JPH07105301B2 - 磁気異方性Nd―Fe―B磁石材の製法 - Google Patents

磁気異方性Nd―Fe―B磁石材の製法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば、溶湯急冷法により作成したNd−Fe−
B磁石用リボンを粉砕して、フレーム又は粉末となした
ものを冷間成形して得た圧粉体を圧密化すると共に異方
性を付与して、特に保磁力が大きく、磁気エネルギー積
の大きい磁気異方性Nd−Fe−B磁石材を得る方法および
装置に関するものである。
〔従来の技術〕
従来よりNd,Fe,B及び必要により更に添加材を混合して
溶解して得たインゴットを粉砕して得た粉末を成形し、
焼結し、熱処理してNd−Fe−B焼結磁石を得る方法は知
られており、特公昭61−34242号公報等に記載されてい
る。一方、実質的に微細結晶粒(平均粒径が約0.01μm
〜0.5μmのもの)とすることにより高い保磁力を付与
した微細結晶型Nd−Fe−B磁石も知られている。この微
細結晶型Nd−Fe−B磁石は、例えば、特開昭60−100402
号公報に開示されている。据え込み加工により、磁石に
磁気異方性を付与しえることが開示されているが、いか
にすれば能率良く微細結晶粒を有する圧粉体を磁気異方
性を付与した圧密体となしえるか、据え込み加工により
どのような変形を与えれば、圧密体の磁気特性を高性能
化し得るかについては開示されていない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、実質的に微細結晶型磁気異方性Nd−Fe−B磁
石を高性能化し、能率良く製造する方法を提供するもの
である。更に詳しくは、圧粉体の圧密化と圧密体の磁気
異方性化とを従来よりもはるかに効率良く行ない、高い
保磁力と高い磁エネルギー積を有する磁気異方性Nd−Fe
−B磁石材を提供するものである。他の目的としては、
ボイスコイルの界磁用磁石(扇形が多い)、発電機用の
界磁磁石(アークセグメント形が多い)、スピーカー用
磁石(ドーナツ型が多い)、あるいは偏平モータ用界磁
磁石(円板形が多い)をその磁石製品としての最終形状
として据え込み加工により得る所の磁気異方性Nd−Fe−
B磁石の製造方法およびその為の装置を提供するもので
ある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は上記目的を達成するために、次のような製法を
提供する。即ち、 組成式:(Nd1-xAx11-18(Fe1-yCoybaLB4-11Mz 但し、0≦x≦1,y≦0.3,z≦3, MはGa,Zr,Hf,Nb,Ta,Si,Zn,Alの内1種又は2種以上の
組み合わせ。
で表わされ、平均粒径0.01μm〜0.5μmを有する磁気
異方性Nd−Fe−B磁石材の製法であって、非晶質および
/または、微細結晶粒よりなるフレーク又は粉末原料を
成形して得た圧粉体を貫通孔を有するダイス、前記貫通
孔に挿入した下パンチ、前記貫通孔よりも大きな径を有
する上パンチにて構成する圧密用空間部に配置し、下パ
ンチを上昇させることにより例えば、高周波加熱で600
℃〜850℃の温度(圧密温度)に保ち、前記圧粉体を圧
密する工程と、出来上がった圧密体を600℃〜850℃での
高温状態に例えば高周波加熱で保ち、下パンチで支えな
がら上昇させた後に上パンチを下降させて、例えば、高
周波加熱で600℃〜850℃の温度(据え込み温度)に保ち
上記圧密体の高さを縮小する据え込み下降工程により磁
気異方性を付与するものである。
磁石材の組成に関して、PrはNdとほぼ同様の効果を持
ち、Ndの1部又は全部をPrで置換し得る。Py,TbによりN
bの1部を置換することにより特に保持力が高く、熱安
定性に秀れた微細結晶型磁石とすることが出来る。Feの
1部をCoにより置換することにより、キューリー点を高
めることが出来る。これにより残留磁束密度の温度変化
が小さくなる。
NdとA元素との合計は11at%未満の場合は充分な固有保
磁力IHCが得られず、一方、18at%を越えるとBrの低下
が生ずる。よって11〜18at%とした。
B量が4at%未満の場合は本系磁石の主相であるR2Fe14B
相の形勢が充分でなく、残留磁束密度Br,固有保磁力IHC
ともに低い。又、B量が11at%を越える場合は、磁気特
性的に好ましくない相の出現によりBrが低下する。よっ
て、B量は4〜11at%とした。
CoのFeに対する置換量yが0.3を越えるとキューリー点
は向上するが主相の異方性定数が低下し、高いIHCが得
られない。よって、yは0.3以下とした。添加元素Mの
量zが3を越えるとBrの低下が大きく好ましくない。従
って、zは3以下とした。
なお、本発明の合金中にはフェロボロンに含まれる不純
物Nbや他の希土類元素の還元の際に混入する還元剤、不
純物が存在してもよい。
本発明において、合金中の微細結晶粒の平均粒径が0.5
μmを越えると、IHCが低下し、160℃における不可逆減
磁率が10%以上となって著しく熱安定性を低下させるの
で不都合である。又、平均粒径が0.01μm未満である
と、やはりIHCが低く所定の永久磁石を得ることができ
ない。よって、平均粒径を0.01〜0.5μmで限定した。
本発明におけるフレーム又は粉末原料の作成は例えば以
下のように行う。
まず、所定の組成の合金を高周波溶解、アーク溶解等で
作成し、本合金を超急冷法によりフレーク化する。超急
冷は単ロール法、双ロール法いずれでもよく、ロール材
質はFe,Cu等を用いる。Cu等を用いた場合は、Crメッキ
を施す方が好ましい。超急冷は酸化を防ぐため、Ar,He
等の不活性雰囲気中で行う。本フレークを100〜200μm
程度の大きさに粗粉砕する。粗粉砕粉を常温で成形し、
圧粉体を得る。本圧粉体を第1図に示す様に圧密用空間
部に配置し、例えば高周波加熱で600℃〜850℃の間の温
度に保ち、下パンチの上昇により圧縮し、加熱を続けな
がら、据え込み部に下パンチ上昇により持ち上げ後、下
パンチを固定した状態で上パンチの下降により圧密体の
高さを減少させて、加熱で600℃〜850℃の温度範囲に保
ち据え込み加工を行なう。圧粉体の圧密化が不十分であ
ると、据え込み加工により磁気異方性化が十分に行なえ
ないので、圧密工程では600℃〜850℃で圧縮して比較的
結晶粒径の小さい緻密化した圧密体を作ることが大切で
ある。600℃未満の温度では、被圧密体の変形抵抗が大
きすぎ、圧密が困難である。一方、850℃を越えた場合
には、結晶粒の粗大化が生じ、固有保磁力IHCが著しく
低下する。第2図に、組成がNd14Fe80B6の圧密体を作成
する場合、被圧密体の設定温度により保磁力がいかに変
化するかを示したものである。本発明を適用する合金に
対しては、特に、700〜760℃の範囲内で圧密化すること
が好ましい。第1図(c),(d)に示すように、本圧
密体600℃〜850℃ですえ込み加工することにより異方性
の偏平板をうることができる。この場合、上パンチの下
降速度、即ち、圧密体にどの位のスピードで歪を与える
べきかは、得られる磁気特性に大きな影響を及ぼす。
歪速度を、Δhを上パンチが1秒間に下降する距離と
し、h0を圧密体の高さとして、Δh/h0で定義すると、磁
気特性の歪速度依存性に関し、第3図に示すような関係
がある。歪速度は余り小さいと据え込み工程のサイクル
時間が長くなりすぎるので、約1×10-5/秒以上が好ま
しく、又、一方逆に余り早すぎると、残留磁束密度Br
(4πIr)の低下が著しいので、約1×10-1/秒以下が
好ましい。特に好ましくは、約4×10-4/秒〜約4×10
-2/秒の範囲の歪速度で、据え込み後に大きな磁気エネ
ルギー積の磁気異方性磁石材が得られる。
必要に依り得られた偏平板に600〜800℃で保持後急冷す
る熱処理を加えることによりIHCを高めることが出来
る。
据え込み加工を行なう金型形状を適当なものとすること
により、ディスク形、ドーナツ形、扇形の磁気異方性据
え込み磁石を得ることが出来る。
本偏平板を粗粉砕することにより、異方性ボンド磁石用
粗粉とすることもできる。
〔実施例〕
以下本発明により本発明を更に詳細に説明する。
実施例1 Nd14Fe80B6合金をアーク溶解により作成し、本合金をAr
雰囲気中で単ロール法によりフレーク状薄片を作製し
た。ロール周速は30m/secで得られた薄片は約30μmの
厚さをもった不定形でありX線回折の結果、非晶質と結
晶質の混合物であることが解った。この薄片を32メッシ
ュ以下となるように粗粉砕し、金型成形により圧粉体を
作製した。成形圧は6ton/cm2であり、磁場印加は行って
いない。圧粉体の形状は、径が約15mm、高さ約30mmのも
のであり、圧粉体の密度は5.8g/ccである。この圧粉体5
1を第1図に示すように圧密用空間部80に配置し、下パ
ンチ4による加圧(圧力:約2トン/cm2)により、700
℃の温度で圧密化し、径が約15mm、高さ約20mmの圧密体
52とした。この圧密体52の密度は7.4g/ccで、この物質
の理論密度7.5g/ccに対して、充分高密度化がはかられ
た。高周波加熱を続行しながら下パンチと共に上昇さ
せ、下パンチの上面が貫通孔90の上穴と面一になった時
点でこの圧密体を更に700℃で上パンチ加圧により、据
え込み加工し径が約40mmのディスク状の磁気異方性磁石
材を得た。上パンチの下降速度を変化させて、歪速度を
磁気特性の関係について検討した。
結果を第4図に示す。H.T.は、据え込み(Die Upsettin
g)690℃×30分に保った後、水冷をした後の磁気特性を
示す。
このようにして製法の条件を検討した結果、適切な加工
条件により、第5図に示すような減磁曲線の磁石材2種
類を得た。圧縮率ho/hは3.5以上とした。
実施例2 合金組成をNd14Fe77B8M1として実施例1と同様にして据
え込み磁石を作成し、表1に得るような特性の磁石を得
た。
Ga添加剤については更に組成、加工条件、熱処理条件を
詳細に検討し、第6図に示す減磁曲線aで示される据え
込み磁石を得た。
実施例3 第7図に示すように、ダイスを円心円状に分割し、据え
込み後磁石を下パンチと内側ダイスの同時上昇により取
り出し易くしたものが出来る。又、第8図に示すように
上パンチを円心円状に分割し、据え込み後上パンチを上
昇させた後には、磁石を横方向に取り出すことが出来
る。
別の変形例としては、ダイス上部を多段にして、多段据
え込みも出来る。
〔発明の効果〕
以上記述のように、本発明により、効率良く、特に高い
保磁力と高い磁気エネルギー積を有する磁気異方性Nd−
Fe−B磁石材を得ることができる。
(1) 温間圧密工程後金型を取り替えて据え込み工程
をする場合に比較して、作業能率が大幅に向上する。エ
ネルギー節約も出来る。
(2) 温間圧密工程後金型を交替して据え込みを行な
う場合、圧密体の温度低下が避けられず、この為、詳細
な理由は分からないが磁気特性、特に固有保持力IHC
低下が避けられなかったが、本発明に依れば、磁気特性
の劣化はほとんど無い。
(3) 金型構造を分割型等とすることにより更に効率
良くより特性のすぐれた据え込み磁石材を得ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例の工程を示す図、第2図は、圧
密温度の磁気特性への影響を示す図、第3図は、歪速度
と得られる磁気特性の関係を示す図、第4図も第3図と
同様の関係を示す図、第5図は本発明による据え込み磁
石の特性を示す図、第6図は本発明による別の組成の磁
石の特性を示す図、第7図は、本発明による据え込み磁
石を取り出しやすくした分割型ダイスの金型を示す図、
第8図は、上パンチを分割型とした金型を示す図であ
る。 1:上パンチ、2:高周波コイル、54:据え込み磁石。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】組成式:(Nd1-xAx11-18(Fe1-yCoy
    balB4-11Mz 但し、0≦x≦1,y≦0.3,z≦3, MはGa,Zr,Hf,Nb,Ta,Si,Zn,Alの内1種又は2種以上の
    組み合わせ、 AはDy,Pr,Tbの内1種又は2種以上の組み合わせ、 で表され、平均粒径0.01μm〜0.5μmを有する磁気異
    方性Nd−Fe−B磁石材の製造方法であって、非晶質およ
    び/または、微細結晶粒よりなるフレーク叉は粉末原料
    を成形して得た圧粉体を貫通孔を有するダイス、前記貫
    通孔に挿入した下パンチ、前記貫通孔よりも大きな径を
    有する上パンチにて構成する圧密用空間部に配置し、下
    パンチを上昇させることにより600℃〜850℃の温度(圧
    密温度)に保ち、前記圧粉体を圧密する工程と、出来上
    がった圧密体を加熱を続けながら下パンチで支えながら
    上昇させた後に上パンチを下降させて、600℃〜850℃の
    温度(据え込み温度)に保ち上記圧密体の密体の高さを
    縮小する据え込み加工工程により磁気異方性を付与する
    ことを特徴とする磁気異方性Nd−Fe−B磁石材の製法。
  2. 【請求項2】特許請求の範囲第1項において、MがGa,Z
    r,Al,Ta,Hfの内1種叉は2種以上の組み合わせであるこ
    とを特徴とする磁気異方性Nd−Fe−B磁石材の製法。
  3. 【請求項3】特許請求の範囲第1項において、圧密温
    度、据え込み温度がそれぞれ700〜760℃の範囲内にある
    ことを特徴とする磁気異方性Nd−Fe−B磁石材の製造方
    法。
  4. 【請求項4】特許請求の範囲第1項において、据え込み
    加工の際に、被加工品が否速度:約1×10-5/秒〜約1
    ×10-1/秒の塑性変形をすることを特徴とする磁気異方
    性Nd−Fe−B磁石材の製法。
  5. 【請求項5】特許請求の範囲第4項において、否速度
    が、約4×10-4/秒〜約4×10-2/秒であることを特徴す
    る磁気異方性Nd−Fe−B磁石材の製法。
  6. 【請求項6】特許請求の範囲第1項において、圧粉体を
    圧密する工程と出来上がった圧密体の据え込み加工工程
    が共に0.1トール以下の減圧下でなされることを特徴と
    する磁気異方性Nd−Fe−B磁石材の製法。
  7. 【請求項7】扇形、アークセグメント形状の円板形、ま
    たはドーナツ形の磁石材をこれらの形状に適当な金型を
    使用することにより据え込み加工により得る特許請求の
    範囲第1項記載の磁気異方性Nd−Fe−B磁石材の製法。
  8. 【請求項8】圧密体の密度が物質理論密度の95%以上で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の磁気
    異方性Nd−Fe−B磁石材の製法。
JP62227387A 1987-09-10 1987-09-10 磁気異方性Nd―Fe―B磁石材の製法 Expired - Lifetime JPH07105301B2 (ja)

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