CN108480653A - 基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置及方法，采用飞秒激光峰值功率对金属块进行照射，飞秒激光瞬间高温致使金属气化，金属气体透过隔水透气膜进入到工作液中，气体金属附着在由超声波振动产生的微米气泡上面，形成微米空心球。本发明方法制造的空心球中心空洞显著，球径在20um‑100um左右，球壁较薄，大约为1um左右，效率高，可实现产量化，可制造微孔结构金属零件，改善零件的机械性能，增强零件韧性，被广泛应用于航天、航空、环保、能源生物等高新领域。

Description

基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置及方法
技术领域
本发明属于粉末材料技术领域，尤其涉及一种基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置及方法。
背景技术
近年来，随着人们对纳米材料性能以及相关制备技术研究的不断深入，具有特殊形貌和功能的超细结构在化学、力学、光学、电学和磁学等方面往往表现出优异的特性，这些超细结构可望在化工、电子、冶金、航空、医药等军事和民用领域里得到广泛的应用。因此，对它们的研究也引起了研究者的极大兴趣，特别是具有空心结构的超细粉末，与实心粉末相比，不仅具有了实心超细粉末所有的优点，而且还由于其特殊的结构，在化学、光学、电磁学和生物技术等方面表现出一些新颖的特性。同时，随着各种粉末制备技术的发展以及新的制备技术的兴起，使得空心粉末的制备朝超细化，甚至是纳米化的方向发展。采用不同的制备方法，不仅可以得到金属、陶瓷、聚合物和半导体的超细空心粉末，而且通过控制空心粉末的粒径大小、壁的厚度和粉体的表面状况可以得到具有特定性能的空心粉末。
目前国内有两篇关于空心球粉末制备新方法，传统方法是硬模板法。专利号为CN103331452B的发明专利，专门针对传统方法的弊端提出了一种铜/碳复合空心球颗粒材料及制备方法，其主要原理是利用溶液溶剂之间的反应还原铜，进而得到铜/碳复合颗粒。该方法优点是可用再生碳源替代不可再生的有机碳源，但此种方法具有局限性，材料的选取范围较小。专利号为CN102274975的发明专利是一种金属微纳米空心球粉末制备方法，利用工具电极与工件电极保持火花放电的形式，使金属熔化气化，气化的金属材料附着在微气泡表面，形成金属微纳米空心球。该发明的优点是集合了传统电火花和超声波复合的特点，相对于传统的硬模板法减小了对环境的污染，但依然存在环境污染。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置及方法。
技术方案：为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：一种基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置，包括工作箱，工作箱内储存工作液，工作箱底部放置石英玻璃板，金属块置于石英玻璃板上，隔水透气膜封于石英玻璃板上，将金属块包覆，使其与工作液处于零接触状态，超声波振动仪对称设置于工作箱两侧，飞秒激光器置于工作箱体外下方。
一种基于飞秒激光制备空心球形粉末的方法，包括步骤：
(1)开启超声波振动仪；
(2)观察工作液振动情况，产生大量微米级气泡时，开启飞秒激光器；
(3)飞秒激光器发射脉冲激光，激光束透过石英玻璃板到达金属块表面，金属块表面气化，金属气体透过隔水透气膜到达工作液中，金属气体从下至上逐渐包覆微米气泡，形成微米级空心球金属；
(4)工作结束后，对工作液进行干燥烘干处理得到微米级空心球金属粉末。
进一步地，超声波频率设置为20KHz-100KHz。
进一步地，飞秒激光器脉冲宽度设置为400fs-700fs。
进一步地，所述工作液为煤油或去离子水。
进一步地，所述得到的粉末粒度为20um-100um。
进一步地，所述金属块为铜、镍基合金、铁基合金、钴基合金或316不锈钢。
有益效果：本发明的优点：
(1)本发明是国内首次将激光和超声波复合技术应用到粉末制备领域；
(2)效率高，本发明采用飞秒激光作为金属气化热源，脉冲宽度为400fs-700fs，在实际应用过程中，金属基本是持续保持气化状态；
(3)无污染，飞秒激光气化金属，气化金属最终均会生成空心球粉末，不会对环境造成污染；
(4)本发明制造得到的空心球粉末中心空洞显著，球壁薄，球径在20um-100um之间，球壁不大于1um。
附图说明
图1是基于飞秒激光制备空心球形粉末装置示意图；
图2是金属微米空心球的形成机理图；
图3是获得的316不锈钢微米级空心球粉末的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
如图1所示，本发明的基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置，飞秒激光器5置于工作箱体2下方，工作液1、隔水透气膜3、316不锈钢金属块8均置于工作箱体2内，隔水透气膜3将316不锈钢金属块8包覆起来，使其与工作液1处于零接触状态，隔水透气膜3封于石英玻璃板7上面，316不锈钢金属块8置于石英玻璃板7上面，石英玻璃板7和隔水透气膜3形成了一个密闭空间，保证316不锈钢金属块8与外界隔离。超声波振动仪4对称置于工作箱2两侧。
首先设置超声波频率为20KHz-100KHz，超声波振动仪4开始工作，观察工作液1振动情况，当在超声波振动仪4之间产生大量微米级气泡时，开启飞秒激光器5，脉冲宽度设置在400fs-700fs之间，飞秒激光器5发射脉冲激光，激光束6透过石英玻璃板7到达316不锈钢金属块8表面，金属块8表面激光束6能量大约为400mW，金属块8表面接触激光束6时，瞬间气化，金属气体透过隔水透气膜3到达工作液1中，当金属气体接触大量微米气泡时，金属气体附着在气泡表面，金属气体从下至上逐渐包覆微米气泡，形成微米级空心球金属，如图2所示。工作结束后，对工作液1进行干燥烘干处理得到微米级空心球316不锈钢金属粉末，如图3所示。
飞秒激光的脉冲宽度在400fs-700fs之间，峰值功率为300mW，飞秒激光器设备型号为D5.fs。飞秒激光器5照射316不锈钢金属，激光束6方向是金属块底部平面的法线，激光从下而上照射金属块底部，激光束与金属底部的几何关系是垂直关系。
超声波振动由超声波振子依附于工作液箱体壁，超声波工作使工作液内部振动，进而产生大量微米气泡，超声波频率范围为20KHz-100KHz，在这个频率范围内足够使工作液产生气泡震碎效果，震碎的气泡直径属于微米级。
本发明工作液可以选择煤油，也可以选择去离子水。隔水透气膜顾名思义其起到隔水的作用，但同时它不隔离气体，在本专利中其主要是隔离工作液，使其在隔水透气膜的保护下和工作液体零接触，当金属气化时，金属气体会从隔水透气膜通过，其气泡相遇并附着在气泡表面。
本发明对于材料来说并没有限制，只要满足激光强度可以使材料气化就可以采用本发明的方法进行空心球粉末的制备，例如：铜、镍基合金、铁基合金、钴基合金等。为了具体说明，本发明主要介绍316不锈钢金属材料。
本专利实例中分别采用脉冲宽度为400fs，500fs，700fs，结果表明脉冲宽度只影响制造空心球粉末效率。
实施例1：
首先设置超声波频率为50KHz，超声波振动仪4开始工作，观察煤油1振动情况，当在超声波振动仪4之间产生大量微米级气泡时，开启飞秒激光器5，脉冲宽度设置为400fs，飞秒激光器5发射脉冲激光，激光束6透过石英玻璃板7到达316不锈钢金属块8表面，金属块8表面激光束6能量大约为3×106MW/mm2，金属块8表面接触激光束6时，瞬间气化，金属气体透过隔水透气膜3到达煤油1中，当金属气体接触大量微米气泡时，金属气体附着在气泡表面，金属气体从下至上逐渐包覆微米气泡，形成微米级空心球金属。工作结束后，对煤油1进行洗涤，对粉末进行干燥烘干处理，得到微米级空心球316不锈钢金属粉末。
实施例2：
首先设置超声波频率为80KHz，超声波振动仪4开始工作，观察去离子水1振动情况，当在超声波振动仪4之间产生大量微米级气泡时，开启飞秒激光器5，脉冲宽度设置为500fs，飞秒激光器5发射脉冲激光，激光束6透过石英玻璃板7到达316不锈钢金属块8表面，金属块8表面激光束6能量大约为3×106MW/mm2，金属块8表面接触激光束6时，瞬间气化，金属气体透过隔水透气膜3到达去离子水1中，当金属气体接触大量微米气泡时，金属气体附着在气泡表面，金属气体从下至上逐渐包覆微米气泡，形成微米级空心球金属。工作结束后，对去离子水1进行干燥烘干处理得到微米级空心球316不锈钢金属粉末。
实施例3：
首先设置超声波频率为100KHz，超声波振动仪4开始工作，观察去离子水1振动情况，当在超声波振动仪4之间产生大量微米级气泡时，开启飞秒激光器5，脉冲宽度设置为700fs，飞秒激光器5发射脉冲激光，激光束6透过石英玻璃板7到达316不锈钢金属块8表面，金属块8表面激光束6能量大约为3×106MW/mm2，金属块8表面接触激光束6时，瞬间气化，金属气体透过隔水透气膜3到达去离子水1中，当金属气体接触大量微米气泡时，金属气体附着在气泡表面，金属气体从下至上逐渐包覆微米气泡，形成微米级空心球金属。工作结束后，对去离子水1进行干燥烘干处理得到微米级空心球316不锈钢金属粉末。
本发明是国内首次将激光和超声波复合技术应用到粉末制备领域，效率高，本发明采用飞秒激光作为金属气化热源，脉冲宽度为400fs-700fs，在实际应用过程中，金属基本是持续保持气化状态，无污染，飞秒激光气化金属，气化金属最终均会生成空心球粉末，不会对环境造成污染。本发明制造得到的空心球粉末中心空洞显著，球壁薄，球径在20um-100um之间，球壁不大于1um。

Claims (8)

1.一种基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置，其特征在于：包括工作箱(2)，工作箱(2)内储存工作液(1)，工作箱(2)底部放置石英玻璃板(7)，金属块(8)置于石英玻璃板(7)上，隔水透气膜(3)封于石英玻璃板(7)上，将金属块(8)包覆，使其与工作液(1)处于零接触状态，超声波振动仪(4)对称设置于工作箱(2)两侧，飞秒激光器(5)置于工作箱(2)体外下方。
2.根据权利要求1所述的基于飞秒激光制备空心球形粉末的装置，其特征在于：所述金属块为铜、镍基合金、铁基合金、钴基合金或316不锈钢。
3.一种基于飞秒激光制备空心球形粉末的方法，其特征在于：包括步骤：
(1)开启超声波振动仪；
(2)观察工作液振动情况，产生大量微米级气泡时，开启飞秒激光器；
(3)飞秒激光器发射脉冲激光，激光束透过石英玻璃板到达金属块表面，金属块表面气化，金属气体透过隔水透气膜到达工作液中，金属气体从下至上逐渐包覆微米气泡，形成微米级空心球金属；
(4)工作结束后，对工作液进行干燥烘干处理得到微米级空心球金属粉末。
4.根据权利要求3所述的基于飞秒激光制备空心球形粉末的方法，其特征在于：所述超声波频率设置为20KHz-100KHz。
5.根据权利要求3所述的基于飞秒激光制备空心球形粉末的方法，其特征在于：所述飞秒激光器脉冲宽度设置为400fs-700fs。
6.根据权利要求3所述的基于飞秒激光制备空心球形粉末的方法，其特征在于：所述工作液为煤油或去离子水。
7.根据权利要求3所述的基于飞秒激光制备空心球形粉末的方法，其特征在于：所述得到的粉末粒度为20um-100um。
8.根据权利要求3所述的基于飞秒激光制备空心球形粉末的方法，其特征在于：所述金属块为铜、镍基合金、铁基合金、钴基合金或316不锈钢。
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