CN106119818A - 一种无机粉体表面化学镀的方法及其薄膜 - Google Patents

一种无机粉体表面化学镀的方法及其薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无机粉体表面化学镀的方法。其制备方法为：(a)无机粉体材料表面包覆石蜡；(b)无机粉体材料表面亲水改性；(c)无机粉体材料表面敏化和活化改性；(d)无机粉体表面化学镀。本发明提供的无机粉体化学镀的方法工艺流程简单，成本低廉，不受无机粉体表面形态限制，同时表面金属包覆完整，可广泛应用于导电涂料、电磁屏蔽等领域。

Description

一种无机粉体表面化学镀的方法及其薄膜
技术领域：
本发明涉及化学镀技术领域，尤其涉及一种无机粉体表面化学镀的方法。
背景技术：
金属包覆无机粉体是指以无机粉体为核心，以金属为外壳的复合粉体。这种复合粉体由于具有优异的电磁学、光学、化学催化以及可以改善金属和陶瓷之间的润湿性等优异的性质，近年来广泛应用于电磁学材料、催化材料、导电等方面领域。金属包覆无机粉体复合粉体的制备方法有溶胶凝胶法、机械混合法、化学镀法、非均相沉淀法等，其中化学镀法由于可以在任何基体表面都能制备出均匀、孔隙率低、厚度可控的金属镀层，且工艺易于控制、设备简单受到广泛的关注。
目前粉体表面化学镀工艺为：(1)粉体表面引入活性基团；(2)活性基团吸附催化剂；(3)吸附催化剂的粉体表面通过化学镀沉积金属粒子。例如，中国专利02131262.1公开了无机粉体表面金属化的方法。此方法首先无机粉体经过铬酐的溶液粗化；然后经氯化亚锡盐酸溶液敏化，氯化钯盐酸溶液活化；最后进行表面化学镀覆金属层。其中粗化、敏化和活化过程均在酸性条件下，这种工艺不能实现如碳酸钙、粉煤灰、碳酸镁等粉体的表面化学镀。再如中国专利200780011903.8公开了导电性非电解电镀粉体及其制造方法。此方法是将芯材粉体与三聚氰胺树脂的初期缩合物接触，进行该初期缩合物的聚合反应，利用三聚氰胺树脂中的氨基吸附催化剂，从而实现化学镀。该方法是采用聚合物单体通过聚合反应在粉体表面引入活性基团，工艺复杂，另外聚合物同粉体表面缩合反应很难实现粉体表面完全包裹。
因此现有无机粉体化学镀的方法有待改善。
发明内容
本发明的目的在于克服现有粉体表面化学镀方法的不足，提供一种无机粉体表面化学镀的方法，它适用于各种无机粉体、工艺简单、安全环保。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
(1)无机粉体在干燥设备中100℃-180℃温度下干燥至含水量<0.1％；
(2)将步骤(1)所得无机粉体与设定比例的分散剂在高混机内搅拌，100℃-160℃温度下活化混合10分钟-20分钟，继续加入设定比例的石蜡在高混机内搅拌，70℃-120℃下混合1分钟-30分钟；
(3)将步骤(2)所得无机粉体与设定比例的活性树脂在高混机内搅拌，60℃-120℃下混合1分钟-40分钟；
(4)将步骤(3)所得无机粉体浸入pH为1-3的敏化液中进行敏化，敏化温度为30℃-90℃，敏化时间为5分钟-50分钟，水洗至中性；
(5)将步骤(4)所得无机粉体浸入pH为1-4的活化液中进行活化，活化温度为40℃-80℃，活化时间为10分钟-50分钟，水洗至中性；
(6)将步骤(5)所得活化后无机粉体化学施镀，同时采用机械搅拌以均匀分散粉体，化学镀10分钟-30分钟后水洗，40℃-60℃干燥5分钟-20分钟，得到表面化学镀的无机粉体。
分散剂用于填料表面改性，防止无机粉体间团聚和提高无机粉体和石蜡间相容性；石蜡用于均匀包覆无机粉体，防止无机粉体在敏化和活化过程中同酸反应和接枝活性树脂；活性树脂用于吸附催化剂，有利于化学施镀。
上述无机粉体表面化学镀的方法，所述无机粉体为碳酸钙、硅藻土、硫酸钙、沸石、粉煤灰、滑石粉、云母粉、高岭土、硅灰石、碳酸镁中的一种或几种的混合物。
上述无机粉体表面化学镀的方法，所述分散剂为脂肪酸类分散剂、脂肪族酰胺类分散剂、石蜡类分散剂、金属皂类分散剂和低分子蜡类分散剂中的一种或几种的混合物，分散剂加入量为无机粉体重量0.5％-2％。
上述无机粉体表面化学镀的方法，所述活性树脂为硅烷偶联剂、三聚氰胺树脂、尿素、硫脲、苯胍胺中的一种或几种的混合物，活性树脂加入量为无机粉体重量1％-6％。
上述无机粉体表面化学镀的方法，所述石蜡加入量为无机粉体重量1％-5％。
上述无机粉体表面化学镀的方法，所述敏化液为氯化亚锡溶液，其中所述活化液包含金属胶体催化剂的溶液，其中金属胶体催化剂为钯、铂、银和金中的至少一种。
上述无机粉体表面化学镀的方法，所述无机粉体粒径为10微米-500微米。
本发明的另一个目的是这样实现的：
一种薄膜，其表面含有涂层，所述涂层中上述表面化学镀的无机粉体。
与现有技术相比，本发明存在以下有益效果：
1.本发明无机粉体采用石蜡包裹，能够避免无机粉体在敏化和活化过程中同酸反应，可以实现碳酸钙、粉煤灰、碳酸镁等无机粉体表面化学镀。
2.本发明采用的制备工艺简单，可以实现连续化生产。
3.本发明制备的产品中金属层均匀包覆在无机粉体表面，且包覆不受粉体形貌限制。
4.本发明方案得到的改性无机粉体，可用于导电涂料、电磁防护涂料中的导电填料。
附图说明：
图1：a：碳酸钙颗粒的扫描电镜图，b：碳酸钙颗粒的扫描电镜局部放大图，c：碳酸钙表面包覆镍颗粒的扫描电镜图，d:碳酸钙表面包覆镍颗粒的扫描电镜局部放大图；
图2：碳酸钙表面包覆镍颗粒的X射线衍射。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步具体描述，所述实施例只用于理解本发明，并不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明核心技术对其作出一些等同改进和调整，均应视为在本发明的保护范围之内。
实施例1：
将50微米沸石在干燥设备中100℃温度下干燥10分钟，至含水量<0.1％；再将干燥后的沸石与占其重量2％的金属皂类分散剂在高混机内搅拌，100℃温度下活化混合20分钟，然后加入占沸石重量1％的石蜡在高混机内搅拌，90℃下混合30分钟，继续加入占沸石重量6％的尿素在高混机内搅拌，90℃下混合30分钟；将所得表面改性的无机粉体浸入pH为1的氯化亚锡溶液中进行敏化，敏化温度为90℃，敏化时间为5分钟，水洗至中性；接下来将所得粉体浸入pH为4的氯化钯溶液中进行活化，活化温度为40℃，活化时间为50分钟，取出，用去离子水清洗，40℃干燥20分钟。
配制化学镀铜镀液，镀液组分为：NiSO4·7H2O(1克/升)、CuSO4·5H2O(24克/升)、NaH2PO2·H2O(55克/升)、Na3C6H5O7·2H2O(1.5克/升)、H3BO3(70克/升)。将活化后的基材浸入40℃的化学镀铜镀液中施镀30分钟。化学镀铜后，用去离子水清洗，在烘箱中40℃干燥20分钟，即得表面包覆铜的沸石粉体，粉末体积电阻率小于8×10-3Ωcm。
实施例2：
将10微米硅藻土在干燥设备中180℃温度下干燥20分钟，至含水量<0.1％；再将干燥后的硅藻土与占硅藻土重量0.5％的脂肪族酰胺类分散剂在高混机内搅拌，160℃温度下活化混合10分钟，然后加入占硅藻土重量5％的石蜡在高混机内搅拌，90℃下混合30分钟，继续加入占硅藻土重量1％的三聚氰胺树脂在高混机内搅拌，90℃下混合30分钟；将所得表面改性的无机粉体浸入pH为3的氯化亚锡溶液中进行敏化，敏化温度为30℃，敏化时间为50分钟，水洗至中性；接下来将所得粉体浸入pH为1的氯化钯溶液中进行活化，活化温度为80℃，活化时间为10分钟，取出用去离子水清洗，60℃干燥5分钟。
配制化学镀银镀液，镀液组分为：AgNO3(29克/升)、NH3·H2O(4克/升)、和HCHO(55克/升)。将活化后的基材浸入45℃的化学镀银镀液中施镀25分钟。化学镀银后，用去离子水清洗，在烘箱中50℃干燥15分钟，即得表面包覆银的硅藻土粉体，粉末体积电阻率小于3×10-2Ωcm。
实施例3：
将85微米碳酸钙在干燥设备中145℃温度下干燥14分钟，至含水量<0.1％；再将干燥后的碳酸钙与占碳酸钙重量1％的脂肪酸类分散剂在高混机内搅拌，120℃温度下活化混合15分钟，然后加入占碳酸钙重量2％的石蜡在高混机内搅拌，90℃下混合30分钟，继续加入占碳酸钙重量2.8％的硅烷偶联剂(KH550)在高混机内搅拌，90℃下混合30分钟；将所得表面改性的无机粉体浸入pH为2的氯化亚锡溶液中进行敏化，敏化温度为80℃，敏化时间为30分钟，水洗至中性；接下来将所得粉体浸入pH为2.8的氯化钯溶液中进行活化，活化温度为60℃，活化时间为30分钟，取出用去离子水清，58℃干燥18分钟。
配制化学镀镍镀液，镀液组分为：NiSO4·7H2O(50克/升)、NaH2PO2·H2O(25克/升)、(NH4)2·SO4(11克/升)、C6H8O7(7克/升)。将活化后的基材浸入55℃的化学镀镍镀液中施镀20分钟。化学镀镍后，用去离子水清洗，在烘箱中45℃干燥18分钟，即得表面包覆镍的碳酸钙粉体，粉末体积电阻率小于2×10-2Ωcm。
实施例4：
将500微米粉煤灰在干燥设备中125℃温度下干燥16分钟，至含水量<0.1％；再将干燥后的碳酸钙与占粉煤灰重量1％的脂肪酸类分散剂在高混机内搅拌，110℃温度下活化混合12分钟，然后加入占粉煤灰重量2.5％的石蜡在高混机内搅拌，120℃下混合1分钟，继续加入占粉煤灰重量2.8％的硫脲在高混机内搅拌，120℃下混合1分钟；将所得表面改性的无机粉体浸入pH为2的氯化亚锡溶液中进行敏化，敏化温度为80℃，敏化时间为30分钟，水洗至中性；接下来将所得粉体浸入pH为2.8的氯化钯溶液中进行活化，活化温度为60℃，活化时间为30分钟，取出用去离子水清洗，55℃干燥15分钟。
配制化学镀镍镀液，镀液组分为：NiSO4·7H2O(50克/升)、NaH2PO2·H2O(25克/升)、(NH4)2·SO4(11克/升)、C6H8O7(7克/升)。将活化后的基材浸入55℃的化学镀镍镀液中施镀15分钟。化学镀镍后，用去离子水清洗，在烘箱中55℃干燥13分钟，即得表面包覆镍的粉煤灰粉体，粉末体积电阻率小于8×10-3Ωcm。
实施例5：
将200微米滑石粉在干燥设备中110℃温度下干燥18分钟，至含水量<0.1％；再将干燥后的滑石粉与占滑石粉重量0.5％的脂肪族酰胺类分散剂在高混机内搅拌，140℃温度下活化混合18分钟，然后加入占滑石粉重量4％的石蜡在高混机内搅拌，70℃下混合30分钟，继续加入占滑石粉重量1％的苯胍胺在高混机内搅拌，60℃下混合40分钟；将所得表面改性的无机粉体浸入pH为3的氯化亚锡溶液中进行敏化，敏化温度为30℃，敏化时间为50分钟，水洗至中性；接下来将所得粉体浸入pH为1的氯化钯溶液中进行活化，活化温度为80℃，活化时间为10分钟，取出用去离子水清洗，45干燥18分钟。
配制化学镀银镀液，镀液组分为：AgNO3(29克/升)、NH3·H2O(4克/升)、和HCHO(55克/升)。将活化后的基材浸入45℃的化学镀银镀液中施镀10分钟。化学镀银后，用去离子水清洗，在烘箱中60℃干燥10分钟，即得表面包覆银的滑石粉粉体，粉末体积电阻率小于9×10-3Ωcm。

Claims (8)

1.一种无机粉体表面化学镀的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)无机粉体在干燥设备中100℃-180℃温度下干燥至含水量<0.1％；
(2)将步骤(1)所得无机粉体与设定比例的分散剂在高混机内搅拌，100℃-160℃温度下活化混合10分钟-20分钟，继续加入设定比例的石蜡在高混机内搅拌，70℃-120℃下混合1分钟-30分钟；
(3)将步骤(2)所得无机粉体与设定比例的活性树脂在高混机内搅拌，60℃-120℃下混合1分钟-40分钟；
(4)将步骤(3)所得无机粉体浸入pH为1-3的敏化液中进行敏化，敏化温度为30℃-90℃，敏化时间为5分钟-50分钟，水洗至中性；
(5)将步骤(4)所得无机粉体浸入pH为1-4的活化液中进行活化，活化温度为40℃-80℃，活化时间为10分钟-50分钟，水洗至中性；
(6)将步骤(5)所得活化后无机粉体化学施镀，采用机械搅拌以均匀分散粉体，化学镀10分钟-30分钟后水洗，40℃-60℃干燥5分钟-20分钟，得到表面化学镀的无机粉体。
2.根据权利要求1所述的一种无机粉体表面化学镀的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的无机粉体为碳酸钙、硅藻土、硫酸钙、沸石、粉煤灰、滑石粉、云母粉、高岭土、硅灰石、碳酸镁中的一种或几种的混合物，无机粉体粒径为10微米-500微米。
3.根据权利要求2所述的一种无机粉体表面化学镀的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的分散剂为脂肪酸类分散剂、脂肪族酰胺类分散剂、石蜡类分散剂、金属皂类分散剂和低分子蜡类分散剂中的一种或几种的混合物，分散剂加入量为步骤(1)中的无机粉体重量0.5％-2％。
4.根据权利要求3所述的一种无机粉体表面化学镀的方法，其特征在于：所述步骤(2)中石蜡加入量为步骤(1)中的无机粉体重量1％-5％。
5.根据权利要求4所述的一种无机粉体表面化学镀的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的活性树脂为硅烷偶联剂、三聚氰胺树脂、尿素、硫脲、苯胍胺中的一种或几种的混合物，活性树脂加入量为步骤(1)中的无机粉体重量1％-6％。
6.根据权利要求5所述的一种无机粉体表面化学镀的方法，其特征在于：所述步骤(4)中敏化液为氯化亚锡溶液，所述活化液包含金属胶体催化剂的溶液，其中所述金属胶体催化剂为钯、铂、银和金中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种无机粉体表面化学镀的方法，其特征在于：所述步骤(5)中化学镀包括化学镀铜、化学镀镍、化学镀钴和化学镀银中的至少一种。
8.一种薄膜，其特征在于，所述薄膜表面含有涂层，所述涂层中含有如权利要求1-7中任一项权利所得到的表面化学镀的无机粉体。
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