CN102962466A - 一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，它涉及制备纳米金属颗粒的方法，本发明要解决现有制备纳米金属颗粒的方法中存在超细粉体污染、颗粒尺寸不易控制和纳米粒子重新团聚的问题。本发明中一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法按以下步骤进行：一、采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法在透明基板表面制备一层金属薄膜；二、将附着金属薄膜的透明基板放置于惰性气体舱中，并充入惰性气体；三、启动激光器发出激光束透过惰性气体舱的上表面和透明基板照射到金属薄膜表面上进行扫描；四、金属薄膜受热蒸发变成气态纳米金属颗粒遇惰性液体后凝固成为固态纳米金属颗粒，完成制备过程。本发明可应用于纳米材料工程领域。
Description
技术领域
本发明涉及制备纳米金属颗粒的方法。
背景技术
纳米材料通常是指颗粒尺寸或晶粒尺度在1nm~100nm范围内的物质，由于纳米材料特有的纳米特性，如表面效应、量子效应和尺寸效应等，使关于纳米材料的制备、结构、性能及应用的研究和开发成为材料科学工程上的焦点，纳米材料的研究已经成为材料科学的一个重要发展方向。目前纳米颗粒的制备方法主要有物理法和化学法两类，物理法主要包括干式粉碎法、湿式粉碎法和物理蒸发方法。粉碎方法在制备过程中易引起超细粉体的污染，而且很难制得粒径极其微小的金属颗粒粉体，另外粉碎周期较长和生产能耗较高也制约了上述技术的推广；物理蒸发方法获得纳米颗粒存在颗粒尺寸范围不易于调节和控制、颗粒尺寸不均匀、产生超细粉尘、或者液态冷凝法存在与靶材吸附，不易分离等问题。化学法中的溶胶-凝胶法应用较广，然而，该法在转化剂的选择、条件控制及后处理等方面仍存在一些问题，尤其是团聚问题，即纳米粒子重新团聚成较大的粒子，给制备和稳定化贮存等带来了极大的困难。
发明内容
本发明是要解决现有制备纳米金属颗粒的方法中存在超细粉体污染、颗粒尺寸不易控制和纳米粒子重新团聚的问题，而提出一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法。
本发明中的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法按以下步骤进行：
一、采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法在透明基板表面，制备一层厚度为10nm~500nm的金属薄膜，其中金属薄膜材料为Au、Cu、Ag、Pd或Cr，透明基板为石英；
二、将附着金属薄膜的透明基板放置于惰性气体舱中，并充入纯度≥99.99%的Ar气，当惰性气体舱中Ar气的压力达到1×104Pa～1×106Pa后停止充气，其中惰性气体舱的上表面材质为石英玻璃；
三、启动激光器发出激光束透过惰性气体舱的上表面和透明基板照射到金属薄膜表面上，扫描过程沿惰性气体舱的横向方向或纵向方向进行，激光器扫描轨迹为间距相等且彼此平行的一组直线，线间距为0.1mm~2mm，激光器扫描移动速度为0.1m/min~10m/min，其中激光器脉冲功率为100W~3000W，激光脉冲宽度为1×10-9ms~10ms，激光频率范围为1~100HZ，激光束的焦斑直径为0.1mm~2mm，激光束波长为1064nm，激光器为YAG激光器、CO2激光器或准分子激光器；
四、金属薄膜受热蒸发变成气态纳米金属颗粒，从透明基板上脱离，向惰性液体喷射，气态纳米金属颗粒与惰性液体接触后凝固成为固态纳米金属颗粒，完成纳米金属颗粒的制备过程，其中惰性液体为去离子水。
本发明包括以下优点：
1、可以根据需要纳米颗粒的尺寸大小，预先采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法制备不同厚度的金属薄膜层，金属薄膜厚度越薄，制备的纳米颗粒尺寸越小，使用激光束进行照射，可制备不同尺寸大小的纳米颗粒，从而实现对纳米颗粒尺寸范围较精确的控制。
2、可以根据需要，选择不同种类的金属膜层制备金属纳米颗粒，避免了采用凝胶-溶胶法制备不同材料纳米颗粒时，多种复杂转化剂材料的选择及配制、条件控制及后处理方法和参数的摸索。
3、金属纳米颗粒的制备是采用激光点光源以一定速度扫描透明基板，金属薄膜在激光点光源照射条件下，将转变为气态，以一定速度向惰性液体分散喷射，可以避免微小纳米颗粒发生团聚，并且惰性液体将对纳米金属颗粒提供有效的保护。
4、节省材料，可以根据需要，控制激光扫描的面积和金属薄膜厚度，制备微量的纳米金属颗粒。避免传统物理方法，如干式粉碎法和湿式粉碎法需要较多块状或粒状粉末材料进行粉碎、研磨，进行筛选，制作相应的纳米金属颗粒。
5、本方法所制备的纳米金属颗粒是在惰性气体舱内产生，并由惰性液体和容器接收，可避免产生超细粉体的污染。
6、透明基板可以重复使用，节省材料和成本。
附图说明
图1是利用激光制备纳米金属颗粒的装置的示意图，图中，1为惰性气体仓，2为激光束，3为透明基板，4为金属薄膜，5为容器，6为气态纳米金属颗粒，7为固态纳米金属颗粒，8为惰性液体，9为惰性气体入口，10为惰性气体出口。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法按以下步骤进行：
一、采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法在透明基板表面，制备一层厚度为10nm~500nm的金属薄膜，其中金属薄膜材料为Au、Cu、Ag、Pd或Cr，透明基板为石英；
二、将附着金属薄膜的透明基板放置于惰性气体舱中，并充入纯度≥99.99%的Ar气，当惰性气体舱中Ar气的压力达到1×104Pa～1×106Pa后停止充气，其中惰性气体舱的上表面材质为石英玻璃；
三、启动激光器发出激光束透过惰性气体舱的上表面和透明基板照射到金属薄膜表面上，扫描过程沿惰性气体舱的横向方向或纵向方向进行，激光器扫描轨迹为间距相等且彼此平行的一组直线，线间距为0.1mm~2mm，激光器扫描移动速度为0.1m/min~10m/min，其中激光器脉冲功率为100W~3000W，激光脉冲宽度为1×10-9ms~10ms，激光频率范围为1~100HZ，激光束的焦斑直径为0.1mm~2mm，激光束波长为1064nm，激光器为YAG激光器、CO2激光器或准分子激光器；
四、金属薄膜受热蒸发变成气态纳米金属颗粒，从透明基板上脱离，向惰性液体喷射，气态纳米金属颗粒与惰性液体接触后凝固成为固态纳米金属颗粒，完成纳米金属颗粒的制备过程，其中惰性液体为去离子水或无水乙醇。
本发明包括以下优点：
1、可以根据需要纳米颗粒的尺寸大小，预先采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法制备不同厚度的金属薄膜层，金属薄膜厚度越薄，制备的纳米颗粒尺寸越小，使用激光束进行照射，可制备不同尺寸大小的纳米颗粒，从而实现对纳米颗粒尺寸范围较精确的控制。
2、可以根据需要，选择不同种类的金属膜层制备金属纳米颗粒，避免了采用凝胶-溶胶法制备不同材料纳米颗粒时，多种复杂转化剂材料的选择及配制、条件控制及后处理方法和参数的摸索。
3、金属纳米颗粒的制备是采用激光点光源以一定速度扫描透明基板，金属薄膜在激光点光源照射条件下，将转变为气态，以一定速度向惰性液体分散喷射，可以避免微小纳米颗粒发生团聚，并且惰性液体将对纳米金属颗粒提供有效的保护。
4、节省材料，可以根据需要，控制激光扫描的面积和金属薄膜厚度，制备微量的纳米金属颗粒。避免传统物理方法，如干式粉碎法和湿式粉碎法需要较多块状或粒状粉末材料进行粉碎、研磨，进行筛选，制作相应的纳米金属颗粒。
5、本方法所制备的纳米金属颗粒是在惰性气体舱内产生，并由惰性液体和容器接收，可避免产生超细粉体的污染。
6、透明基板可以重复使用，节省材料和成本。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法在透明基板表面，制备一层厚度为15nm~400nm的金属薄膜。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法在透明基板表面，制备一层厚度为20nm的金属薄膜。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中当惰性气体舱中Ar气的压力达到5×104Pa～2×105Pa后停止充气。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中当惰性气体舱中Ar气的压力达到1×105Pa后停止充气。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中激光器扫描轨迹为间距相等且彼此平行的一组直线，线间距为0.5mm~1.5mm。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中激光器扫描轨迹为间距相等且彼此平行的一组直线，线间距为1mm。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中激光器扫描移动速度为0.5m/min~5m/min，其中激光器脉冲功率为200W~2500W，激光脉冲宽度为1×10-3ms~5ms，激光频率范围为30~80Hz。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中激光器扫描移动速度为1m/min，其中激光器脉冲功率为1000W，激光脉冲宽度为0.3ms，激光频率范围为35Hz。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中激光束的焦斑直径为0.5mm~1.5mm。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
为了验证本发明的有益效果，进行了以下实验：
实验一：一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法按以下步骤进行：
一、采用溅射方法在尺寸为
的石英基板上镀制一层厚度为20nm的Au薄膜；
二、将附着Au薄膜的石英基板放置于惰性气体舱中，并充入纯度为99.99%的Ar气，当惰性气体舱中Ar气的压力达到1×105Pa后停止充气，其中惰性气体舱的上表面材质为石英玻璃，制备装置见图1；
三、启动YAG激光器发出激光束透过惰性气体舱的上表面和透明基板照射到Au薄膜表面上，扫描过程沿惰性气体舱的横向方向，激光器扫描轨迹为间距相等且彼此平行的一组直线，线间距为0.5mm，激光器扫描移动速度为1m/min，激光器功率为1000W，激光脉冲宽度为0.3ms，激光频率范围为35Hz，激光束的焦斑直径为0.5mm；
四、Au薄膜受热蒸发变成气态纳米Au颗粒，从石英基板上脱离，向去离子水中喷射，气态纳米金属颗粒与去离子水接触后凝固成为固态纳米金属颗粒，完成纳米金属颗粒的制备过程。
经检测通过实验一制备的纳米Au颗粒尺寸大小比较均一，为10nm~15nm。
Claims (10)
1.一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于它是通过以下步骤实现的：
一、采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法在透明基板表面，制备一层厚度为10nm~500nm的金属薄膜，其中金属薄膜材料为Au、Cu、Ag、Pd或Cr，透明基板为石英；
二、将附着金属薄膜的透明基板放置于惰性气体舱中，并充入纯度≥99.99%的Ar气，当惰性气体舱中Ar气的压力达到1×104Pa～1×106Pa后停止充气，其中惰性气体舱的上表面材质为石英玻璃；
三、启动激光器发出激光束透过惰性气体舱的上表面和透明基板照射到金属薄膜表面上，扫描过程沿惰性气体舱的横向方向或纵向方向进行，激光器扫描轨迹为间距相等且彼此平行的一组直线，线间距为0.1mm~2mm，激光器扫描移动速度为0.1m/min~10m/min，其中激光器脉冲功率为100W~3000W，激光脉冲宽度为1×10-9ms~10ms，激光频率范围为1~100HZ，激光束的焦斑直径为0.1mm~2mm，激光束波长为1064nm，激光器为YAG激光器、CO2激光器或准分子激光器；
四、金属薄膜受热蒸发变成气态纳米金属颗粒，从透明基板上脱离，向惰性液体喷射，气态纳米金属颗粒与惰性液体接触后凝固成为固态纳米金属颗粒，完成纳米金属颗粒的制备过程，其中惰性液体为去离子水。
2.如权利要求1所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤一中采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法在透明基板表面，制备一层厚度为15nm~400nm的金属薄膜。
3.如权利要求1所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤一中采用溅射、蒸镀或化学气相沉积方法在透明基板表面，制备一层厚度为20nm的金属薄膜。
4.如权利要求1至3中任一项所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤二中当惰性气体舱中Ar气的压力达到5×104Pa～2×105Pa后停止充气。
5.如权利要求1至3中任一项所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤二中当惰性气体舱中Ar气的压力达到1×105Pa后停止充气。
6.如权利要求4所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤三中激光器扫描轨迹为间距相等且彼此平行的一组直线，线间距为0.5mm~1.5mm。
7.如权利要求4所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤三中激光器扫描轨迹为间距相等且彼此平行的一组直线，线间距为1mm。
8.如权利要求6所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤三中激光器扫描移动速度为0.5m/min~5m/min，其中激光器脉冲功率为200W~2500W，激光脉冲宽度为1×10-3ms~5ms，激光频率范围为30~80Hz。
9.如权利要求6所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤三中激光器扫描移动速度为1m/min，其中激光器脉冲功率为1000W，激光脉冲宽度为0.3ms，激光频率范围为35Hz。
10.如权利要求8所述的一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法，其特征在于步骤三中激光束的焦斑直径为0.5mm~1.5mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130313 |