CN111575575A - 一种电渣重熔ods钢用y2o3强化粒子及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子及其制备和使用方法,Y2O3强化粒子,包括Y2O3颗粒、包覆于Y2O3颗粒表面的钯层和包覆于钯层表面的镍层。制备时先对Y2O3颗粒表面羟基化,使Y2O3颗粒表面附着有亲水的羟基;再将表面羟基化的Y2O3颗粒进行表面钯敏化,使Y2O3颗粒表面包覆钯层;再对表面钯敏化的Y2O3颗粒进行解胶,以去除钯敏化生成的Sn2+水解胶层,然后进行干燥,得到包覆有钯层的Y2O3粉末;最后在包覆有钯层的Y2O3粉末表面包覆镍层,得到所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子。本发明能够改善Y2O3粒子相关参数,使Y2O3满足电渣重熔的需要。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金技术领域,具体涉及一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子及其制备和使用方法。
背景技术
氧化物弥散强化钢(Oxide dispersion strengthened steel,简称ODS钢)由于其具有优异的高温力学强度和良好的抗辐照性能,已成为新一代核反应堆(尤其是聚变堆)重要的备选材料。ODS钢一般采用粉末冶金方法生产。首先通过对合金粉末和氧化物粉末进行机械合金化,再经过热挤压或者热等静压或放电等离子烧结(SPS)制备而成。此种方法制备ODS钢的成本昂贵,设备复杂,而且对于ODS钢中纳米级别的氧化物增强颗粒,在制备过程中可能还需要特殊的机械分散技术才能实现纳米级别氧化物颗粒均匀弥散的分布在钢基体中,还可能造成一定程度的污染,相比之下其应用规模较小。
电渣重熔法具有较大的接触界面和较高的冷却强度,可以显著的细化晶粒、提高钢材纯净度、均匀组织。相比于粉末冶金流程,电渣重熔外来污染较少、金属成材率高、过程可调控、产量大。由于电渣重熔具有较快的冷却速率,钢中细小第二相来不及上浮,可随钢液凝固在钢中,因此可采用电渣重熔外加氧化物颗粒的方法冶炼ODS钢。
目前ODS钢普遍采用的都是Y2O3作为强化相,采用电渣重熔外加Y2O3的方法冶炼ODS钢存在很多问题需要解决。首先,Y2O3纳米颗粒的密度大约是5010kg/m3,渣的密度约为3000kg/m3,钢液的密度约为7000kg/m3,合金钢钢水的密度更高,约为7200kg/m3,因此,在实际冶炼过程中,加入的Y2O3大部分将上浮并停留在渣钢界面处,只有一小部分有机会进入钢基体中;除此之外,钢基体和纳米Y2O3颗粒之间的物理化学性能相差很大,其物化属性存在较大差异,因此加入的Y2O3与钢基体之间的润湿角较大,润湿性并不理想;加入的Y2O3一般为纳米级,尺寸较小,加入后在钢基体中容易出现团聚现象,很难实现均匀弥散分布,这对材料的性能将产生很大的影响。
如前所述ODS钢无法通过电渣重熔的方法进行冶炼,很大部分原因在于普通Y2O3颗粒无法满足电渣重熔的需要,因此如何使Y2O3满足电渣重熔的需要,对于促进电渣重熔冶炼ODS钢的实现具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子及其制备和使用方法,本发明能够改善Y2O3粒子相关参数,使Y2O3满足电渣重熔的需要。
本发明采用的技术方案如下:
一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子,包括Y2O3颗粒、包覆于Y2O3颗粒表面的钯层和包覆于钯层表面的镍层。
优选的,Y2O3颗粒尺寸为5~15nm。
一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,包括如下步骤:
S1,对Y2O3颗粒表面羟基化,使Y2O3颗粒表面附着有亲水的羟基;
S2,将表面羟基化的Y2O3颗粒进行表面钯敏化,使Y2O3颗粒表面包覆钯层;
S3,对表面钯敏化的Y2O3颗粒进行解胶,以去除钯敏化生成的Sn2+水解胶层,然后进行干燥,得到包覆有钯层的Y2O3粉末;
S4,在包覆有钯层的Y2O3粉末表面包覆镍层,得到所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子。
优选的,S1的过程包括:
Y2O3颗粒和去离子水按质量比为1:(15~20)混合,采用超声波搅拌30~60min,之后用离心分离,得到表面附着有亲水的羟基的Y2O3颗粒。
优选的,S2的过程包括:
将表面羟基化的Y2O3颗粒加入到敏化液中进行表面钯敏化,敏化过程中进行搅拌;
其中,钯敏化液由溶液A、溶液B、溶液C和溶液D制成,溶液A、溶液B、溶液C和溶液D的体积比为(20~25):100:(8~10):(80~100);
所述溶液A液由PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水混合制成,PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水质量比为1:(35~40):(180~200);
溶液B为饱和食盐水溶液;
溶液C液由SnCl2和浓盐酸混合制成,SnCl2和浓盐酸的质量比为2:(3~4);
溶液D液为去离子水;
制备钯敏化液时,首先将溶液A加入溶液B,搅拌均匀后,再加入溶液C,最后加入溶液D,搅拌均匀得到所述钯敏化液。
优选的,S3的过程包括:
将钯敏化的Y2O3粒子置于解胶液中进行解胶,待反应完全后进行离心分离,然后进行烘烤干燥,得到包覆有钯层的Y2O3粉末。
优选的,解胶液为质量浓度为5%~8%的盐酸,烘烤干燥温度为150℃~200℃。
优选的,S4的过程包括:
将包覆有钯层的Y2O3粉末于NiSO4·6H2O溶液中进行化学镀镍,镀镍过程全程进行超声波搅拌,反应温度为60~80℃,pH为10~11,并加入缓释剂;镀镍反应完成后进行离心分离,并用去离子水洗涤干净,干燥得到所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子。
优选的,NiSO4·6H2O溶液中溶质的质量浓度为10%~15%,采用NaOH溶液调整pH,缓释剂为0.1~0.5mol/L NaH2PO2·H2O溶液,加入量为NiSO4·6H2O溶液体积的0.1%~0.3%。
本发明所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的使用方法,包括如下过程:
在电渣重熔过程中将所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子加入到熔化的电渣液面上。本发明具有如下有益效果:
本发明电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子,由于钯和镍的密度比较大,可以增加整个粒子密度,易于强化粒子沉入钢液,同时由于镍和钢液的润湿效果较好,因此也利于粒子进入钢液。钯在钢液中没有溶解度,不会对钢液产生污染并且其含量很少;镍在钢中属于有益元素,在钢中可起到固溶强化的作用。
进一步的,第二相强化作用要求粒子具有较小的尺寸,其在钢中主要是钉扎位错的作用,粒子尺寸越小越利于钉扎位错,粒子过小就会发生纳米效应,发生团聚,因此本发明选择Y2O3颗粒尺寸为5~15nm。
本发明电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,S1主要是对Y2O3进行预分散,对其进行羟基化,为后续镀镍做准备;镀镍是发生在水溶液中,对其进行羟基化,可形成Y2O3的悬浊液,才能对所有Y2O3进行镀镍。S2是为镍的镀加提供着力点,镀镍的过程是镍在Y2O3表面结晶的过程,钯敏化是为镍异质形核提供形核质点;S3是去除中间产物Sn2+,以防止其对钢液的污染,同时去除Sn2+水解胶层,也是为了使钯裸露出来;S4在粒子表面镀上一层镍,得到最终产品。
进一步的,使Y2O3预分散在水溶液中,超声搅拌易于分散,还不会对溶液造成污染,搅拌也会加速Y2O3与水的接触,易于羟基的附着。
进一步的,将溶液A加入溶液B,搅拌均匀后,再加入溶液C,最后加入溶液D,搅拌均匀,再结合溶液A、溶液B、溶液C和溶液D的具体成分能够配制出合适的敏化液。
进一步的,对Y2O3粒子进行解胶处理,离心分离和干燥是为了得到干燥的钯敏化粒子。
进一步的,使用HCl对粒子进行解胶,在150℃~200℃下进行烘烤干燥,能够保证粒子不会加热温度过低不利于脱水,温度过高会造成氧化。
进一步的,将包覆有钯层的Y2O3粉末于NiSO4·6H2O溶液中能够使其进行化学镀镍,反应温度为60~80℃,pH为10~11,是为了保证镀镍时需要适宜的温度和pH值,缓释剂的加入是为了控制反应速度,使镀镍层厚度均匀。
进一步的,NiSO4·6H2O溶液中溶质的质量浓度为10%~15%,采用NaOH溶液调整pH,缓释剂为0.1~0.5mol/L NaH2PO2·H2O溶液,加入量为NiSO4·6H2O溶液体积的0.1%~0.3%,能够使镀镍反应缓慢进行,利于镀镍层厚度的均匀性。
本发明电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子在使用时,只需在电渣重熔过程中将电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子加入到熔化的电渣液面上,电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子会穿过渣层进行钢液,钯在钢液中熔化后沉入底,不会对钢液产生污染,微量的镍在钢中熔化后可起到固溶强化的作用,Y2O3则可均匀分散在钢中形成强化相,综上可以看出,本发明电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子使用方法简便,对钢的强化效果好。
附图说明
图1为本发明电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:表面羟基化,此步骤的目的是使Y2O3颗粒表面附着一层亲水的羟基(-OH);
具体的,将尺寸为5~15nm的Y2O3颗粒和去离子水按质量比为1:(15~20)置于烧杯中,采用超声波搅拌30~60min,之后用离心机将溶液进行离心,倒掉上清液,用去离子水清洗3次以上,得到表面羟基化的Y2O3颗粒。
步骤2:表面钯敏化,此步骤的目的是将表面羟基化的Y2O3颗粒进行表面钯敏化;
具体的,钯敏化液由溶液A、溶液B、溶液C和溶液D制成,溶液A、溶液B、溶液C和溶液D的体积比为(20~25):100:(8~10):(80~100);
其中,溶液A液由PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水混合制成,PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水质量比为1:(35~40):(180~200);
溶液B为饱和食盐水溶液;
溶液C液由SnCl2和浓盐酸混合制成,SnCl2和浓盐酸的质量比为2:(3~4);
溶液D液为去离子水;
制备钯敏化液时,首先将溶液A加入溶液B,搅拌均匀后,再加入溶液C,最后加入溶液D,搅拌均匀得到所述钯敏化液;
将表面羟基化的Y2O3颗粒加入到敏化液中进行表面钯敏化,敏化过程中进行超声波及电磁机械搅拌,电磁搅拌器的搅拌速率2000~3000r/min,搅拌时间30~60分钟。
步骤3:钯颗粒解胶,表面钯敏化会在Y2O3粒子表面生成一层Sn2+水解胶层,必须将去除,以使Y2O3颗粒表面附着的金属钯微粒裸露出来以便在后续镀镍过程中起到催化作用;
具体的,将钯敏化的Y2O3粒子置于解胶液中进行解胶,解胶过程中进行振荡,以使解胶反应发生完全,振荡时间为1~2min,其中,解胶液为HCL,浓度为5%~8%;振荡完成后进行离心分离,并采用去离子水清洗3~5次,将试样置于干燥箱内进行烘烤干燥,得到金属钯包裹的Y2O3粉末,烘烤干燥温度为150℃~200℃。
步骤4:化学镀镍,此步骤的目的是将金属镍通过化学的方法镀加在Y2O3表面
具体的,将经过钯颗粒解胶的Y2O3粉末置于浓度为10%~15%的NiSO4·6H2O溶液中进行化学镀镍,镀镍过程全程进行超声波搅拌,反应温度为60~80℃,pH为10~11,pH采用4~5mol/L的NaOH进行调整,并加入0.1~0.5mol/L NaH2PO2·H2O溶液作为缓释剂,加入量为NiSO4·6H2O溶液体积的0.1%~0.3%。镀镍反应完成后立即进行离心分离,并用去离子水洗涤3~5次,取出镀镍粒子并置于干燥箱中进行干燥,得到本发明的电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子,干燥温度为150~200℃。
经过本发明上述制备方法得到的电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的结构为一种包壳结构,其核心为Y2O3颗粒,在Y2O3颗粒外表面包覆有金属钯层,在金属钯层外表面包覆有金属镍层。
本发明电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子在使用时,将该强化粒子在电渣重熔过程中直接加入到熔化的电渣液面上,该强化粒子将会穿过电渣层进入钢液。
实施例1
本实施例电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:表面羟基化,此步骤的目的是使Y2O3颗粒表面附着一层亲水的羟基(-OH);
具体的,将尺寸为5~15nm的Y2O3颗粒和去离子水按质量比为1:15置于烧杯中,采用超声波搅拌60min,之后用离心机将溶液进行离心,倒掉上清液,用去离子水清洗3次,得到表面羟基化的Y2O3颗粒。
步骤2:表面钯敏化,此步骤的目的是将表面羟基化的Y2O3颗粒进行表面钯敏化;
具体的,钯敏化液由溶液A、溶液B、溶液C和溶液D制成,溶液A、溶液B、溶液C和溶液D的体积比为20:100:8:80;
其中,溶液A液由PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水混合制成,PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水质量比为1:38:200;
溶液B为饱和食盐水溶液;
溶液C液由SnCl2和浓盐酸混合制成,SnCl2和浓盐酸的质量比为2:3;
溶液D液为去离子水;
制备钯敏化液时,首先将溶液A加入溶液B,搅拌均匀后,再加入溶液C,最后加入溶液D,搅拌均匀得到所述钯敏化液;
将表面羟基化的Y2O3颗粒加入到敏化液中进行表面钯敏化,敏化过程中进行超声波及电磁机械搅拌,电磁搅拌器的搅拌速率2000~3000r/min,搅拌时间60分钟。
步骤3:钯颗粒解胶,表面钯敏化会在Y2O3粒子表面生成一层Sn2+水解胶层,必须将去除,以使Y2O3颗粒表面附着的金属钯微粒裸露出来以便在后续镀镍过程中起到催化作用;
具体的,将钯敏化的Y2O3粒子置于解胶液中进行解胶,解胶过程中进行振荡,以使解胶反应发生完全,振荡时间为2min,其中,解胶液为HCL,浓度为5%;振荡完成后进行离心分离,并采用去离子水清洗5次,将试样置于干燥箱内进行烘烤干燥,得到金属钯包裹的Y2O3粉末,烘烤干燥温度为180℃。
步骤4:化学镀镍,此步骤的目的是将金属镍通过化学的方法镀加在Y2O3表面
具体的,将经过钯颗粒解胶的Y2O3粉末置于浓度为15%的NiSO4·6H2O溶液中进行化学镀镍,镀镍过程全程进行超声波搅拌,反应温度为60℃,pH为10~11,pH采用4mol/L的NaOH进行调整,并加入0.4mol/L NaH2PO2·H2O溶液作为缓释剂,加入量为·6H2O溶液体积的0.1%。镀镍反应完成后立即进行离心分离,并用去离子水洗涤4次,取出镀镍粒子并置于干燥箱中进行干燥,得到本发明的电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子,干燥温度为150℃。
在电渣重熔CLAM钢的过程中,直接向电渣液面上加入0.3%的Y2O3粒子来制备ODS-CLAM钢,粒子穿过渣层进入钢液,制得ODS-CLAM钢。
本实施例制得的电渣重熔ODS-CLAM钢力学性能如表1所示。
实施例2
本实施例电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:表面羟基化,此步骤的目的是使Y2O3颗粒表面附着一层亲水的羟基(-OH);
具体的,将尺寸为5~15nm的Y2O3颗粒和去离子水按质量比为1:18置于烧杯中,采用超声波搅拌50min,之后用离心机将溶液进行离心,倒掉上清液,用去离子水清洗4次,得到表面羟基化的Y2O3颗粒。
步骤2:表面钯敏化,此步骤的目的是将表面羟基化的Y2O3颗粒进行表面钯敏化;
具体的,钯敏化液由溶液A、溶液B、溶液C和溶液D制成,溶液A、溶液B、溶液C和溶液D的体积比为25:100:10:100;
其中,溶液A液由PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水混合制成,PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水质量比为1:35:180;
溶液B为饱和食盐水溶液;
溶液C液由SnCl2和浓盐酸混合制成,SnCl2和浓盐酸的质量比为2:4;
溶液D液为去离子水;
制备钯敏化液时,首先将溶液A加入溶液B,搅拌均匀后,再加入溶液C,最后加入溶液D,搅拌均匀得到所述钯敏化液;
将表面羟基化的Y2O3颗粒加入到敏化液中进行表面钯敏化,敏化过程中进行超声波及电磁机械搅拌,电磁搅拌器的搅拌速率2000~3000r/min,搅拌时间30分钟。
步骤3:钯颗粒解胶,表面钯敏化会在Y2O3粒子表面生成一层Sn2+水解胶层,必须将去除,以使Y2O3颗粒表面附着的金属钯微粒裸露出来以便在后续镀镍过程中起到催化作用;
具体的,将钯敏化的Y2O3粒子置于解胶液中进行解胶,解胶过程中进行振荡,以使解胶反应发生完全,振荡时间为1min,其中,解胶液为HCL,浓度为7%;振荡完成后进行离心分离,并采用去离子水清洗4次,将试样置于干燥箱内进行烘烤干燥,得到金属钯包裹的Y2O3粉末,烘烤干燥温度为150℃。
步骤4:化学镀镍,此步骤的目的是将金属镍通过化学的方法镀加在Y2O3表面
具体的,将经过钯颗粒解胶的Y2O3粉末置于浓度为13%的NiSO4·6H2O溶液中进行化学镀镍,镀镍过程全程进行超声波搅拌,反应温度为70℃,pH为10~11,pH采用4.5mol/L的NaOH进行调整,并加入0.1mol/L NaH2PO2·H2O溶液作为缓释剂,加入量·6H2O溶液体积的0.2%。镀镍反应完成后立即进行离心分离,并用去离子水洗涤5次,取出镀镍粒子并置于干燥箱中进行干燥,得到本发明的电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子,干燥温度为180℃。
在电渣重熔F82H钢的过程中,直接向电渣液面上加入0.2%的Y2O3粒子来制备ODS-F82钢,粒子穿过渣层进入钢液,制得ODS-CLAM钢。
本实施例制得的电渣重熔ODS-F82H钢力学性能如表1所示。
实施例3
本实施例电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:表面羟基化,此步骤的目的是使Y2O3颗粒表面附着一层亲水的羟基(-OH);
具体的,将尺寸为5~15nm的Y2O3颗粒和去离子水按质量比为1:20置于烧杯中,采用超声波搅拌30min,之后用离心机将溶液进行离心,倒掉上清液,用去离子水清洗5次,得到表面羟基化的Y2O3颗粒。
步骤2:表面钯敏化,此步骤的目的是将表面羟基化的Y2O3颗粒进行表面钯敏化;
具体的,钯敏化液由溶液A、溶液B、溶液C和溶液D制成,溶液A、溶液B、溶液C和溶液D的体积比为23:100:9:90;
其中,溶液A液由PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水混合制成,PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水质量比为1:40:190;
溶液B为饱和食盐水溶液;
溶液C液由SnCl2和浓盐酸混合制成,SnCl2和浓盐酸的质量比为2:3.5;
溶液D液为去离子水;
制备钯敏化液时,首先将溶液A加入溶液B,搅拌均匀后,再加入溶液C,最后加入溶液D,搅拌均匀得到所述钯敏化液;
将表面羟基化的Y2O3颗粒加入到敏化液中进行表面钯敏化,敏化过程中进行超声波及电磁机械搅拌,电磁搅拌器的搅拌速率2000~3000r/min,搅拌时间50分钟。
步骤3:钯颗粒解胶,表面钯敏化会在Y2O3粒子表面生成一层Sn2+水解胶层,必须将去除,以使Y2O3颗粒表面附着的金属钯微粒裸露出来以便在后续镀镍过程中起到催化作用;
具体的,将钯敏化的Y2O3粒子置于解胶液中进行解胶,解胶过程中进行振荡,以使解胶反应发生完全,振荡时间为1.5min,其中,解胶液为HCL,浓度为8%;振荡完成后进行离心分离,并采用去离子水清洗3次,将试样置于干燥箱内进行烘烤干燥,得到金属钯包裹的Y2O3粉末,烘烤干燥温度为200℃。
步骤4:化学镀镍,此步骤的目的是将金属镍通过化学的方法镀加在Y2O3表面
具体的,将经过钯颗粒解胶的Y2O3粉末置于浓度为10的NiSO4·6H2O溶液中进行化学镀镍,镀镍过程全程进行超声波搅拌,反应温度为80℃,pH为10~11,pH采用5mol/L的NaOH进行调整,并加入0.5mol/L NaH2PO2·H2O溶液作为缓释剂,加入量为6H2O溶液体积的0.3%。镀镍反应完成后立即进行离心分离,并用去离子水洗涤3次,取出镀镍粒子并置于干燥箱中进行干燥,得到本发明的电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子,干燥温度为200℃。
在电渣重熔EUROFER97钢的过程中,直接向电渣液面上加入0.3%的Y2O3粒子来制备ODS-EUROFER97钢,粒子穿过渣层进入钢液,制得ODS-EUROFER97钢。
本实施例制得的电渣重熔ODS-EUROFER97钢力学性能如表1所示。
表1
由表1可以看出,本发明的电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子可起到良好的强化效果,加入钢中,钢材力学性能得到了显著提升,ODS-CLAM钢室温屈服强度比CLAM钢提高了98MPa,抗拉强度提高了119MPa,600℃屈服强度提高了82MPa,600℃抗拉强度提高了92MPa;ODS-F82H钢室温屈服强度比F82H钢提高了179MPa,抗拉强度提高了182MPa,600℃屈服强度提高了116MPa,600℃抗拉强度提高了122MPa;ODS-EUROFER97钢室温屈服强度比EUROFER97钢提高了154MPa,抗拉强度提高了159MPa,600℃屈服强度提高了136MPa,600℃抗拉强度提高了144MPa。
Claims (10)
1.一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子,其特征在于,包括Y2O3颗粒、包覆于Y2O3颗粒表面的钯层和包覆于钯层表面的镍层。
2.根据权利要求1所述的一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子,其特征在于,Y2O3颗粒尺寸为5~15nm。
3.一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,对Y2O3颗粒表面羟基化,使Y2O3颗粒表面附着有亲水的羟基;
S2,将表面羟基化的Y2O3颗粒进行表面钯敏化,使Y2O3颗粒表面包覆钯层;
S3,对表面钯敏化的Y2O3颗粒进行解胶,以去除钯敏化生成的Sn2+水解胶层,然后进行干燥,得到包覆有钯层的Y2O3粉末;
S4,在包覆有钯层的Y2O3粉末表面包覆镍层,得到所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子。
4.根据权利要求3所述的一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,其特征在于,S1的过程包括:
Y2O3颗粒和去离子水按质量比为1:(15~20)混合,采用超声波搅拌30~60min,之后用离心分离,得到表面附着有亲水的羟基的Y2O3颗粒。
5.根据权利要求3所述的一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,其特征在于,S2的过程包括:
将表面羟基化的Y2O3颗粒加入到敏化液中进行表面钯敏化,敏化过程中进行搅拌;
其中,钯敏化液由溶液A、溶液B、溶液C和溶液D制成,溶液A、溶液B、溶液C和溶液D的体积比为(20~25):100:(8~10):(80~100);
所述溶液A液由PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水混合制成,PdCl2粉末、浓盐酸和去离子水质量比为1:(35~40):(180~200);
溶液B为饱和食盐水溶液;
溶液C液由SnCl2和浓盐酸混合制成,SnCl2和浓盐酸的质量比为2:(3~4);
溶液D液为去离子水;
制备钯敏化液时,首先将溶液A加入溶液B,搅拌均匀后,再加入溶液C,最后加入溶液D,搅拌均匀得到所述钯敏化液。
6.根据权利要求3所述的一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,其特征在于,S3的过程包括:
将钯敏化的Y2O3粒子置于解胶液中进行解胶,待反应完全后进行离心分离,然后进行烘烤干燥,得到包覆有钯层的Y2O3粉末。
7.根据权利要求6所述的一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,其特征在于,解胶液为质量浓度为5%~8%的盐酸,烘烤干燥温度为150℃~200℃。
8.根据权利要求1所述的一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,其特征在于,S4的过程包括:
将包覆有钯层的Y2O3粉末于NiSO4·6H2O溶液中进行化学镀镍,镀镍过程全程进行超声波搅拌,反应温度为60~80℃,pH为10~11,并加入缓释剂;镀镍反应完成后进行离心分离,并用去离子水洗涤干净,干燥得到所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子。
9.根据权利要求8所述的一种电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的制备方法,其特征在于,NiSO4·6H2O溶液中溶质的质量浓度为10%~15%,采用NaOH溶液调整pH,缓释剂为0.1~0.5mol/L NaH2PO2·H2O溶液,加入量为NiSO4·6H2O溶液体积的0.1%~0.3%。
10.权利要求1或2所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子的使用方法,其特征在于,包括如下过程:
在电渣重熔过程中,将所述电渣重熔ODS钢用Y2O3强化粒子加入到熔化的电渣液面上。
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