CN111041459B - 具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料及其制备方法,其包含若干个由若干空心金属细管空间规则排布且相互连接而成的单胞结构,且金属细管为纳米梯度结构;其制备方法为:光敏树脂按设计光固化成型打印,得到点阵结构骨架后,或将金属镀液按浓度梯度依次化学镀于上述骨架表面,形成纳米梯度结构的金属镀层后去除结构骨架得到,或于点阵结构骨架表面形成单层金属镀层后,先去除结构骨架,再将金属镀液按浓度梯度沿镀层厚度方向依次化学镀于单层金属镀层表面得到。本发明兼具较高的强度和韧性,可有效提高材料力学性能,具有减震降噪、耐热隔热、过滤催化和电磁屏蔽性能。
Description
技术领域
本发明属于超轻多孔材料技术领域,具体涉及一种具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料及其制备方法。
背景技术
空心管微点阵材料是一种新型多孔超轻材料,其相对密度可低至0.01%,被称为“史上最轻的金属材料”,且具有减震降噪、耐热隔热、过滤催化、电磁屏蔽等功能,在轻量化航空航天装备领域具有广阔的应用前景。作为一种微结构多孔材料,空心管微点阵材料的基体为微米级厚度的金属镀层,具有既硬且脆的力学特性。但是随着相对密度降至1%乃至更低,材料的强度和弹性模量急剧降低,基体材料较低的韧性是限制材料强度提高的主要因素,也制约了其工程应用和发展,选择强且韧的基体材料是提高空心管微点阵材料宏观力学性能的有效途径。
空心管微点阵材料通常结合3D打印和化学镀等工艺制成,化学镀工艺决定基体材料的晶体结构特征,并进而影响基体材料的韧性和强度以及材料宏观力学性能。化学镀工艺制备的镍磷合金镀层基体的晶体结构主要与镀液中的磷含量相关,按程序调整和控制镀液类型(镀液中的磷含量)以及工艺参数(不同镀液对应的施镀时间),可有效改变金属镀层中金属晶粒尺寸沿镀层厚度方向的分布特征,使镀层材料晶体结构具有纳米梯度结构特征,从而使镀层具有纳米梯度结构材料的强-韧协同效应,即纳米梯度结构基体材料同时具有超高的强度和良好的韧性,从而提高其宏观强度。目前,尚未发现兼具纳米梯度结构材料和空心管微点阵材料性能优势的新型材料及其制备方法相关文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料,从而使该材料兼具空心管微点阵材料和纳米梯度结构材料的力学性能优势,提高材料的宏观性能。
本发明的另一目的是提供上述空心管微点阵材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料,其由空间规则排布并相互连接的空心金属细管组成,其包含若干个由所述金属细管空间规则排布且相互连接而成的单胞结构,且所述金属细管的晶体结构为纳米梯度结构。
所述单胞结构为金字塔型点阵结构或规则正八面体点阵结构。
所述金属细管的厚度为纳米级或微米级,直径为微米级,长度为毫米级。
所述纳米梯度结构包括所述金属细管的晶体结构尺寸自内而外依次梯度变大、或依次梯度变小、或从一侧向另一侧梯度渐变。
上述空心管微点阵材料的制备方法,包括以下步骤:
(a)设计点阵结构骨架,光敏树脂按照上述设计进行光固化成型打印,得到单胞结构规则排列的点阵结构骨架;和
(b)配置浓度梯度分布的金属镀液,并按照浓度梯度将所述金属镀液依次化学镀于上述点阵结构骨架表面,形成纳米梯度结构的金属镀层;和
(c)去除上述点阵结构骨架。
在某些实施方案中,上述空心管微点阵材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计点阵结构骨架,光敏树脂按照上述设计进行光固化成型打印,得到单胞结构规则排列的点阵结构骨架;和
(2)配置浓度梯度分布的金属镀液,先将某一浓度的金属镀液化学镀于上述点阵结构骨架表面,形成金属镀层;和
(3)去除上述点阵结构骨架,和
(4)将所述浓度梯度分布的金属镀液沿金属镀层厚度方向依次化学镀于上述去除点阵结构骨架的金属镀层表面,形成纳米梯度结构的金属镀层。
在某些实施方案中,还包括化学镀前所述点阵结构骨架依次经清洗、活化、解胶和预膨胀处理的步骤。
在某些实施方案中,所述光敏树脂是可溶解或可熔化的树脂;和/或
所述金属镀液为磷含量为1%~16%的镀镍溶液;或
上述镀镍溶液与浓度为1~4mg/L的石墨烯按质量比为3:7混合得到的复合镀液。
在某些实施方案中,所述纳米梯度结构金属涂层通过按时间顺序改变镀液成分、或镀液温度、或镀液中纳米材料的浓度实现镀层晶体结构沿镀层厚度方向梯度分布。
所述点阵结构骨架的去除方法包括水溶解、溶剂溶解、高温气化、腐蚀、氧化或热分解。
与现有技术相比,本申请的有益效果在于:
本发明的材料兼具较高的强度和韧性,可有效提高其力学性能,并在工程应用中发挥减震降噪、耐热隔热、过滤催化和电磁屏蔽的功能。
附图说明
图1为本发明具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料结构示意图。
图2为实施例之一空心管微点阵材料单胞结构的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
制备具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料,步骤如下:
步骤一:点阵结构骨架设计和制备
设计单胞尺寸为2毫米、细杆直径为0.5毫米的金字塔型点阵结构,输入光固化成型打印机,采用Formlabs公司的熔模铸造光敏树脂制成单胞规则排列的聚合物点阵结构骨架。
步骤二:骨架表面处理
(1)清洗:将步骤一所得聚合物骨架放入含有丙酮清洗剂的烧杯中,用超声清洗机清洗30分钟,清除聚合物微结构骨架工件表面的油污,之后用水冲洗聚合物骨架,将残留的清洗剂冲洗干净。
(2)活化:将钯活化液加热至40℃,再将清洗过的聚合物骨架放入活化液中10分钟,全程充分搅拌,并使活化液温度保持在40±2℃范围内,活化完成后,用清水冲洗聚合物骨架。
(3)解胶:在解胶液中加入稀硫酸(100mL/L),然后将活化并洗净的聚合物骨架放入解胶液中,常温下充分搅拌20s,解胶完成后,用清水冲洗聚合物骨架。
(4)预膨胀:将解胶后的聚合物骨架放在90℃清水浴中预膨胀2分钟。
步骤三:化学镀中间层
在5个烧杯中分别放入磷含量为1%、3%、5%、7%和9%的化学镀镍溶液,并在烧杯外壁粘贴标记。将磷含量为1%的镀液加热到50℃,并将预膨胀后的聚合物骨架放入镀液中,并用玻璃棒快速搅拌,持续5分钟,在聚合物骨架表面形成一层镍磷合金镀层,取出表面镀有镍磷合金镀层的聚合物骨架,并用水冲洗干净。
步骤四:热分解法去除骨架
用砂纸打磨聚合物骨架的局部表面,磨掉一小块镍磷合金,露出里面的聚合物骨架;用水将打磨处的碎屑冲洗干净,并将干燥后的工件放于密封加热炉内,充入2个大气压的含95%氮气和5%氢气的还原气,以10℃/分钟的速度升高加热炉内温度到400℃,保持5个小时,再自然冷却加热炉至室温,打开加热炉,取出试件,水冲洗干净,并干燥。
步骤五:化学镀外层
将上述磷含量为3%、5%、7%和9%的化学镀镍溶液分别加热到50℃,并将上述去除骨架后的金属镀层依次加入到磷含量为3%、5%、7%和9%的化学镀镍溶液后,采用同样的方法用玻璃棒快速搅拌并持续5分钟,取出工件,用水冲洗干净,并干燥。
实施例2
制备具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料,步骤如下:
步骤一:三维点阵结构骨架设计和制备
设计单胞尺寸为1毫米、细杆直径为0.3毫米的规则正八面体点阵结构,输入光固化成型打印机,用化学可溶的Somos Taurus光敏树脂制成单胞规则排列的聚合物微结构骨架。
步骤二:聚合物微结构骨架处理
(1)清洗:将磷酸三钠放入清水中配置成浓度为20g/L的碱性清洗液,并加热清洗液至80℃,然后将聚合物微结构骨架放入清洗液中,直至表面油污被清洗干净,再用清水将骨架表面的清洗液冲洗干净。
(2)活化:将除油过的聚合物骨架放在调配好的钯活化液,40℃水浴下活化10分钟,且活化过程充分搅拌,活化结束后用水冲洗干净。
(3)解胶:在解胶液中加入氢氧化钠溶液(50g/L),将活化并洗净的聚合物骨架放入解胶液中,常温下充分搅拌10~20s,解胶完后用水冲洗干净。
(4)预膨胀:将解胶后的聚合物骨架放在90℃清水浴中预膨胀2分钟。
步骤三:Ni-P-石墨烯复合化学镀
在4个盛有水的烧杯中,分别按照1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L的比例加入石墨烯,并超声分散1个小时,然后将化学镀镍溶液按照化学镀镍溶液:石墨烯溶液=3:7的比例配成4种不同石墨烯含量的复合镀液,并将其加热至75℃,然后将预膨胀后的聚合物骨架放入不同镀液一定时间,并用玻璃棒快速搅拌。
本实施例按照以下顺序依次处理:放入含1mg/L石墨烯的复合镀液5分钟,放入含2mg/L石墨烯的复合镀液8分钟,放入含3mg/L石墨烯的复合镀液6分钟,放入含4mg/L石墨烯的复合镀液4分钟,取出表面镀有Ni-P-G的聚合物微结构,并用水冲洗干净。
步骤四:化学腐蚀法去除骨架
将镀好的工件部分表面作为溶解骨架的出口,然后用水冲洗干净,再将200mL乙醇和200mL水混合,加入10g的氢氧化钠,将试件放入保护容器中,并在腐蚀液中浸没,然后用超声振荡仪器振荡腐蚀液,时间设定为每隔20分钟振荡10分钟,持续5小时以上,直到完全去除树脂,取出工件,用水冲洗干净,并干燥。
Claims (1)
1.具有纳米梯度结构的空心管微点阵材料,其特征在于,包含若干个由若干空心金属细管空间规则排布且相互连接而成的单胞结构,所述金属细管的晶体结构为纳米梯度结构;
所述单胞结构为金字塔型点阵结构或规则正八面体点阵结构;
所述金属细管的厚度为纳米级或微米级,直径为微米级,长度为毫米级;
所述金属细管的纳米梯度结构包括所述金属细管的晶体结构尺寸自内而外依次梯度变大、或依次梯度变小、或从一侧向另一侧梯度渐变而成;
所述金字塔型点阵结构空心管微点阵材料通过包含以下步骤的制备方法得到:
步骤一:点阵结构骨架设计和制备
设计单胞尺寸为2毫米、细杆直径为0.5毫米的金字塔型点阵结构,输入光固化成型打印机,采用Formlabs公司的熔模铸造光敏树脂制成单胞规则排列的聚合物点阵结构骨架;
步骤二:骨架表面处理
(1)清洗:将步骤一所得聚合物骨架放入含有丙酮清洗剂的烧杯中,用超声清洗机清洗30分钟,清除聚合物微结构骨架工件表面的油污,之后用水冲洗聚合物骨架,将残留的清洗剂冲洗干净;
(2)活化:将钯活化液加热至40℃,再将清洗过的聚合物骨架放入活化液中10分钟,全程充分搅拌,并使活化液温度保持在40±2℃范围内,活化完成后,用清水冲洗聚合物骨架;
(3)解胶:在解胶液中加入稀硫酸100mL/L,然后将活化并洗净的聚合物骨架放入解胶液中,常温下充分搅拌20s,解胶完成后,用清水冲洗聚合物骨架;
(4)预膨胀:将解胶后的聚合物骨架放在90℃清水浴中预膨胀2分钟;
步骤三:化学镀中间层
在5个烧杯中分别放入磷含量为1%、3%、5%、7%和9%的化学镀镍溶液,并在烧杯外壁粘贴标记;将磷含量为1%的镀液加热到50℃,并将预膨胀后的聚合物骨架放入镀液中,并用玻璃棒快速搅拌,持续5分钟,在聚合物骨架表面形成一层镍磷合金镀层,取出表面镀有镍磷合金镀层的聚合物骨架,并用水冲洗干净;
步骤四:热分解法去除骨架
用砂纸打磨聚合物骨架的局部表面,磨掉一小块镍磷合金,露出里面的聚合物骨架;用水将打磨处的碎屑冲洗干净,并将干燥后的工件放于密封加热炉内,充入2个大气压的含95%氮气和5%氢气的还原气,以10℃/分钟的速度升高加热炉内温度到400℃,保持5个小时,再自然冷却加热炉至室温,打开加热炉,取出试件,水冲洗干净,并干燥;
步骤五:化学镀外层
将上述磷含量为3%、5%、7%和9%的化学镀镍溶液分别加热到50℃,并将上述去除骨架后的金属镀层依次加入到磷含量为3%、5%、7%和9%的化学镀镍溶液后,采用同样的方法用玻璃棒快速搅拌并持续5分钟,取出工件,用水冲洗干净,并干燥;
所述规则正八面体点阵结构空心管微点阵材料通过包含以下步骤的制备方法得到:
步骤一:三维点阵结构骨架设计和制备
设计单胞尺寸为1毫米、细杆直径为0.3毫米的规则正八面体点阵结构,输入光固化成型打印机,用化学可溶的Somos Taurus光敏树脂制成单胞规则排列的聚合物微结构骨架;
步骤二:聚合物微结构骨架处理
(1)清洗:将磷酸三钠放入清水中配置成浓度为20g/L的碱性清洗液,并加热清洗液至80℃,然后将聚合物微结构骨架放入清洗液中,直至表面油污被清洗干净,再用清水将骨架表面的清洗液冲洗干净;
(2)活化:将除油过的聚合物骨架放在调配好的钯活化液,40℃水浴下活化10分钟,且活化过程充分搅拌,活化结束后用水冲洗干净;
(3)解胶:在解胶液中加入50g/L的氢氧化钠溶液,将活化并洗净的聚合物骨架放入解胶液中,常温下充分搅拌10~20s,解胶完后用水冲洗干净;
(4)预膨胀:将解胶后的聚合物骨架放在90℃清水浴中预膨胀2分钟;
步骤三:Ni-P-石墨烯复合化学镀
在4个盛有水的烧杯中,分别按照1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L的比例加入石墨烯,并超声分散1个小时,然后将化学镀镍溶液按照化学镀镍溶液:石墨烯溶液=3:7的比例配成4种不同石墨烯含量的复合镀液,并将其加热至75℃,将预膨胀后的聚合物骨架放入不同镀液一定时间,并用玻璃棒快速搅拌;按照以下顺序依次处理:放入含1mg/L石墨烯的复合镀液5分钟,放入含2mg/L石墨烯的复合镀液8分钟,放入含3mg/L石墨烯的复合镀液6分钟,放入含4mg/L石墨烯的复合镀液4分钟,取出表面镀有Ni-P-G的聚合物微结构,并用水冲洗干净;
步骤四:化学腐蚀法去除骨架
将镀好的工件部分表面作为溶解骨架的出口,然后用水冲洗干净,再将200mL乙醇和200mL水混合,加入10g的氢氧化钠,试件放入保护容器中并在腐蚀液中浸没,然后用超声振荡仪器振荡腐蚀液,时间设定为每隔20分钟振荡10分钟,持续5小时以上,直到完全去除树脂,取出工件,用水冲洗干净,并干燥。
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