CN101851709A - 一种纳米多孔金属或陶瓷的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米多孔金属或陶瓷的制备方法及装置,涉及多孔材料领域。该制备方法是将微米级的金属粉末用松香树脂粘结在处理好的基体上,静置晾干,然后采用激光深熔技术,在不同气氛中通过激光工艺参数的调整控制辐照到粉末表面的温度,将微米级的金属粉末加热至熔点附近,经过其快速熔化、粘结、凝固细化以及松香树脂的挥发过程生成纳米多孔金属或陶瓷。制备装置包括工作台、玻璃容器、激光光斑能量优化装置、激光器、耐高温测温探头或埋植式测温线及高精度全自动计算机测温采集系统等。本发明工艺过程简单,成本较低,易于实现自动化,适于大规模批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及多孔材料领域,特指一种纳米多孔金属或陶瓷的制备方法及装置。
背景技术
多孔材料由于具有独特的孔结构和大的内表面积,在催化、吸附、材料组装、医学及生物等众多领域得到广泛的应用。20世纪80年代后期,一种新型多孔材料——多孔金属或陶瓷材料迅速发展起来,已经得到众多科研工作者的关注与研究。它由支撑骨架和内部孔洞组成,具有重量轻、密度小、比表面积大、比强度、比刚度高的优异物理特性,而且还拥有吸能减振性能好、隔热阻燃、阻尼减震、消音降噪效果好等功能特征,因而已应用到航空、电子及医用材料等领域。
传统方法制备的多孔金属或陶瓷材料孔径大约在数百微米甚至几个毫米,严重限制了多孔金属或陶瓷在实际生产中的广泛应用。为了减小孔径,充分发挥多孔金属或陶瓷的潜在作用,人们积极探索研究开发制备细孔径,尤其是亚微米甚至纳米级孔径的多孔金属或陶瓷材料的制备方法和装置,因为孔径在1nm-100nm范围内的纳米多孔金属或陶瓷在航空、催化、吸附、医学及生物等领域的应用中更具优势。纳米多孔金属或陶瓷结合了纳米材料与多孔材料两者的优点,不但内表面积大、孔隙率高、纳米孔分布均匀,而且还具有显著的表面效应和尺寸效应,因而在电子、机械、微流体及医学等方面有着巨大的应用前景。
目前,纳米多孔金属材料的制备方法主要有脱合金法、纳米粉体烧结法、斜入射沉积法和胶晶法等,但是由于这些方法操作条件要求严格,某些化学反应会给环境带来污染以及纳米粉体自身的团聚作用使得这些方法很难在实际生产中得以广泛应用,目前还仅限于实验室阶段。
针对这一问题,本发明提出采用一种绿色制造技术-激光深熔技术来制备纳米多孔金属或陶瓷。本发明可以直接由微米金属粉末制备出纳米多孔金属或陶瓷,制得的纳米多孔金属或陶瓷孔径细小,大约在10nm~100nm,比表面积大,而且内部多为通孔结构。此工艺过程简单,成本较低,易于实现自动化,适于大规模批量化生产,因此,通过本发明可以制备出高性能的纳米多孔金属或陶瓷材料,能够在实际生产中广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米多孔金属或陶瓷的制备方法及装置,其特征在于采用激光深熔技术直接将激光辐照金属粉末,通过控制激光的工艺参数,利用激光的光-热效应将金属粉末经过快速熔化、粘结、凝固细化以及松香树脂的挥发过程,制得纳米多孔金属或陶瓷。
所述金属粉末为纯Mg或Mg合金粉末,纯Ti或Ti合金粉末,Al合金粉末,Cu合金粉末,Ni合金粉末,Co合金粉末以及不锈钢粉末。
该制备方法和装置简单,成本较低,易于实现自动化,适于大规模批量化生产。其步骤为:
1)选取颗粒大小在微米尺度范围内的金属粉末;
2)选取金属粉末附着的基体,并对基体进行前处理;
3)将步骤2)处理好的基体逐个置于加热台上加热至50℃-80℃,然后在基体表面均匀地涂抹一层松香树脂,待其完全熔化后,用金属筛网将微米金属粉末均匀地铺撒在基体上,静置、晾干,使金属粉末粘结在基体上;
4)采用不同激光工艺参数及工作台速度对经步骤3)处理后的表面涂有金属粉末的基体进行激光辐照处理,利用激光深熔技术通过激光的光-热效应制备纳米多孔金属或陶瓷。
所述的步骤1中金属粉末颗粒尺寸为20μm-150μm。
所述的步骤2中基体为碳素钢、不锈钢或工具钢。
所述的步骤3中金属筛网的目数为100目-600目。
所述的步骤3中制得的金属粉末的厚度为0.1mm-0.5mm。
所述的工作台移动速度为2mm/s-20mm/s,激光功率为100W-1500W,激光直径为300μm-2mm,激光作用时间为20ms-2s,离焦量为0.01mm-5mm,光斑搭接率为10%-50%。
所述的实施该方法的装置包括工作台(1)、玻璃容器(2)、激光光斑能量优化装置(7)、激光器(9)、耐高温测温探头或埋植式测温线(10)、高精度全自动计算机测温采集系统(11),其中在计算机控制的X-Y工作台(1)上放置一个上盖可以打开的密封玻璃容器(2),在玻璃容器(2)的一个侧壁上设置进气孔(3),在玻璃容器(2)的另一侧壁上设置出气孔(4),在玻璃容器(2)内主要放置基体(5),在基体(5)上面是由进口松香树脂粘结的金属粉末(6),玻璃容器(2)上盖的玻璃透光率在95%以上,在其正上方设有激光光斑能量优化装置(7)、激光束(8)及激光器(9),测温系统由耐高温测温探头或埋植式测温线(10)和高精度全自动计算机测温采集系统(11)组成,耐高温测温探头或埋植式测温线(10)直接置于金属粉末(6)中,用来测量激光作用过程中金属粉末(6)的温度变化,依据计算机测温采集系统(11)测得的数据调节激光工艺参数。
所述的激光器采用连续或脉冲激光器,激光处理气氛为空气、氮气或氩气。
所述的激光光斑能量优化装置由45°反射镜、凸透镜和积分镜组成,使得输出的激光能量分布均匀化。
一种纳米多孔金属或陶瓷的制备方法及装置,其优点主要在于:采用激光深熔技术可直接由微米金属粉末制备出纳米多孔金属或陶瓷,所制得的纳米多孔金属或陶瓷孔径细小,约为10nm~100nm,比表面积大,内部多为通孔结构。此工艺过程简单,无污染,成本较低,易于实现自动化,适于大规模批量化生产,因此,通过本发明可以制备出高性能的纳米多孔金属或陶瓷材料,能够在实际生产中广泛应用。
附图说明
图1制备纳米多孔金属或陶瓷装置的示意图
1.工作台 2.玻璃容器 3.进气孔 4.出气孔 5.基体 6.进口松香树脂及金属粉末 7.激光光斑能量优化装置 8.激光束 9.激光器 10.耐高温测温探头或埋植式测温线 11.高精度全自动计算机测温采集系统
图2制备的纳米多孔纯Ti金属的场发射扫描电镜(FESEM)图
图(a)为放大倍数为10000的FESEM图,图(b)为放大倍数为65000倍的FESEM图,由图可以看出所得样品的孔隙尺寸约为50nm-100nm,且微米颗粒已被细化为纳米颗粒,颗粒与颗粒间结合紧密。
具体实施方式
本发明提出了一种纳米多孔金属或陶瓷的制备方法及装置,采用激光深熔技术直接将激光辐照金属粉末,通过控制激光的工艺参数,利用激光的光-热效应将粉末经过快速熔化、粘结、凝固细化以及松香树脂的挥发过程,制得纳米多孔金属或陶瓷。该制备方法和装置简单,成本较低,易于实现自动化,适于大规模批量化生产。
下面结合附图详细说明本发明提出的具体装置的细节和工作情况。
用本发明制备纳米多孔金属或陶瓷材料方法的装置如图1所示,包括:工作台(1)、玻璃容器(2)、激光光斑能量优化装置(7)、激光器(9)、耐高温测温探头或埋植式测温线(10)、高精度全自动计算机测温采集系统(11),其中在计算机控制的X-Y工作台(1)上放置一个上盖可以打开的密封玻璃容器(2),在玻璃容器(2)的一个侧壁上设置进气孔(3),在玻璃容器(2)的另一侧壁上设置出气孔(4),在玻璃容器(2)内主要放置基体(5),在基体(5)上面是由进口松香树脂粘结的金属粉末(6),玻璃容器(2)上盖的玻璃透光率在95%以上,在其正上方设有激光光斑能量优化装置(7)、激光束(8)及激光器(9),测温系统由耐高温测温探头或埋植式测温线(10)和高精度全自动计算机测温采集系统(11)组成,耐高温测温探头或埋植式测温线(10)直接置于金属粉末(6)中,用来测量激光作用过程中金属粉末(6)的温度变化,依据计算机测温采集系统(11)测得的数据调节激光工艺参数。
本发明的制备原理是利用激光光斑能量优化装置(7)优化后的激光束(8)产生的热效应将置于工作台(1)上密闭玻璃容器(2)中的微米级金属粉末(6)加热到熔点附近,经过快速熔化-粘结-凝固细化过程以及松香树脂的挥发制成纳米多孔金属或陶瓷。X-Y工作台(1)是通过计算机控制的,可以移动或者转动。玻璃容器(2)上的进气孔(3)和出气孔(4)用来通入空气或氮气,并导出废气。玻璃容器(2)一个侧壁用于观察激光处理过程中玻璃容器(2)内所发生的情况。高精度全自动计算机测温采集系统(11)通过耐高温测温探头或埋植式测温线(10)记录金属粉末表面的温度,依据计算机测温采集系统(11)测得的数据调节激光工艺参数,以控制辐照到材料表面的温度与金属粉末的熔化深度,制得纳米多孔金属或陶瓷。
以下是本发明的实施例:
实施例1:
1)选取颗粒大小为120μm-150μm范围的纯Mg金属粉末;
2)选取碳素钢作为纯Mg粉末附着的基体,并对其进行前处理:用金相砂纸打磨、抛光膏进行抛光,然后经酸洗、有机溶剂清洗除去表面油污,最后在酒精中用超声波清洗,取出并用干燥箱干燥;
3)将步骤2)处理好的碳素钢逐个置于加热台上加热至50℃,在碳素钢表面均匀地涂抹一层松香树脂,待其完全熔化后,用目数为100目的金属筛网将步骤1)提供的微米纯Mg金属粉均匀地铺撒在碳素钢基体上,静置、晾干,使金属粉末粘结在碳素钢基体上,制得金属粉厚度为0.1mm;
4)将经步骤3)处理后的表面涂有纯Mg粉的碳素钢放置在X-Y计算机控制的工作台上,在氩气流量为1L/min的气氛中进行激光深熔处理:X-Y计算机控制的工作台移动速度为2mm/s,连续激光功率为100W,激光光斑尺寸为300μm,激光作用时间为20ms,离焦量为0.01mm,光斑搭接率为10%,通过激光的光-热作用制备出孔径尺寸为10nm-50nm的纳米多孔纯Mg金属。
实施例2:
1)选取颗粒大小为60μm-100μm范围的Ti合金粉末;
2)选取奥氏体不锈钢作为Ti合金粉末附着的基体,并对其进行前处理:用金相砂纸打磨、抛光膏进行抛光,然后经酸洗、有机溶剂清洗除去表面油污,最后在酒精中用超声波清洗,取出并用干燥箱干燥;
3)将步骤2)处理好的不锈钢逐个置于加热台上加热至60℃,在不锈钢表面均匀地涂抹一层松香树脂,待其完全熔化后,用目数为150目的金属筛网将步骤1)提供的微米Ti合金粉均匀地铺撒在不锈钢基体上,静置、晾干,使金属粉末粘结在不锈钢基体上,制得金属粉厚度为0.2mm;
4)将经步骤3)处理后的表面涂有Ti合金粉的不锈钢放置在X-Y计算机控制的工作台上,在空气流量为3L/min的气氛中进行激光深熔处理:X-Y计算机控制的工作台移动速度为4mm/s,连续激光功率为200W,激光光斑尺寸为500μm,激光作用时间为40ms,离焦量为0.05mm,光斑搭接率为20%,通过激光的光-热作用制备孔径尺寸为20nm-100nm的纳米多孔TiO2陶瓷。
实施例3:
1)选取颗粒大小为50μm-80μm范围的纯Ti金属粉末;
2)选取奥氏体不锈钢作为纯Ti粉末附着的基体,并对其进行前处理:用金相砂纸打磨、抛光膏进行抛光,然后经酸洗、有机溶剂清洗除去表面油污,最后在酒精中用超声波清洗,取出并用干燥箱干燥;
3)将步骤2)处理好的不锈钢逐个置于加热台上加热至70℃,在不锈钢表面均匀地涂抹一层松香树脂,待其完全熔化后,用目数为200目的金属筛网将步骤1)提供的微米纯Ti金属粉均匀地铺撒在不锈钢基体上,静置、晾干,使金属粉末粘结在不锈钢基体上,制得金属粉厚度为0.3mm;
4)将经步骤3)处理后的表面涂有纯Ti粉的不锈钢放置在X-Y计算机控制的工作台上,在氩气流量为2L/min的气氛中进行激光深熔处理:X-Y计算机控制的工作台移动速度为5mm/s,连续激光功率为500W,激光光斑尺寸为1mm,激光作用时间为1s,离焦量为1mm,光斑搭接率为40%,通过激光的光-热作用制备孔径尺寸为50nm-100nm的纳米多孔纯Ti金属。
图2是该实验条件下获得的孔径尺寸为50nm-100nm的纳米多孔Ti金属。
图(a)为放大倍数为10000的FESEM图,图(b)为放大倍数为65000倍的FESEM图,由图可以看出所得样品的孔隙尺寸约为50nm-100nm,且微米颗粒已被细化为纳米颗粒,颗粒与颗粒间结合紧密。
实施例4:
1)选取颗粒大小为20μm-40μm范围的不锈钢金属粉末;
2)选取工具钢作为不锈钢粉末附着的基体,并对其进行前处理:用金相砂纸打磨、抛光膏进行抛光,然后经酸洗、有机溶剂清洗除去表面油污,最后在酒精中用超声波清洗,取出并用干燥箱干燥;
3)将步骤2)处理好的工具钢逐个置于加热台上加热至80℃,在工具钢表面均匀地涂抹一层松香树脂,待其完全熔化后,用目数为400目的金属筛网将步骤1)提供的微米不锈钢金属粉均匀地铺撤在工具钢基体上,然后在玻璃干燥罐内静置、晾干,使金属粉末粘结在工具钢基体上,制得金属粉厚度为0.5mm;
4)将经步骤3)处理后的表面涂有不锈钢粉的工具钢放置在X-Y计算机控制的工作台上,在氮气流量为3L/min的气氛中进行激光深熔处理:X-Y计算机控制的工作台移动速度为15mm/s,连续激光功率为1000W,激光光斑尺寸为2mm,激光作用时间为2s,离焦量为5mm,光斑搭接率为40%,通过激光的光-热作用制备孔径尺寸为40nm-80nm的纳米多孔不锈钢。
Claims (11)
1.一种纳米多孔金属或陶瓷的制备方法,其特征在于:将激光辐照覆盖在基体上的金属粉末,通过控制激光的工艺参数,利用激光的光-热效应将金属粉末经过快速熔化、粘结、凝固细化以及松香树脂的挥发过程,在不同气氛中制得纳米多孔金属或陶瓷。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属粉末为纯Mg或Mg合金粉末、纯Ti或Ti合金粉末、Al合金粉末、Cu合金粉末、Ni合金粉末、Co合金粉末或不锈钢粉末。
3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
1)选取颗粒大小在微米尺度范围内的金属粉末;
2)选取金属粉末附着的基体,并对基体进行前处理;
3)将步骤2)处理好的基体逐个置于加热台上加热至50℃-80℃,然后在基体表面均匀地涂抹一层松香树脂,待其完全熔化后,用金属筛网将微米金属粉末均匀地铺撒在基体上,静置、晾干,使金属粉末粘结在基体上;
4)采用不同激光工艺参数及工作台速度对经步骤3)处理后的表面涂有金属粉末的基体进行激光辐照处理,得到纳米多孔金属或陶瓷。
4.权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1中金属粉末颗粒尺寸为20μm-150μm。
5.权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述基体为碳素钢、不锈钢或工具钢。
6.权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3中金属筛网的目数为100目-600目。
7.权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3中制得的金属粉末的厚度为0.1mm-0.5mm。
8.权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述工作台移动速度为2mm/s-20mm/s,所述激光工艺参数为:激光功率为100W-1500W,激光直径为300μm-2mm,激光作用时间为20ms-2s,离焦量为0.01mm-5mm,光斑搭接率为10%-50%。
9.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:不同气氛指空气、氮气或氩气。
10.一种纳米多孔金属或陶瓷制备装置,其特征在于:该装置包括工作台(1)、玻璃容器(2)、激光光斑能量优化装置(7)、激光器(9)、耐高温测温探头或埋植式测温线(10)、高精度全自动计算机测温采集系统(11),其中在计算机控制的X-Y工作台(1)上放置一个上盖可以打开的密封玻璃容器(2),在玻璃容器(2)的一个侧壁上设置进气孔(3),在玻璃容器(2)的另一侧壁上设置出气孔(4),在玻璃容器(2)内主要放置基体(5),在基体(5)上面是由进口松香树脂粘结的金属粉末(6),玻璃容器(2)上盖的玻璃透光率在95%以上,在其正上方设有激光光斑能量优化装置(7)、激光束(8)及激光器(9),测温系统由耐高温测温探头或埋植式测温线(10)和高精度全自动计算机测温采集系统(11)组成,耐高温测温探头或埋植式测温线(10)直接置于金属粉末(6)中,用来测量激光作用过程中金属粉末(6)的温度变化,依据计算机测温采集系统(11)测得的数据调节激光工艺参数。
11.权利要求10所述的制备装置,其特征在于所述的激光光斑能量优化装置(7)由45°反射镜、凸透镜和积分镜组成。
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