JPS5853699B2 - 希土類金属間化合物磁石の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、希土類金属間化合物磁石を高密度、高性能化
するための製造方法に関する。

Ｓｍ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、ミツシュメタルなどの希
土類金属（Ｒ）と、Ｃｑ、 Ｃｕ、 Ｆｅ などの遷
移金属（Ｍ、）とからなる実質的にＲＭ５〜Ｒ２Ｍ１□
の構造式を有する希土類金属間化合物は、すぐれた結晶
異方性を有することから、永久磁石化の試みがなされ、
すでに工業的に利用されている。

この化合物を磁石化する場合には、主としてこの化合物
のインゴットを粉砕して粉末化し、この粉末を圧粉成形
する方法が用いられているが、その際粉末の粒度が磁気
特性を決定する重要な要因となっており、磁気性能を向
上させるためにはできるだけ粉末の粒度を小さくするこ
とが望ましい。

従来は、主として機械的粉砕方法である。ボールミルあ
るいはジェットミル法を用いて粉末化していたが、この
ような従来の方法では、■、粒度１μ以下の超微粉末が
得られない。

２、機械的応力を受け、粉末の結晶異方性を損い易い。

などの欠点があった。

このため、本来理論エネルギー積の大きなＰｒＣｏ５な
ども、粉末化の際に結晶に歪を受け、本来の高エネルギ
ー積が得られなかった。

本発明は、結晶異方性を損うことなく、粒度ｌμ以下の
超微粉末が得られる新規な製造方法を提供することによ
り、従来にない高いエネルギー積を実現することを目的
とするものである。

すなわち本発明は、ＲＭ５、ＲＭ７、Ｒ２Ｍ１７などの
希土類金属間化合物を高周波溶解又はアーク溶解炉で溶
製して得たインゴットを、ガス中蒸発法に、より１００
久〜１ｏｏｏｏＡ（１μ）の超微粉末化することを特徴
とする。

ガス中蒸発法とは、真空度１〜２００ＴｏｒｒのＡｒ、
Ｈｅ、Ｎｅなどの不活性ガス雰囲気中で、前記インゴッ
トを加熱蒸発させて超微粉末化する方法であり、加熱蒸
発させる方法としては高周波誘導加熱、プラズマジェッ
ト法、ＣＯ２レーザ−ビーム法、アーク放電法、電子ビ
ーム法などが用いられる。

このように、ガス中蒸発法という電気化学的なプロセス
によって希土類金属間化合物を微粉末化することにより
、粒度が１μ以下の超微粉末が得られ、かつ機械的応力
の影響が皆無となるため、容易に単磁区微粒子が得られ
る。

この微粉末を焼結法、有機樹脂結合法または金属結合法
を用いて成形することにより、従来に比べて高いエネル
ギー積を有する永久磁石が得られる。

さらに粒度が極めて小さいため、粉末の活性エネルギー
が高くなり、焼結温度を従来のものに比べて５０〜１０
０℃低（できるため、作業能率の向上および密度の向上
による残留磁束密度および保磁力の向上などの効果が得
られる。

本発明における希土類金属間化合物磁石とは、Ｓｍ、Ｙ
、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、ミツシュメタルなどの希土類金属
（Ｒ）の少なくとも１種と、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、
Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｚｒなどの遷移金属（
Ｍ）の１種または２種以上とからなり、実質的にＲＭ５
、ＲＭ７、Ｒ２Ｍｌ ７の構造式を有する化合物からな
るものを示す。

また、粉末の粒度は１μを越えると超微粉末とは言えず
、その物性も従来のものと有意差がないためこれ以下と
した。

１μ以下になると、従来のバルクの性質とは異なる新規
な物性が得られる。

すなわち、超微粉末化によって表面エネルギーが犬とな
り、融点、焼結温度の低下が得られる。

以下実施例に基づいて詳述する。

実施例 １ 重量比でＳｍ３４．２％、Ｃｏ６５．８％の原料１ｋｇ
を、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解し、ＳｍＣｏ５の構
造式を有する合金のインゴットを得た。

このインゴットを機械的粉砕方法により粗粒粉末を真空
蒸発槽に投入した。

次に以下の条件でＳｍＣｏ、の超微粉末を得た。

これとは別に、上述のＳｍＣｏ５のインゴット２００グ
を磁製ポットにトルエンを入れた湿式ボールミル中で約
１０Ｈ粉砕し、従来法による微粉末を得た。

こうして得た試料の粒度分布を第１図に示す。

第１図において、１は従来法、２は本発明法によるもの
であり、図から明らかな如く、本発明法のものは平均粒
径６００Ａのものが最も多く、かつ分布もシャープであ
る。

これに対し従来法のものは平均粒径６μのものが最も多
く、かつその分布も２〜１０μと広い範囲に及んでおり
、本発明法との差は歴然としている。

次に上述の２種類の試料を、それぞれ金型を用いて約１
０ＫＯｅ の印加磁場中で配向させながら、１ｔｏｎ／
ｃａのプレス圧力で圧粉成形し、２ｏ、ｆｆｘｌｏｌ（
ｍｍ）の円柱状に成形し、さらにＡｒガス雰囲気中で１
０００〜１２５０℃にＩＨ保持し、焼結を行なった。

こうして得たそれぞれの永久磁石の磁気性能を第２図に
示す。

第２図において、３が従来法によるもの、４が本発明法
によるものである。

本実施例で得られた永久磁石の最高磁気性能及び焼結条
件を第１図に示す。

このように本実施例によれば、粉末粒子の微細化により
磁気性能が向上すると共に、焼結温度を低下することが
できるために、焼結時の酸化が少なく、かつ作業性が向
上するという効果も得られる。

実施例 ２ 実施例１で得られた微粉末に、それぞれエポキシ樹脂を
重量比で３．５％添加し、印加磁場１０ＫＯｅ、プレス
圧力４ｔｏｎ／ｃｒｔｆで圧粉成形し、１０σ×６１（
７ｎ７ＩＬ）の成形体を得た。

それぞれの特性は、以下の通りであった。

本実施例に示すように、樹脂結合型の磁石においても、
粉末の微細化により磁気特性の向上効果が得られる。

実施例 ３ 重量比でＰｒ３３％、Ｃｏ６．７％からなる原料を、ア
ーク溶解炉で溶製し、２００グのインゴットを得た。

また残りの１００Ｐは、従来法のボールミルで約５Ｈ粉
砕し、粒度分布３〜８μの粉末を得た。

これらの粉末をそれぞれ８ＫＯｅ の磁場中で、１ ｔ
ｏｎ ７ｃｍの圧力で圧粉成形し、２５σ×１０１１０
１（の成形体を作成した。

次にそれぞれの成形体を以下の条件で焼結し、磁気性能
を比較した結果を以下に示す。

従来ｐｒＣｏ５は、粉末化の際に機械的応力を受けて粉
末の結晶性を著しく損なうため、得られる磁気性能は極
めて低くかったが、本発明によれば、全く機械的応力を
受けることがないため、結晶性の良い微粉末が得られ、
その結果、得られる磁気性能に顕著な差がでている。

実施例 ４ いずれも重量比でＳｍ ２３．５％、Ｃｕ６．５％、Ｆ
ｅ１６％、Ｚｒ３．０％、残部Ｃｏからなる組成の、Ｓ
ｍ（ＣＯｏ、６７２ Ｃｕｏ、ｏｓ ＦｅＯ，２２Ｚｒ
Ｏ，０２８） ３８．３５合金１ｋｇを高周波溶解炉で
溶製し、実施例１と同じ方法で粒度分布８００〜１５０
０Ａの微粉末５０Ｐを、また従来法の磁製ポットを用い
たボールミルで粒度分布５〜６０μの微粉末２００？を
それぞれ得た。

これらの微粉末を１０ＫＯｅ の磁場中で圧粉成形し
、それぞれＡｒガス雰囲気中で以下の条件で焼結した。

得られた焼結体に、本発明法、従来法のどちらも、まず
９００℃でＩＨｌひき続いて４５０℃で２０Ｈ時効処理
を施した。

こうして得られた試料の磁気性能を以下に示す。

本実施例のＲ２Ｍ１□系化合物においても、磁気性能の
向上効果が得られている。

以上述べた如く、本発明によれば、粒度１μ以下の超微
粉末が、機械的応力を何ら受けることなく容易に得られ
るものであり、希土類金属間化合物が本来持っている良
好な結晶性をそのまま維持することができ、磁気特性の
向上に多大の効果を有するものである。

また本発明は、希土類金属間化合物の組成にかかわらず
、磁気特性を向上し得るものであり、その適用範囲は極
めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１における本発明法と従来法により得
られたＳｍＣｏ５粉末のね度分布を示す図である。 第２図は、実施例１におげろ本発明法と従来法により得
られたＳｍＣｏ５磁石の、焼結温度と残留磁束密度（Ｂ
ｒ）との関係を示す図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 希土類金属（以下Ｒと呼称）と少なくとも１種の遷
   移金属（以下Ｍと呼称）とからなる実質的にＲＭ５〜Ｒ
   ２Ｍｌ ７の構造式を有する金属間化合物の１種もしく
   は２種以上からなる希土類金属間化合物磁石の製造方法
   において、前記金属間化合物を真空度１〜２００Ｔｏｒ
   ｒの不活性ガス雰囲気中で加熱蒸発させて粒度１μ以下
   の超微粉末とした後、前記超微粉末を圧粉成形すること
   を特徴とする希土類金属間化合物磁石の製造方法。