DE3839545C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines anisotropen Magneten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines anisotropen Magneten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines magnetischen Nd-Fe-B-Materials, das eine hohe Koerzitivkraft und ein großes magnetisches Ener­ gieprodukt aufweist, insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Nd-Fe-B-Materials, das für den Rotormagnet eines Hochleistungs-Schrittmotors usw. verwendet werden kann, das heißt für einen zylindrischen ringförmigen Magneten, der längs seines Umfangs mehrpolig magnetisiert ist. Ein solches magnetisch anisotropes Mate­ rial wird durch plastisches Verformen eines vor­ verdichteten Preßkörpers hergestellt, wobei die Anisotropie durch Kaltverformung eines Pulvers eines magnetischen Ma­ terials aus einem Seltenerd-Metall, einem Übergangs­ metall und Bor erhalten wird, beispielsweise aus einem magnetischen Nd-Fe-B-Pulver, das durch Abschrecken des ge­ schmolzenen Metalls erzeugt wird.
In der US-PS 4 770 723 ist die Herstellung eines gesinterten Nd-Fe-B-Magneten durch Formen in einem Magnetfeld, Sintern und Wärmebehandeln eines Pulvers beschrieben, das durch Pulverisieren eines Blocks erhalten wird, der durch das Zusammenschmelzen und Gießen von Nd, Fe und B sowie dazu erforderlichenfalls hinzugefügten Zusatzmitteln entsteht. Ebenso sind allgemein Nd-Fe-B-Magnete mit feinkristalliner Struktur bekannt, die aus einem Nd-Fe-B-Pulver in der Form feiner Kristallpartikel (mit einem durchschnittlichen Par­ tikeldurchmesser von etwa 0,01 bis 0,5 µm) hergestellt wer­ den, so daß diese Magnete eine hohe Koerzitivkraft besitzen.
Aus der EP 0 133 758 A2 sind ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 7 bekannt. Dort wird ein Nd-Fe-B-Magnet durch Druckverformung mit einer magnetischen Anisotropie versehen.
Nach anderen herkömmlichen Verfahren kann eine magnetische Anisotropie solchen magnetischen Materialien durch plasti­ sches Verformen, das heißt genauer durch Fließpressen, Zie­ hen usw. erteilt werden (JP-OS 61-268 006).
Keines der bekannten Verfahren ermöglicht jedoch die Her­ stellung eines Magneten, der als zylindri­ scher ringförmiger Rotormagnet eines Hochleistungs-Schritt­ motors verwendet werden kann und der dazu längs des Umfangs mehrpolig magnetisiert ist. Um eine solche Anwendung möglich zu machen, ist es erforderlich, daß der Bereich des zylin­ drischen ringförmigen Magneten, der sich vom Mittelpunkt zum äußeren Umfangsabschnitt erstreckt, vorher mit einer radia­ len magnetischen Anisotropie oder einer polaren magnetischen Anisotropie versehen wird. So ist beim Sinterverfahren der Kontraktionskoeffizient der Achse, die leicht magnetisiert werden kann, verschieden von dem der Achse, die schwerer zu magnetisieren ist, so daß während des Sinterns Risse oder elliptische Verformungen der gesinterten Körper auftreten. Im Ergebnis können mit diesem Verfahren keine Produkte her­ gestellt werden, die für industrielle Zwecke verwendbar sind. Das in der EP-A-1 33 758 beschriebene Druckverformungs­ verfahren ergibt nur eine einachsige Anisotropie parallel zu der Verdichtungsachse. Mit diesem Verfahren kann daher kein Magnet mit einer radialen Anisotropie erhalten werden.
Beim oben erwähnten Fließpressen und Ziehen ist ein Schneid­ vorgang erforderlich, um zu dem fertigen Produkt zu kommen, und ein Teil des Materials verbleibt unbearbeitet, das heißt, daß ein solches Verfahren aus einem industriellen Ge­ sichtspunkt keineswegs als ideal bezeichnet werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vor­ richtung zur Herstellung eines magnetischen Hochleistungs- Nd-Fe-B-Magneten mit im wesentlichen feinkristallinem Gefüge zu schaffen, der in der Form eines zylindrischen ring­ förmigen Magneten eine radiale Anisotropie in der Umfangs­ richtung aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist in Anspruch 1, die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens in Anspruch 6 gekennzeichnet.
Ausführungsbeispiele für die Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1A bis 1D Schnitte durch eine Vorrichtung zur Herstel­ lung eines magnetisch-anisotropen Materials bei der Ausführung von Herstellungs-Verfahrensschritten;
Fig. 2 graphisch den Verlauf der magnetischen Flußdichte an der Oberfläche eines vierpoligen anisotropen Ringma­ gneten im Vergleich mit einem isotropen Verbundma­ gnet;
Fig. 3A und 3B eine Aufsicht bzw. eine Ansicht eines zylind­ rischen ringförmigen Magneten mit einer Darstellung der Entnahmestellen einer Probe;
Fig. 4 graphisch die Beziehung zwischen der Verformungsge­ schwindigkeit und der erhaltenen magnetischen Fluß­ dichte an der Oberfläche eines Magneten.
Bezüglich der Zusammensetzung des magnetischen Materials in den beschriebenen Ausführungsformen ergibt Pr annähernd den gleichen Effekt wie Nd, so daß Nd teilweise oder ganz durch Pr ersetzt werden kann. Auch kann durch teilweises oder völ­ liges Ersetzen von Nd durch Dy und Tb ein feinkristalliner Magnet mit hoher Koerzitivkraft erhalten werden, der eine ausgezeichnete thermische Stabilität besitzt. Dieser fein­ kristalline Magnet kann Änderungen in der magnetischen Rest- Flußdichte bei Temperaturänderungen klein halten. Ce, das in einem minderwertigen Material enthalten ist, das im allgemeinen als "Didym" bekannt ist, kann bis zu 10 Atomprozent verwendet werden, ohne daß das Energieprodukt des Magneten wesentlich verringert ist. Der Curiepunkt des Magneten kann durch teilweises Ersetzen von Fe durch Co angehoben werden, wodurch es möglich ist, die thermische Stabilität zu ver­ bessern und Änderungen in der magnetischen Rest-Flußdichte bei Temperaturänderungen ähnlich wie im Falle der Zugabe von Dy und Tb minimal zu halten. Wenn der Gesamtgehalt der Ele­ mente Nd und R (wobei R für wenigstens ein Element aus der Gruppe Dy, Pr, Tb und Ce steht) weniger als 11 Atomprozent beträgt, wird keine ausreichende innere Koerzitivkraft er­ halten. Andererseits ist, wenn dieser Gesamtgehalt mehr als 18 Atomprozent beträgt, die magnetische Rest-Flußdichte her­ abgesetzt. Der Gesamtgehalt dieser beiden Elemente wird folglich so gewählt, daß er im Bereich von 11 bis 18 Atom­ prozent liegt.
Wenn der Gehalt an B kleiner als 4 Atomprozent ist, ist sowohl die magnetische Rest-Flußdichte als auch die innere Koerzitivkraft gering, da die Ausbildung der R₂Fe₁₄B-Phase ungenügend ist. Wenn der B-Gehalt 11 Atomprozent übersteigt, tritt eine Phase in Erscheinung, die bezüglich der magne­ tischen Eigenschaften ungünstig ist, mit dem Ergebnis einer Verringerung der magnetischen Rest-Flußdichte. Der Gehalt an B wird daher so gewählt, daß er im Bereich von 4 bis 11 Atomprozent liegt.
Wenn das Ersetzungsverhältnis (y) von Co bezüglich Fe 0,3 übersteigt, ist die Anisotropie-Konstante der Hauptphase herabgesetzt, obwohl der Curie-Punkt angehoben ist, so daß kein hohes IHc mehr erhalten werden kann. Entsprechend wird y so gewählt, daß es nicht größer als 0,3 ist. Wenn der Ge­ halt (z) an Zusatzelementen M 3 übersteigt, ist die magne­ tische Rest-Flußdichte stark herabgesetzt. Entsprechend wird z so gewählt, daß es nicht größer als 3 ist.
Die verwendete Legierung kann solche Verunreinigungen wie Nb, das in Ferrobor enthalten ist, und Reduktionsmittel be­ inhalten, die bei der Reduktion anderer Seltenerd-Ele­ mente zugegeben werden. Hinzufügen von Ga, Zn, Al, Ta, Hf, Zr oder Ti als Zusatzelement M verbessert insbesondere so­ wohl die Koerzitivkraft als auch die thermische Stabilität des erhaltenen Magneten.
Wenn der durchschnittliche Korndurchmesser der Kristalle in der Legierung 0,5 µm übersteigt, wird die Koerzitivkraft unerwünschterweise verringert. Auch ein durchschnittlicher Korndurchmesser von weniger als 0,01 µm ergibt eine ungün­ stige Verringerung der Koerzitivkraft, was es unmöglich macht, die gewünschten magnetischen Eigenschaften zu erhal­ ten. Der durchschnittliche Kristalldurchmesser liegt ent­ sprechend im Bereich von 0,01 bis 0,5 µm.
Die in den Fig. 1A bis 1D gezeigte Vorrichtung zur Herstel­ lung des magnetisch anisotropen Materials enthält einen oberen Stempel 1, eine Matrize 2 und einen unteren Stempel 4, in dem ein innerer Lochstempel 3 vorgesehen ist. Die Matrize 2 weist eine obere Bohrung, deren Durchmesser an den Durchmesser des oberen Stempels 1 angepaßt ist, sowie eine untere Bohrung auf, deren Durchmesser klei­ ner ist als der der oberen Bohrung. Im mittleren Bereich der Matrize 2 ist ein konischer Abschnitt vorgesehen, der die obere und die untere Bohrung miteinander verbindet. Die konzentrischen unteren Stempel 3 und 4 können unabhängig voneinander in der Axialrichtung der Matrize 2 bewegt werden. Der obere Stempel 1 ist derart axial bewegbar, daß der obere und der konische Teil des Matrizenhohlraums abgeschlossen ist. Die Vorrichtung enthält darüber hinaus noch eine Heizeinrichtung 6 zum Aufheizen der Ma­ trize 2 auf eine Temperatur von 600 bis 850°C. Die Matrize kann unter Unterdruck oder in Inertgasatmo­ sphäre eingesetzt werden.
Das Herstellungsverfahren für das anisotrope magnetische Material beinhaltet folgende Schritte:
Zuerst wird eine Legierung mit einer vorbestimmten Zusam­ mensetzung mittels Hochfrequenzschmelzen oder dergleichen hergestellt und durch Abschrecken pulverisiert, um Pulver oder Flocken zu erhalten. Das Pulver bzw. die Flocken werden bei Raumtemperatur zu einem Vorpreßkörper zusammengedrückt. Dieser Vorpreßkörper wird vorzugsweise einer plastischen Verformung in einer Heißpresse unterworfen. Der kalt oder warm verdichtete Vorpreßkörper 5 wird dann in die obere Bohrung der Matrize 2 eingesetzt, wie in den Fig. 1A und 1B gezeigt, und durch die Wirkung des oberen Stempels 1 zusammengedrückt, wobei die Temperatur beispiels­ weise mittels einer Hochfrequenzheizung bei 600 bis 850°C gehalten wird. Dadurch, daß der Vorpreßkörper 5 durch den koni­ schen Abschnitt in der Mitte der Matrize 2 gedrückt wird, werden auf ihn von den Seitenwänden der Matrize 2 Druckkräfte ausgeübt, so daß die leicht zu magnetisierende Richtung radial auf die Seitenwand zu orien­ tiert werden kann. Der konische Matrizenabschnitt bewirkt dabei eine magnetisch-anisotrope Orientierung im Preßkörper. Eine Verformungstemperatur von weniger als 600°C ergibt einen hohen Verformungswiderstand, so daß es schwierig ist, den Preßkörper durch den konischen Abschnitt zu drücken. Wenn andererseits die Temperatur mehr als 850°C beträgt, tritt ein Wachsen der Kristalle auf, was eine erheblich herabgesetzte innere Koerzitivkraft IHc zur Folge hat.
Vorzugsweise wird die Legierung einer Verformung im Tempe­ raturbereich zwischen 700 und 760°C unterworfen. Eine Tem­ peratur von weniger als 700°C ergibt bereits eine schlechtere Bearbeitbarkeit und eine Temperatur über 760°C verursacht bereits ein Kristallwachstum mit der Folge einer Verringe­ rung der Koerzitivkraft.
Die Verformungsgeschwindigkeit ist bei dem beschriebenen Verfahren bzw. der Vorrichtung durch den Kegelwinkel des konischen Abschnittes in der Matrize 2 und die Arbeitsge­ schwindigkeit des oberen Stempels 1 bestimmt, und sie ist entsprechend der Materialzusammensetzung und der gewünschten magnetischen Eigenschaften geeignet gewählt.
Die Verformungsgeschwindigkeit ist vorzugsweise nicht kleiner als 1×10-5/sec, da eine geringere Verformungsge­ schwindigkeit zu große Zykluszeiten ergibt. Eine wesentlich höhere Verformungsgeschwindigkeit ergibt andererseits eine nicht ausreichende Anisotropie und eine Verringerung im Ori­ entierungsverhältnis. Folglich ist die Verformungsgeschwin­ digkeit so gewählt, daß sie nicht größer als 1×10-2/sec ist. Die bevorzugte Verformungsgeschwindigkeit, die einen Magneten mit einer guten magnetischen Anisotropie ergibt, liegt im Bereich von 4×10-4 bis 4×10-1/sec.
Erfindungsgemäß ist es möglich, einen umgeformten Magnetkörper mit einer Dichte von 95% der theoretischen Dichte des Materials (das heißt von 7,58 g/cm³ im Falle der intermetallischen Verbindung Nd₂Fe₁₄B) zu erhalten.
Im folgenden werden Beispiele für das Verfahren zur Herstel­ lung des magnetisch anisotropen Materials beschrieben.
Beispiel 1
Durch Lichtbogenschmelzen wurde eine Legierung Nd₁₄Fe₈₀B er­ zeugt und die Schmelze in einer Ar-Atmosphäre schnell abgeschreckt, um Flocken zu erhalten. Die bei einer Kühlrollen-Umfangsgeschwin­ digkeit von 30 m/sec erhaltenen Flocken hatten eine Dicke von etwa 30 µm. Durch Röntgenstrahlanalyse wurde fest­ gestellt, daß eine Mischung aus amorphen und kristallinen Flocken vorlag. Diese Flocken wurden grob pulverisiert, bis sie einer Größe von 500 µm oder weniger entsprachen, und es wurde ein Vorpreßkörper geformt. Der Formdruck betrug da­ bei 6 kbar. Es wurde kein magnetisches Feld angelegt.
Dieser Vorpreßkörper wurde in den oberen Teil der Matrize 2 eingesetzt, wie es in der Fig. 1A gezeigt ist, und mit einer Hochfrequenzheizung bis 750°C aufgeheizt, während er über die Stempel 3 und 4 von unten mit einem Druck von etwa 500 bar beaufschlagt wurde.
Daraufhin wurde der Stempel 4 abgesenkt, wie es in der Fig. 1B gezeigt ist, bis er das untere Ende des konischen Bereichs der Matrize 2 erreicht hatte. Dann wurde der obere Stempel 1 mit einem Druck von 2 kbar abgesenkt, bis er das obere Ende des Stempels 3 berührte. In der Folge wurde der Stempel 4 bis zu einer vorbestimmten unteren Position in der Matrize 2 abge­ senkt. Wie in der Fig. 1C gezeigt, wurde der obere Stempel 1 dann bis zum oberen Ende des konischen Bereichs der Ma­ trize 2 und danach, wie in der Fig. 1D gezeigt, mit einem Druck von 2 kbar bis zu dem unteren Ende des konischen Bereichs abgesenkt, wodurch die plastische Umformung der Nd-Fe-B-Legierung bewirkt wurde. Durch Hochfahren der Stempel 1 und 4 wurde ein zylindrischer ringförmiger Magnet mit einem Außendurchmesser von 12 mm, einem Innendurchmesser von 5 mm und einer Länge von 30 mm entformt. Dieser Magnet wurde in Umfangsrichtung mit vier Polen mehrpolig magnetisiert. Eine Messung der magneti­ schen Oberflächen-Flußdichte in Umfangsrichtung ergab, daß die magnetische Flußdichte 0,36 T betrug. Dieser Wert ist größer als bei einem herkömmlichen isotropen Nd-Fe-B-Verbundmagnet (0,2 T).
Beispiel 2
Ein zylindrischer ringförmiger Magnet aus Nd₁₄Fe₇₇B₈Ga₁ wurde wie im Beispiel 1 hergestellt; daraus wurde eine kubische Probe von 2 mm×2 mm×2 mm, wie in Fig. 3 gezeigt, herausgeschnitten. Die magnetischen Eigenschaften dieser Probe in der X-, Y-und Z-Richtung wurden mittels eines Magnetflußmeßgeräts des Schwingungstyps gemessen. Das Ergebnis ist in der Tabelle 1 dargestellt, woraus hervor­ geht, daß die Orientierung in der X-Richtung einen sehr guten Wert aufweist.
Tabelle 1
Beispiel 3
Ein zylindrischer ringförmiger Magnet aus Nd₁₄Fe₇₉B₆M₁ (wo­ bei M wenigstens ein zusätzliches Element aus der Gruppe Zn, Al, Ta, Hf, Ti und Zr ist) wurde wie in Beispiel 1 herge­ stellt und daraus, wie in Beispiel 2, eine Probe herausgeschnitten. Die magnetischen Eigenschaften der Probe in der X-Richtung wurden gemessen, mit dem in der Tabelle 2 dargestellten Ergebnis:
Tabelle 2
Beispiel 4
Eine geschmolzene Nd₁₄Fe₈₀B₆M₁-Legierung wurde schnell abgeschreckt, um, wie im Beispiel 1, Flocken zu er­ halten; diese Flocken wurden pulverisiert, bis sie eine Größe von 500 µm oder weniger hatten. Die Flocken wurden zu einem Vorpreßkörper gepreßt, der bei einer Tem­ peratur von 650°C und mit einem Druck von 1,5 kbar zu einem Warmpreßkörper von 7,4 g/cm³ Dichte weiter verdichtet wurde. Dieser wurde in der Matrize 2 mittels Hochfrequenzheizung auf 700°C aufgeheizt und plastisch umgeformt. Bei der Verformung wurde die Verfor­ mungsgeschwindigkeit durch Ändern der Geschwindigkeit der Abwärtsbewegung des oberen Stempels 1 variiert, um die Be­ ziehung zwischen der Verformungsgeschwindigkeit und der magnetischen Oberflächen-Flußdichte zu bestimmen. Die Ergeb­ nisse sind in der Fig. 4 dargestellt. Die besonders zu be­ vorzugende Verformungsgeschwindigkeit liegt demnach im Be­ reich von etwa 1×10-5/sec bis etwa 1×10-2/sec.
Beispiel 5
Die magnetischen Eigenschaften eines Ringmagneten mit einer Zusammensetzung Nd₁₄FerestB₆Mz (z=0 bis 3,5), wobei M we­ nigstens ein zusätzliches Element aus der Gruppe Zn, Al, Ta, Hf, Ti, Zr und Ga ist, wurden wie im Beispiel 3 geprüft. Die Überprüfung ergab, daß ein z-Wert von 3 oder kleiner zufrie­ denstellende magnetische Eigenschaften und ein z-Wert von mehr als 3 eine erhebliche Verringerung im Wert von Br er­ gab.
Tabelle 3
Erfindungsgemäß ist es somit möglich, einen radial anisotro­ pen oder Pol-anisotropen Nd-Fe-B-Magneten mit hoher magneti­ scher Oberflächen-Flußdichte zu erhalten.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Magneten aus einer Legierung auf der Basis eines Übergangsmetalls, einer Seltenen Erde, und Bor mit einer durchschnittlichen Kristallgröße von 0,01 bis 0,5 µm durch Abschrecken der Legierungsschmelze zu amorphen und/oder feinkristallinen Pulvern oder Flocken, die zu einem Vorpreßkörper verdichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorpreßkörper bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 850°C zu einem Hohlzylinder mit radialer oder polarer magnetischer Anisotropie plastisch umgeformt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur von 700 bis 760°C plastisch umgeformt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß mit einer Verformungsgeschwindigkeit von 1×10-5 bis 1×10-2/sec, vorzugsweise 4×10-4 bis 4×10-1/sec plastisch umgeformt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Unterdruck von höchstens 13 Pa oder in einer Inertgasatmosphäre, vorzugsweise Ar oder He, plastisch umgeformt wird.
5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 auf eine Legierung der Zusammensetzung nach der Formel (Nd1-xRx)11-18(Fe1-yCoy)RestB4-11Mz(in Atomprozent), wobei
0 ≦ x ≦ 1,
0 ≦ y ≦ 0,3,
0 ≦ z ≦ 3,
R = Dy, Pr, Tb und/oder Ce, und
M = Ga, Zn, Al, Ta, Hf, Ti und/oder Zr sind.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, umfassend
eine Matrize (2) mit Bohrungen, in denen zwei Stempel (1; 3, 4) gegeneinander bewegbar sind,
einen Matrizenhohlraum zur Aufnahme des Vorpreßkörpers (5) und
eine Heizeinrichtung (6) zum Aufheizen des Vorpreßkörpers (5), dadurch gekennzeichnet, daß die Stempel (1; 4) unterschiedliche Durchmesser haben und der Durchmesser des Matrizenhohlraums sich von dem Durchmesser des größeren Stempels (1) auf den des kleineren Stempels (4) verjüngt, wobei der größere Stempel (1) die größere Bohrung und den konischen Bereich des Matrizenhohlraums verschließen kann, und daß ein den Hohlraum des Hohlzylinders formender koaxialer Lochstempel (3) vorgesehen ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der kleinere Stempel (4) den Lochstempel (3) koaxial enthält.
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