CN109321770A - 一种纳米增强多孔材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米增强多孔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米增强多孔材料及其制造方法，所述方法包括制造空间排列的三维微结构、在三维微结构表面制备含纳米材料的涂层以及去除三维微结构三步，制得的材料为纳米材料增强的壁厚为纳米或微米级的薄壁微结构多孔材料。与现有技术相比，本发明材料具有较高的比强度、比模量等优越力学性能，以及减震降噪、耐热隔热、过滤催化、电磁屏蔽等多功能性，可应用于对结构重量和多功能要求严苛的航空航天领域。

Description

一种纳米增强多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于超材料技术领域，具体涉及一种纳米增强微结构多孔材料及其制备方法。
背景技术
具有规则微结构特征的多孔材料具有高比强度、高比刚度、高比吸能等优越的力学性质，以及减震降噪、耐热隔热、过滤催化、电磁屏蔽等多功能性，在航空航天等对结构重量要求严苛的领域得到广泛应用。然而，随着相对密度的降低至1％左右乃至以下，具有高孔隙率的多孔材料的力学性能随相对密度呈指数下降，甚至不能承担其自身重量。
纳米材料是在三维空间里至少有一维处于纳米尺度，它具有表面效应、小尺寸效应、宏观量子效应和特殊的力学、电磁学性能，有着重大的研究意义和应用价值。在以金属或陶瓷块体中添加纳米陶瓷颗粒、碳纳米管、石墨烯等纳米材料，可细化晶粒、提高晶粒数量，有效改善金属或陶瓷的微观结构组织，进而提高金属和陶瓷材料的强度、韧性等力学性能，并增加热、声、光、电、磁等新的性能，因此在导电、催化、磁性、防腐蚀、传感、增强增韧等领域具有广阔的应用前景。但截至目前，尚未发现有纳米增强薄壁微结构材料及其制备方法的相关文献见诸报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有较高的比强度、比模量等优越力学性能，以及减震降噪、耐热隔热、过滤催化、电磁屏蔽等多功能性的纳米增强多孔材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种纳米增强多孔材料，其特征在于，基体为空间排列的三维微型薄壁结构，并在三维微型薄壁结构内部含有纳米材料。
所述的三维微型薄壁结构的壁厚为纳米或微米级。
所述的纳米材料的形态为纳米颗粒、纳米线体或纳米片体，纳米材料包括为纳米陶瓷颗粒、碳纳米管或石墨烯。
上述纳米增强多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)制造空间排列的三维微结构；
(b)在三维微结构表面制备含纳米材料的涂层；
(c)去除三维微结构。
步骤(a)所述空间排列的三维微结构的基体材料为可溶解、可熔化的材料，例如光敏树脂(如利仁化工的575树脂、LR725树脂、巴斯夫的JONCRYL 611树脂、Formlabs的Castable树脂、帅科的SK6080树脂、帝斯曼的光敏树脂Somos Taurus树脂、陶氏化学的B66树脂等)，三维微结构制造方法包括注射成型、挤出成型、中空成型、压缩成型、压注成型、固相成型、压延成型、浇铸成型、滚塑成型、泡沫成型、增材制造、减材制造、及以上不同制造方法的组合。例如通过3D打印的方法，先设计三维微结构构型，输入光固化成型打印机，把基体材料如光敏树脂等打印成单胞规则排列的聚合物微结构骨架。
步骤(b)所述涂层包括基体材料和分散于基体材料内部的纳米材料，纳米材料的含量可根据体积比要求进行调整；
所述的基体材料为金属及其合金或非金属材料，金属包括镍、铜、铝、钛、金、银、铬、锡、锌、镍磷合金、镍硼磷合金、镍硼钨合金、镍钴等，非金属材料包括硅、氧化铝陶瓷、碳化硅陶瓷、氮化硅陶瓷、六方氮化硼陶瓷等；
所述的纳米材料为纳米陶瓷颗粒、碳纳米管、石墨烯；
含纳米材料的涂层的制造方法包括气相沉积、纳米喷涂、纳米涂装、纳米电刷镀、纳米化学镀、电沉积或溶胶凝胶。优选纳米化学镀：将纳米材料与分散剂按体积比1:2～3混合，超声分散0.5～3小时，得到分散液，随后按照体积比化学镀A液：化学镀B液：分散液＝1:2:7的比例调制成复合镀液，把三维微结构置于复合镀液中并把复合镀液加热至70℃～80℃，保持一定时间(时间有涂层厚度要求确定)，从而在微结构表面镀上一层含纳米材料的涂层。所述的分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠(SDS)、羟基丙烯纤维素中的一种或几种；
步骤(c)所述三维微结构的去除方法包括水溶解、溶剂溶解、高温气化、腐蚀或氧化。所述的腐蚀的方法去除骨架的工艺流程是，首先将表面有纳米涂层的三维微结构工件磨掉表面部分涂层露出内部树脂材料并清洗干净，然后按照乙醇：水＝1:1体积比配制乙醇溶剂，并在乙醇溶剂中按照25g/L的比例加入氢氧化钠制成腐蚀液，然后把工件浸没于腐蚀液中并用超声振荡仪器振荡腐蚀液，时间设定为每隔20分钟振荡10分钟，持续5小时，从而把溶解树脂或是树脂与涂层脱离。
所述的高温气化的方法将表面有纳米涂层的三维微结构工件磨掉表面部分涂层露出内部树脂材料并放置于密封加热炉中，先用真空泵抽出加热炉内的空气，然后往加热炉内反复充入和抽出氮气与氢气的混合气(氢气体积含量为2～10％)若干次(通常5次)，使得炉内充满压力为1～4个大气压的氮气与氢气的混合气(炉内氧气含量降至极低)，然后以5℃～10℃/分钟的速度升高加热炉内的温度，温度升到450℃后保持4小时以上，然后停止加热，使炉内温度自然降至室温。
与现有技术相比，本发明材料具有较高的比强度、比模量等优越力学性能，以及减震降噪、耐热隔热、过滤催化、电磁屏蔽等多功能性，可应用于对结构重量和多功能要求严苛的航空航天领域。
附图说明
图1为本发明纳米增强多孔材料的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1三维微结构骨架制作
设计三维微结构构型，输入光固化成型打印机，应用化学可溶的Somos Taurus光敏树脂制成单胞规则排列的聚合物微结构骨架。
2Ni-P-碳纳米管复合化学镀
(1)表面改性(除油)：将金属清洗剂按照1:10稀释，将聚合物骨架放入超声清洗机中用稀释的金属清洗剂清洗30分钟，清除聚合物微结构骨架工件表明的油污，清洗完成后用水冲洗干净。
(2)活化：将除油过的聚合物骨架放在调配好的钯活化液，40℃水浴下活化10分钟。活化过程中充分搅拌，活化结束后用水冲洗干净。
(3)解胶：用稀硫酸(100mL/L)或者氢氧化钠溶液(50g/L)，将活化并洗净的聚合物骨架放入解胶液中，常温下充分搅拌10～20s，解胶完后用水冲洗干净。
(4)预膨胀：将解胶后的聚合物骨架放在90℃清水浴中预膨胀2分钟。
(5)碳纳米管复合化学镀液配制：在每升水中加入多壁碳纳米管2g、十二烷基硫酸钠(SDS)1.5g、羟基丙烯纤维素0.5g，超声分散30分钟，之后将此分散液作为化学镀液中水的配比成分来配制复合镀液，即A液：B液：CNTs分散液＝1:2:7。
(6)碳纳米管复合化学镀：将镀液加热到90℃，把预膨胀后的微结构聚合物骨架放在镀液中，并用玻璃棒快速搅拌，持续一定时间后，取出表面镀有碳纳米管和镍的聚合物微结构，并用水冲洗干净。
3化学腐蚀法去除骨架
(1)将镀好的工件部分表面作为溶解骨架的出口，然后用水冲洗干净。
(2)配制腐蚀液：200mL乙醇和200mL水混合，再加入10g的氢氧化钠。
(3)将试件放入保护容器中，并在腐蚀液中浸没，然后用超声振荡仪器振荡腐蚀液，时间设定为每隔20分钟振荡10分钟，直到完全去除树脂。
(4)取出工件，用水冲洗干净，并干燥。
实施例2
1三维微结构骨架制作
设计三维微结构构型，输入光固化成型打印机，应用Formlabs公司的熔模铸造光敏树脂制成单胞规则排列的聚合物微结构骨架。
2Ni-P-陶瓷颗粒复合化学镀
(1)表面改性(除油)：将金属清洗剂按照1:10稀释，将聚合物骨架放入超声清洗机中用稀释的金属清洗剂清洗30分钟，清除聚合物微结构骨架工件表明的油污，清洗完成后用水冲洗干净。
(2)活化：将除油过的聚合物骨架放在调配好的钯活化液，40℃水浴下活化10分钟。活化过程中充分搅拌，活化结束后用水冲洗干净。
(3)解胶：用稀硫酸(100mL/L)或者氢氧化钠溶液(50g/L)，将活化并洗净的聚合物骨架放入解胶液中，常温下充分搅拌10～20s，解胶完后用水冲洗干净。
(4)预膨胀：将解胶后的聚合物骨架放在90℃清水浴中预膨胀2分钟。
(5)陶瓷颗粒复合化学镀配制：在每升水中加入Al2O3(或SiC)0.2g、十六烷基三甲基溴化铵0.5g，并把上述悬浊液和A、B镀镍液按照悬浊液：A液：B液＝7:1:2的比例配成复合镀液，之后超声分散30分钟。
(1)将复合镀液加热至70℃，把预膨胀后的聚合物骨架放入复合镀液中，并用玻璃棒搅拌，并用玻璃棒快速搅拌，持续一定时间后，取出表面镀有陶瓷颗粒和镍的聚合物微结构，并用水冲洗干净。
3热分解法去除骨架
(1)把将镀好的工件部分表面作为溶解骨架的出口，然后用水冲洗干净，并把干燥后的工件放于密封加热炉内。
(2)在密封加热炉内充入压力为2个大气压的含95％氮气和5％氢气的还原气。
(3)放出加热炉内的还原气；
(4)以10℃/分钟的速度升高加热炉内的温度，温度升到450℃后保持4个小时以上；
(5)之后自然冷却加热炉至室温，再打开炉子，取出试件，水冲洗干净，并干燥。

Claims (7)

1.一种纳米增强多孔材料，其特征在于，基体为空间排列的三维微型薄壁结构，并在三维微型薄壁结构内部含有纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米增强多孔材料，其特征在于，所述的三维微型薄壁结构的壁厚为纳米或微米级。
3.根据权利要求1所述的一种纳米增强多孔材料，其特征在于，所述的纳米材料的形态为纳米颗粒、纳米线体或纳米片体，纳米材料包括为纳米陶瓷颗粒、碳纳米管或石墨烯。
4.一种如权利要求1所述的纳米增强多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)制造空间排列的三维微结构；
(b)在三维微结构表面制备含纳米材料的涂层；
(c)去除三维微结构。
5.根据权利要求4所述的一种纳米增强多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述空间排列的三维微结构的基体材料为可溶解、可熔化、可气化或可分解的材料，三维微结构制造方法包括注射成型、挤出成型、中空成型、压缩成型、压注成型、固相成型、压延成型、浇铸成型、滚塑成型、泡沫成型、增材制造、减材制造、及以上不同制造方法的组合。
6.根据权利要求4所述的一种纳米增强多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述涂层包括基体材料和分散于基体材料内部的纳米材料；
所述的基体材料为金属或非金属材料；
所述的纳米材料为纳米陶瓷颗粒、碳纳米管、石墨烯；
含纳米材料的涂层的制造方法包括气相沉积、纳米喷涂、纳米涂装、纳米电刷镀、纳米化学镀、电沉积、溶胶凝胶、以及以上方法的组合。
7.根据权利要求4所述的一种纳米增强多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述三维微结构的去除方法包括水溶解、溶剂溶解、高温气化、腐蚀或氧化，以及以上方法的组合。
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