DE19945943A1 - Borarme Nd-Fe-B-Legierung und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Borarme Nd-Fe-B-Legierung und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Abstract
Ein Dauermagnet auf der Basis wenigstens einer Seltenen Erde (SE), wenigstens eines Übergangsmetalls und Bor, für dessen Gewichtsanteile an SE, B, O, C, N, S und P die Beziehung DOLLAR A (100 Gew.-% -[SE]-[B]-[O]-[C]-[N]-[S]-[P])/[B] > 72,3 DOLLAR A gilt, kann ohne Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften mit einer Kühlrate < 15 K/min gekühlt werden.
Description
Die Erfindung betrifft eine Legierung auf der Basis wenig
stens einer Seltenen Erde einschließlich Yttrium, wenigstens
eines Übergangsmetalls und Bor sowie ein Verfahren zur Her
stellung der Legierung.
Eine derartige Legierung ist aus der EP-A-124 655 bekannt.
Derartige Legierungen weisen als Hauptphase die tetragonale
Phase SE2TM14B auf, wobei SE ein Selten-Erd-Element ein
schließlich Yttrium ist und TM hauptsächlich eine Kombination
der Elemente Fe, Co und Ni ist, aber auch andere Metalle wie
beispielsweise Al, Cu, Ga, Sn, Ag, Bi und Nb mit einschließt.
Diese Legierung eignet sich zur Herstellung von Dauermagneten
mit sehr hoher Energiedichte. Insbesondere die Nd-Fe-B-
Dauermagnete sind weit verbreitet.
Die Herstellung der SE-TM-B-Dauermagnete erfolgt auf pulver
metallurgischem Weg. Dazu wird wenigstens eine einzelne Le
gierung erschmolzen und anschließend zerkleinert. Aus dem
durch das Zerkleinern gewonnenen Pulver werden Rohlinge ge
preßt, die anschließend gesintert werden. Um Dauermagnete mit
guten magnetischen Eigenschaften zu erhalten, ist es notwen
dig, während der Wärmebehandlung mindestens einmal das Sin
tergut rasch abzukühlen. Die Herstellung großer Mengen an
Dauermagneten erfordert daher den Einsatz von komplexen Sin
teröfen, die über zusätzliche, ausreichend dimensionierte
Kühlvorrichtungen oder über getrennte Kühlkammern verfügen
müssen. Da bei der Zwangskühlung eine ausreichende Zirkulati
on des Gases im Ofen gewährleistet sein muß, kann das vorhan
dene Ofenvolumen oftmals nicht vollständig für die Aufnahme
von Dauermagneten ausgenutzt werden.
Ein weiterer Nachteil ist die Rißanfälligkeit von SE-TM-B-
Dauermagneten gegenüber raschen Temperaturänderungen, wie sie
bei Zwangskühlung auftreten. Folglich können größere Dauerma
gnete mit einem kleinen Verhältnis von Oberfläche zu Volumen
oder Dauermagnete mit großem Querschnitt nicht mehr mit der
notwendigen Fertigungssicherheit rißfrei hergestellt werden.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung
die Aufgabe zugrunde, eine Legierung zu schaffen, aus der
sich Dauermagnete auf der Basis von Seltenen Erden, Über
gangsmetallen und Bor ohne rasche Abkühlung herstellen las
sen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Legierung mit
den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen und durch ein Her
stellungsverfahren mit den in Anspruch 7 angegebenen Merkma
len gelöst.
Die borarmen Dauermagnete gemäß der Erfindung lassen sich oh
ne eine wesentliche Verschlechterung der magnetischen Eigen
schaften langsam abkühlen. Durch den Wegfall der Zwangsküh
lung ist es erstmals auch möglich, nahezu beliebig große Dau
ermagnete in jeder denkbaren geometrischen Form herzustellen.
Die Dauermagnete müssen lediglich so langsam abgekühlt wer
den, daß die mechanischen Spannungen nicht zur Entstehung von
Rissen im Dauermagneten führen.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der ab
hängigen Ansprüche.
Nachfolgend wird die Erfindung im einzelnen anhand der beige
fügten Zeichnung erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Ablaufdiagramm eines Herstellungsverfahrens von
Seltenen-Erd-haltigen Dauermagneten;
Fig. 2 ein Beispiel für den Temperaturverlauf bei einer Wär
mebehandlung nach dem Stand der Technik;
Fig. 3 ein möglicher Temperaturverlauf bei einer Wärmebe
handlung gemäß der Erfindung;
Fig. 4 eine gemessene Entmagnetisierungskurve eines borarmen
Nd-Fe-B-Dauermagneten, der bei seiner Herstellung
rasch abgekühlt worden ist; und
Fig. 5 eine gemessene Entmagnetisierungskurve eines borarmen
Nd-Fe-B-Dauermagneten, der bei seiner Herstellung
langsam abgekühlt worden ist.
Fig. 1 stellt ein Ablaufdiagramm des Herstellungsverfahrens
von Dauermagneten auf der Basis von Seltenen Erden, Über
gangsmetallen und Bor dar. In einem Schmelzvorgang 1 werden
eine oder mehrere Legierungen erschmolzen. Durch Pulverisie
ren 2 werden die aus der Schmelze gewonnenen Schmelzblöcke zu
Pulver zerkleinert. Durch Pressen in einem äußeren Magnetfeld
werden anschließend aus dem Pulver Preßkörper erzeugt, die
anschließend einem Sinter- und Tempervorgang 4 unterzogen
werden. Während dieser Wärmebehandlung ändern sich die Außen
abmessungen der Preßkörper und es entstehen Rohlinge, die
beispielsweise durch Schleifen 5 auf Maß gebracht werden. In
einem Beschichtungsvorgang 6 werden die Rohlinge anschließend
mit einer Korrosionsschutzschicht versehen und daraufhin ma
gnetisiert. Nach dem Magnetisieren 7 liegen die fertigen Dau
ermagnete vor.
Fig. 2 ist ein Diagramm, das den Temperaturverlauf bei einer
Wärmebehandlung nach dem Stand der Technik zeigt. Um die
Preßkörper zu sintern, werden diese zunächst auf eine Sinter
temperatur im Bereich von 1100°C aufgeheizt und dort für ein
bis fünf Stunden gesintert. Die dabei entstehenden Rohkörper
werden anschließend mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 30
bis 50 K/min auf eine Temperatur unterhalb 300°C abgekühlt,
dann erneut auf eine Anlaßtemperatur oberhalb von 600°C ge
bracht und dort etwa ein bis drei Stunden belassen. Von die
ser Anlaßtemperatur wird der Rohkörper schließlich ebenfalls
mit einer Kühlgeschwindigkeit zwischen 30 und 50 K/min auf
Raumtemperatur abgekühlt.
Die Durchführung der raschen Abkühlung bedingt den Einsatz
von komplexen Sinteröfen, die über ausreichend dimensionierte
Kühlvorrichtungen oder separate Kühlkammern verfügen. Da bei
einer Zwangskühlung darüberhinaus das Gas im Sinterofen zir
kulieren muß, kann bei der Anwendung einer Zwangskühlung das
vorhandene Ofenvolumen oftmals nicht vollständig zum Lagern
der Rohkörper ausgenutzt werden. Ein weiterer Nachteil ist
die Rißanfälligkeit der Rohkörper gegenüber raschen Tempera
turwechselschritten. Dies führt dazu, daß größere Dauermagne
te mit einem ungünstigen Verhältnis von Oberfläche zu Volumen
und Magnetblöcke mit Querschnitten von mehr als einigen cm2
nicht mehr mit der notwendigen Fertigungssicherheit rißfrei
hergestellt werden können.
In Tabelle 1 ist die Zusammensetzung zweier borarmer Legie
rungen angegeben, die ohne eine Verschlechterung der magneti
schen Eigenschaften langsam gekühlt werden können. Insbeson
dere kommt es dabei darauf an, daß das Verhältnis des Ge
wichtsanteils von Übergangsmetallen [TM] zum Gewichtsanteil
von Bor [B] oberhalb von 72,3 liegt. Dieses Verhältnis darf
jedoch nicht allzu große Werte annehmen, denn mit stärker
werdenden Bor-Gehalt ergeben sich zunehmend schlechtere Werte
für die Remanenz. Für technisch sinnvolle Anwendungen ergibt
sich eine Obergrenze von 120, bei der die Remanenz Br etwa
auf die Hälfte eines erreichbaren Maximalwertes gesunken ist.
Gute Werte für die Remanenz Br ergeben sich bis zu einem Ver
hältnis von 85. Derartige Legierungen können auch mit einer
Kühlgeschwindigkeit von weniger als 15 K/min abgekühlt wer
den, ohne daß sich die magnetischen Eigenschaften, insbeson
dere die Koerzitivfeldstärke, wesentlich verschlechtern. Es
ist sogar umgekehrt so, daß sich wesentlich höhere Werte für
die Koerzitivfeldstärke HcJ ergeben, wenn die Rohkörper lang
sam gekühlt werden.
In Fig. 4 und 5 sind gemessene Entmagnetisierungskurven für
die Legierung A1 bei einer Temperatur von 150°C dargestellt.
Die Entmagnetisierungskurven bei dieser Temperatur sind des
halb von Bedeutung, weil für den Einsatz in Motoren geeignete
Dauermagnete auch noch bei einer derartigen Betriebstempera
tur funktionstüchtig sein müssen. Aus den Fig. 4 und 5
kann abgelesen werden, daß sich bei langsamer Abkühlung eine
Koerzitivfeldstärke HcJ von 13,8 kOe ergibt, während eine ra
sche Abkühlung zu einer Koerzitivfeldstärke HcJ von 11,2 kOe
führt.
In Tabelle 2 stellen die Legierungen A3 und A4 jeweils Aus
führungsbeispiele der Erfindung dar. Die Legierung B1 dagegen
ist eine Legierung nach dem Stand der Technik. Von den in Ta
belle 2 zusammengestellten Legierungszusammensetzungen wurden
Dauermagnete mit einer Masse von 10 kg und Abmessung von etwa
500 × 50 × 50 mm3 hergestellt. Bei langsamer Kühlung der Le
gierung B1 traten keine Risse auf. Dafür ergibt sich bei
150°C jedoch nur eine niedrige Koerzitivfeldstärke HcJ von
10 kOe. Die Legierung A3 erreicht dagegen selbst bei langsa
mer Abkühlung eine Koerzitivfeldstärke HcJ von 15 kOe, ohne
daß Risse auftraten. Bei schneller Kühlung wies die Legierung
A4 dagegen deutlich sichtbare Risse auf.
Bei der Herstellung borarmer Dauermagnete kann somit auf eine
Zwangskühlung verzichtet werden. Um eine Abkühlung mit einer
Kühlrate < 15 K/min zu erzielen, genügt es im allgemeinen,
die Heizung herkömmlicher Sinteröfen einfach auszuschalten
und den Sinterofen sich selbst zu überlassen. Zusätzliche
Kühlvorrichtungen oder separate Kühlkammern sind daher nicht
erforderlich. Da die im Sinterofen gespeicherte Wärme auch
nicht auf definierte Art und Weise abgeführt werden muß, kann
das Ofenvolumen nahezu vollständig für die Lagerung der Roh
körper ausgenutzt werden.
Da ferner die Dauermagnete aus borarmen Legierungen beliebig
langsam gekühlt werden können, ist es möglich, Magnete mit
nahezu beliebigen geometrischen Formen ohne die Gefahr der
Rißbildung herzustellen. Die langsame Abkühlung führt bei
borarmen Selten-Erd-Legierungen im Gegenteil dazu, daß sich
bessere Werte für die Koerzitivfeldstärke HcJ bei 150°C er
geben. Im Vergleich zum Stand der Technik führt dies zu einer
verbesserten magnetischen Gegenfeldstablität oder zu einer
Erhöhung der maximal zulässigen Einsatztemperatur.
Es sei angemerkt, daß im Verlauf des Abkühlvorgangs beliebig
viele Haltezeiten mit isothermen Wärmebehandlungen eingelegt
werden können. Auch ist es denkbar, die Rohkörper im Ofen
während des Abkühlvorgangs zwischendurch aufzuheizen.
Schließlich sei angemerkt, daß die vorteilhaften Eigenschaf
ten nicht auf Dauermagnete mit den Komponenten Nd, Fe und B
beschränkt sind. Beispielsweise kann Nd teilweise durch Dy
ersetzt werden, um die Koerzitivfeldstärke auf einen ge
wünschten Wert einzustellen. Nd und Dy können ferner durch Pr
und Tb ersetzt werden, ohne daß sich die magnetischen Eigen
schaften des fertigen Dauermagneten verschlechtern.
Claims (8)
1. Legierung mit einem Gewichtsanteil [SE] an Seltenen Erden
einschließlich Yttrium von 27 bis 35 Gew.-%, mit einem Bor-
Gehalt [B] von 0,6 bis 1,5 Gew.-%, mit einem Gewichtsanteil
von in der Summe mindestens 0,1 Gew.-% von wenigstens zwei
Elementen aus der Gruppe Al, Cu, Ga, Bi, Sn, Zn, Nb und Si,
sowie mit Gewichtsanteilen [O], [C], [N], [S] und [P] von in
der Summe höchstens 5 Gew.-% aus der Gruppe der Elemente O,
C, N, S und P und mit Gewichtsanteilen aus der Gruppe der
Elemente Fe, Co und Ni als Rest sowie herstellungsbedingten
Verunreinigungen,
dadurch gekennzeichnet,
daß in der fertigen Legierung die Beziehung gilt:
(100 Gew.-% -[SE]-[B]-[O]-[C]-[N]-[S]-[P])/[B] < 72,3.
(100 Gew.-% -[SE]-[B]-[O]-[C]-[N]-[S]-[P])/[B] < 72,3.
2. Legierung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Beziehung gilt:
(100 Gew.-% -[SE]-[B]-[O]-[C]-[N]-[S]-[P])/[B] < 85.
(100 Gew.-% -[SE]-[B]-[O]-[C]-[N]-[S]-[P])/[B] < 85.
3. Legierung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Gewichtsanteil [SE] an Seltenen Erden zwischen 29 und
30 Gew.-% liegt.
4. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Gewichtsanteil [B] an Bor zwischen 0,85 und 0,97
Gew.-% liegt.
5. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Elemente O, C, N, S und P in der Summe mit einem ge
meinsamen Gewichtsanteil < 5 Gew.-% vorhanden sind.
6. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Gewichtsanteil der herstellungsbedingten Verunreini
gungen < 0,3 Gew.-% beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung eines Dauermagneten aus einer
Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 mit folgenden Ver
fahrensschritten:
daß Abkühlvorgänge oberhalb einer Temperatur von 500°C mit einer Abkühlrate ≦ 15 K/min durchgeführt werden.
- - Erstellen eines Rohlings auf pulvermetallurgischem Wege,
- - Wärmebehandeln des Rohlings,
daß Abkühlvorgänge oberhalb einer Temperatur von 500°C mit einer Abkühlrate ≦ 15 K/min durchgeführt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Rohling bei einer Temperatur zwischen 450 und 550°C
für zwei bis drei Stunden einer isothermen Wärmebehandlung
unterzogen wird.
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