung Bl dagegen ist eine Legierung nach dem Stand der Technik. Von den in Ta- belle 2 zusammengestellten LegierungsZusammensetzungen wurden Dauermagnete mit einer Masse von 10 kg und Abmessung von etwa 500 X 50 X 50 mm3 hergestellt. Bei langsamer Kühlung der Legierung Bl traten keine Risse auf. Dafür ergibt sich bei 150 °C jedoch nur eine niedrige Koerzitivfeidstärke Hcj von 10 kOe . Die Legierung A3 erreicht dagegen selbst bei langsamer Abkühlung eine Koerzitivfeidstärke Hcj von 15 kOe, ohne daß Risse auftraten. Bei schneller Kühlung wies die Legierung A4 dagegen deutlich sichtbare Risse auf.
Bei der Herstellung borarmer Dauermagnete kann somit auf eine
Zwangskühlung verzichtet werden. Um eine Abkühlung mit einer Kühlrate < 15 K/min zu erzielen, genügt es im allgemeinen, die Heizung herkömmlicher Sinteröfen einfach auszuschalten und den Sinterofen sich selbst zu überlassen. Zusätzliche Kühlvorrichtungen oder separate Kühlkammern sind daher nicht erforderlich. Da die im Sinterofen gespeicherte Wärme auch nicht auf definierte Art und Weise abgeführt werden muß, kann das Ofenvolumen nahezu vollständig für die Lagerung der Rohkörper ausgenutzt werden.
Da ferner die Dauermagnete aus borarmen Legierungen beliebig langsam gekühlt werden können, ist es möglich, Magnete mit nahezu beliebigen geometrischen Formen ohne die Gefahr der Rißbildung herzustellen. Die langsame Abkühlung führt bei borarmen Selten-Erd-Legierungen im Gegenteil dazu, daß sich bessere Werte für die Koerzitivfeidstärke Hcj bei 150 °C er- geben. Im Vergleich zum Stand der Technik führt dies zu einer verbesserten magnetischen Gegenfeldstablität oder zu einer Erhöhung der maximal zulässigen Einsatztemperatur.
Es sei angemerkt, daß im Verlauf des Abkühlvorgangs beliebig viele Haltezeiten mit isothermen Wärmebehandlungen eingelegt werden können. Auch ist es denkbar, die Rohkörper im Ofen während des Abkühlvorgangs zwischendurch aufzuheizen.
Schließlich sei angemerkt, daß die vorteilhaften Eigenschaf- ten nicht auf Dauermagnete mit den Komponenten Nd, Fe und B beschränkt sind. Beispielsweise kann Nd teilweise durch Dy ersetzt werden, um die Koerzitivfeidstärke auf einen gewünschten Wert einzustellen. Nd und Dy können ferner durch Pr und Tb ersetzt werden, ohne daß sich die magnetischen Eigen- Schäften des fertigen Dauermagneten verschlechtern.
Figure imgf000008_0001
Tabelle 1
Figure imgf000008_0002
Tabelle 2

Claims

Patentansprüche
I.Legierung mit einem Gewichtsanteil [SE] an Seltenen Erden einschließlich Yttrium von 27 bis 35 Gew.-%, mit einem Bor- Gehalt [B] von 0,6 bis 1,5 Gew.-%, mit einem Gewichtsanteil von in der Summe mindestens 0,1 Gew.-% von wenigstens zwei Elementen aus der Gruppe AI, Cu, Ga, Bi , Sn, Zn, Nb und Si, sowie mit Gewichtsanteilen [O] , [C] , [N] , [S] und [P] von in der Summe höchstens 5 Gew.-% aus der Gruppe der Elemente O, C, N, S und P und mit Gewichtsanteilen aus der Gruppe der
Elemente Fe, Co und Ni als Rest sowie herstellungsbedingten
Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, daß in der fertigen Legierung die Beziehung gilt:
(100 Gew.-% -[SE]-[B]-[0]-[C]-[N]-[S]-[P] ) / [B] > 72,3
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Beziehung gilt:
(100 Gew.-% -[SE]-[B]-[0]-[C]-[N]-[S]-[P] ) / [B] < 85.
3. Legierung nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil [SE] an Seltenen Erden zwischen 29 und 30 Gew.-% liegt.
4. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil [B] an Bor zwischen 0,85 und 0,97 Gew.-% liegt.
5. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente 0, C, N, S und P in der Summe mit einem gemeinsamen Gewichtsanteil < 5 Gew.-% vorhanden sind.
6. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil der herstellungsbedingten Verunreini- gungen < 0,3 Gew.-% beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung eines Dauermagneten aus einer Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 mit folgenden Verfahrensschritten: - Erstellen eines Rohlings auf pulvermetallurgischem Wege, - Wärmebehandeln des Rohlings, dadurch gekennzeichnet, daß AbkühlVorgänge oberhalb einer Temperatur von 500 °C mit einer Abkühlrate < 15 K/min durchgeführt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß der Rohling bei einer Temperatur zwischen 450 und 550 °C für zwei bis drei Stunden einer isothermen Wärmebehandlung unterzogen wird.
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