CN1075753C - 加热蒸发制备超微粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种加热蒸发制备超微粉的方法。在惰性气氛或反应性气氛条件下，先通过感应加热金属或合金原料至熔化，再引入激光作用于已熔化的金属或合金表面，使激光作用区达到或接近沸点，在液态金属或合金表面上部形成高的压力梯度和温度梯度，加速液态金属或合金的蒸发，进而能增大超微粉产率、提高产量，降低能耗与生产成本。

Description

加热蒸发制备超微粉的方法

本发明涉及一种加热蒸发制备超微粉的方法。

采用感应加热蒸发法制备金属和合金超微粉时，其加热温度一般低于2000℃，这一特点使得该方法不适用于制备高熔点金属及合金和化合物的超微粉，同时，这一温度也远低于常用金属和合金的沸点，如铝的熔点为660℃，沸点却高达2450℃；铜的熔点为1083℃，沸点达2595℃；铁的熔点为1536℃，沸点为3000℃。而用感应加热蒸发法制备铝、铜、铁超微粉的加热温度一般分别为1400℃、1500℃、1600℃，远低于各自的沸点。因而用感应加热蒸发法制备金属和合金超微粉的产率低是不难理解的。为了增加产率、提高产量，国内外均采用增大蒸发面积(加大坩埚口径)和提高功率(已超过200KW)来实现。但由于上述原因，用这种方法制备金属和合金超微粉的产率一般在0.1～0.5Kg/hr，而国内的产率低于0.1Kg/hr。并且能耗巨大，产品价格昂贵。见严红革发表的“金属基超微粉末的研究”(中南工业大学博士论文，1997年10月)。

利用激光作为热源，在惰性气体(Ar、He等)中加热固体金属或合金，使之蒸发，蒸发原子在与气体分子的连续碰撞中冷却，达到过饱和状态，产生凝聚生长，形成超微粉。用激光加热方法制取的超微粉纯度高，粒径小，分布集中，球形性好。但固体金属和合金对激光的反射能力强，并且基体散热还要消耗大量能量，因此，直接用激光对金属和合金进行熔融和蒸发而制备超微粉的效率较低。对激光与材料的交互作用的研究表明，材料对激光的吸收率随温度而变化，其变化趋势是随温度升高吸收率增大。金属在室温时对激光的吸收率很小(对CO₂激光，Al、Cu、Fe的吸收率分别为1.9％、1.5％、3.5％)，当温度升高到接近熔点时，其吸收率可达40～50％；如温度接近沸点，其吸收率高达90％。

本发明根据制备金属和合金超微粉的感应加热蒸发法和激光加热法的上述特点，将这两种方法复合，目的在于提供一种全新的激光与感应复合加热蒸发制备超微粉的方法，在保持所生产的超微粉清洁度和纯度高的基础上，提高超微粉的产率和产量。

本发明的目的是通过下述的方法来实现的。

加热蒸发制备超微粉的方法：将蒸发室抽真空至1×10¹～1×10^-5Pa，先通过感应加热金属或合金原料至熔化，再引入激光作用于已熔化的金属或合金表面，使其加速汽化，通过冷却，蒸发出来的金属或合金凝聚成超微粉。

实现上述方法的蒸发室装置包括：壁上开有激光进口的容器，在容器内设置有坩埚和感应加热器。

本发明的优点是利用感应加热熔化金属或合金，使之维持较高温度，并对激光具有较大的吸收率，然后将激光引入蒸发室，作用于液态金属或合金表面，使其激光作用区达到或接近沸点，在液态金属或合金表面上部附近形成高的压力梯度和温度梯度，加速液态金属或合金的蒸发，进而能增大超微粉产率、提高产量，降低能耗与生产成本。

附图为用于用激光与感应复合加热制备超微粉方法的蒸发室装置一种实施例的结构示意图。

下面将结合附图详细描述本发明的最佳实施方案。

在双层内冷不锈钢容器6的壁上开有激光进口12，一个气体进口7或两个气体进口7、8，还可开有进料口3及观察窗口4，在容器6内设置有耐高温的坩埚9和感应加热器5，在坩埚9的上方设置有金属管2，金属管2与捕集器及抽气装置相连，其外表面安置有冷却装置1，冷却装置1由水冷或氟冷铜管组成，直接钎焊在金属管2外壁上，金属管2固定在容器6的壁上。金属管2是超微粉的捕集通道，而冷却装置则通过金属管壁对蒸发的金属及合金蒸气进行冷却，并抑制超微粉长大。在金属管2的下端装有防辐射罩10，并与金属管2相通，其上开有激光通孔11，用来阻断液态金属或合金对激光的直接辐射，防辐射罩10采用球面外形设计，通过球面反射作用提高蒸发金属或合金的热效率。

激光通过激光进口12进入蒸发室，并与坩埚内的金属或合金原料交互作用，激光进入蒸发室之前，可通过调节装置改变作用于金属或合金液面上的激光光斑大小，引入的激光可为CO2气体激光或YAG固体激光。当开有一个气体进口7时，从气体进口7导入惰性气体或反应性气体(O₂、N₂、NH₃、H₂、CH₄、C₂H₂等)，当开有两个气体进口7、8时，则从气体进口7、8分别导入惰性气体和反应件气体。导入惰性气体可更好地控制蒸发压力，并保护熔池。当只导入惰性气体时，生成金属或合金超微粉，当只导入反应性气体或同时导入惰性气体与反应性气体时，生成化合物超微粉。通过与进料口相连的动态加料装置，能动态、实时地添加原料，使坩埚中的金属或合金液面保持在一固定的高度范围内。通过观察窗口可观察蒸发室内金属或合金的蒸发过程。

将经过预处理的金属或合金原料放在坩埚和动态加料装置中，蒸发室抽真空至1×10¹～1×10^-5Pa，而后从气体进口7导入惰性气体或反应性气体，或从气体进口7导入惰性气体，从气体进口8导入反应性气体，使蒸发室压力达到1×10^-1～1×10⁵Pa，接通感应加热器，对坩埚内的原料进行加热直至熔化。此时引入激光作用于熔池表面(也可在原料熔化前引入)，形成金属或合金原子的蒸发场。视坩埚内液面的下降程度，启动动态加料装置向坩埚内添加原料。产生的超微粉通过被冷却的金属管2及与其相连的捕集器动态、连续地收集。

实施例1：

采用99.99％块状纯铁，置于Al₂O₃坩埚内。蒸发室预抽真空至1×10^-1Pa，然后充入氩气至1×10³pa。启动高频电源，对纯铁加热至熔化。引入CO₂激光，激光经过聚焦镜，光斑直径为φ4mm，激光功率为1000W。获得平均粒径为40nm的纯铁超微粉，其产率为0.8公斤/小时。

实施例2：

采用99.99％块状纯铝，置于Al₂O₃坩埚内。蒸发室预抽真空至1×10^-1Pa，然后充入氩气十微量氧气至1×10³Pa。启动高频电源，对纯铝加热至熔化。引入CO₂激光，激光经过聚焦镜，光斑直径为φ4mm，激光功率为800W。获得γ-Al₂O₃超微粉，其粒经分布如表所示，产率为0.6公斤/小时。

             γ-Al₂O₃超微粉粒径分布粒径范围(nm)  10～20 20～30 40～50 50～60 70～80 80～90 90～100百分比(％)    12     32     19     15     3      2      2

Claims (4)

1．一种加热制备超微粉的方法，其特征在于：将蒸发室抽真空至1×10¹～1×10^-5Pa，先通过感应加热金属或合金原料至熔化，再引入激光作用于已熔化的金属或合金表面，使其加速汽化，通过冷却，蒸发出来的金属或合金凝聚成超微粉。

2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在蒸发室抽真空后，引入惰性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×10^-1～1×10⁵Pa。

3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在蒸发室抽真空后，引入反应性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×10^-1～1×10⁵Pa。

4．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在蒸发室抽真空后，引入惰性气体和反应性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×10^-1～1×10⁵Pa。

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