CN108384233A - 一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法;所述方法首先通过无钯化学镀法将镍均匀包覆在粉煤灰表面,之后以镍包覆的粉煤灰为模板,利用原位聚合法制备镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料。本发明利用无钯化学镀法在粉煤灰表面包覆镍薄层,并在镍包覆的粉煤灰表面原位聚合聚吡咯,利用多元复合的协同效应,改善复合材料的电磁匹配性,以此来提高材料的吸波性能;本发明充分利用了工业废渣粉煤灰,具有环保意义,且制备过程中避免使用钯盐活化,降低了成本。本发明可使工业废渣粉煤灰变废为宝,赋予其较高的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域,尤其涉及一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法。
背景技术
粉煤灰,是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰,粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。伴随着我国的能源工业稳步发展,以及电力工业的迅速发展,导致燃煤热电厂每年所排放的粉煤灰总量逐年增加,给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。另外,我国又是一个人均占有资源储量有限的国家,粉煤灰的综合利用,变废为宝、变害为利,是解决我国粉煤灰堆积造成的环境污染的重要手段,也是电力生产所面临解决的任务之一。利用粉煤灰制备吸波材料能够变废为宝,节约资源,减少浪费,促进经济发展。但是单纯利用粉煤灰制备吸波材料存在吸波性能不高、频段窄等缺点,限制了其工业应用。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法。
本发明提供一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,所述方法首先通过无钯化学镀法将镍均匀包覆在粉煤灰表面,之后以镍包覆的粉煤灰为模板,利用原位聚合法制备镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料,其合成原理如下过程演示:
优选的,所述方法具体步骤如下:
步骤1,粉煤灰表面预处理:将粉煤灰置于NaOH溶液中,超声分散,除去表面的油污,并使其表面变得粗糙;
步骤2,粉煤灰的敏化处理:将粗化后的粉煤灰加入酸性氯化亚锡溶液中,先超声0.5h,然后磁力搅拌,温度30-35℃,反应约1h,至粉末颗粒表面吸附一层二价锡化合物,之后,过滤,用蒸馏水洗涤;
步骤3,粉煤灰的活化处理:将处理好的粉煤灰粉末加入到银氨溶液中,超声,再磁力搅拌,反应约1h,活化之后过滤、用蒸馏水洗涤,干燥;
步骤4,施镀:在200mL的烧杯中,加入活化处理的粉煤灰,再加入混合溶液,超声分散30min后,加热到50-80℃,在磁力搅拌下缓慢滴加还原剂次磷酸钠,用氨水溶液或者NaOH溶液调节pH至碱性,在50~80℃下反应1h,之后过滤,洗涤,干燥,得镍包覆粉煤灰;
步骤5,镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备:将得到的镍包覆粉煤灰分散于盐酸溶液中,超声分散10-30min,得到分散均匀的混合体系;在冰浴条件下,向混合体系中滴加吡咯单体,搅拌10-30分钟后冰浴,待温度降至5℃下缓慢滴加三氯化铁溶液,搅拌反应3-8小时,溶液逐渐变为黑色,之后抽滤,得到黑色粉末,用乙醇和蒸馏水洗涤,真空干燥,即得镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料。
优选的,步骤1中,所述NaOH溶液的质量百分比含量为5-10%,分散时间为0.5h。
优选的,步骤2中,所述酸性氯化亚锡溶液的配置如下:取1.35g氯化亚锡溶于5ml
6mol/L的盐酸溶液中,加蒸馏水稀释至60ml。
优选的,步骤3中,所述超声处理的时间为0.5h,反应的温度为25-30℃。
优选的,步骤4中,所述混合溶液由硫酸镍(25-35g/L)+柠檬酸钠(15-20g/L)+
醋酸钠(15-20g/L)混合而成,其体积为60mL。
优选的,步骤4中,所述还原剂次磷酸钠的质量体积比为25g/L,其体积为20mL。
优选的,步骤5中,所述盐酸溶液的体积为60-200mL,浓度0.05-0.3mol/L。
优选的,步骤5中,所述镍包覆粉煤灰与吡咯单体的质量比为1:(0.8-1.6)。
优选的,步骤5中,所述三氯化铁溶液的体积为15-40mL,其质量百分含量为30wt%。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明利用无钯化学镀法在粉煤灰表面包覆镍薄层,并在镍包覆的粉煤灰表面原位聚合聚吡咯,利用多元复合的协同效应,改善复合材料的电磁匹配性,以此来提高材料的吸波性能。
(2)本发明是一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,与现有吸波材料制备技术相比,本发明充分利用了工业废渣粉煤灰,具有环保意义,且制备过程中避免使用钯盐活化,降低了成本。本发明可使工业废渣粉煤灰变废为宝,赋予其较高的经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
将10份粉煤灰置于30mL 5-10%的NaOH溶液中超声分散0.5h以除去表面的油污,并使其表面变得粗糙。将粗化后的粉煤灰加入到22.5g/L的氯化亚锡酸性溶液中,先超声0.5h,然后磁力搅拌,温度30-35℃。整个过程大约1h.使粉末颗粒表面吸附一层二价锡化合物,之后,过滤,用蒸馏水洗涤。将敏化的粉煤灰粉末加入到配制好的新鲜的银氨溶液(含硝酸银10g/L)中,超声0.5h,再磁力搅拌,整个过程1h,温度25-30℃,活化之后过滤、用蒸馏水洗涤,干燥。在200mL的烧杯中,加入活化处理的粉煤灰10份,加入硫酸镍(25-35g/L)+柠檬酸钠(15g/L)+醋酸钠(15g/L)混合溶液60mL,超声分散30min后,加热到70℃,在磁力搅拌下缓慢滴加还原剂次磷酸钠(25g/L)溶液20mL,用氨水溶液调节pH至碱性(9-10),在70℃下反应1h。过滤,洗涤,干燥得到镍包覆粉煤灰,将1份镍包覆的粉煤灰分散于60-200mL盐酸溶液(盐酸溶液浓度0.05mol/L)中,超声分散10~30min,得到分散均匀的混合体系。在冰浴条件下,向混合体系中滴加0.8份吡咯单体,搅拌10-30分钟后冰浴,待温度降至5℃下缓慢滴加15mL的30wt%三氯化铁溶液。搅拌反应3~8小时,溶液逐渐变为黑色,之后抽滤,得到黑色粉末,用乙醇和蒸馏水洗涤,真空条件下干燥,即得镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料。
实施例2
本实施例涉及一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
将10份粉煤灰置于30mL 5-10%的NaOH溶液中超声分散0.5h以除去表面的油污,并使其表面变得粗糙。将粗化后的粉煤灰加入到25g/L的氯化亚锡酸性溶液中,先超声0.5h,然后磁力搅拌,温度30-35℃。整个过程大约1h.使粉末颗粒表面吸附一层二价锡化合物,之后,过滤,用蒸馏水洗涤。将敏化的粉煤灰粉末加入到配制好的新鲜的银氨溶液(含硝酸银15g/L)中,超声0.5h,再磁力搅拌,整个过程1h,温度25-30℃,活化之后过滤、用蒸馏水洗涤,干燥。在200mL的烧杯中,加入活化处理的粉煤灰10份,加入硫酸镍(25-35g/L)+柠檬酸钠(20g/L)+醋酸钠(20g/L)混合溶液60mL,超声分散30min后,加热到75℃,在磁力搅拌下缓慢滴加还原剂次磷酸钠(25g/L)溶液20mL,用NaOH调节pH至碱性(9-10),在75℃下反应1h。过滤,洗涤,干燥得到镍包覆粉煤灰,将1份镍包覆的粉煤灰分散于60-200mL盐酸溶液(盐酸溶液浓度0.1mol/L)中,超声分散10~30min,得到分散均匀的混合体系。在冰浴条件下,向混合体系中滴加1份吡咯单体,搅拌10-30分钟后冰浴,待温度降至5℃下缓慢滴加20mL的30wt%三氯化铁溶液。搅拌反应3~8小时,溶液逐渐变为黑色,之后抽滤,得到黑色粉末,用乙醇和蒸馏水洗涤,真空条件下干燥,即得镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料。
实施例3
本实施例涉及一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,具体步骤如下:
将10份粉煤灰置于30mL 5-10%的NaOH溶液中超声分散0.5h以除去表面的油污,并使其表面变得粗糙。将粗化后的粉煤灰加入到20g/L的氯化亚锡酸性溶液中,先超声0.5h,然后磁力搅拌,温度30-35℃。整个过程大约1h.使粉末颗粒表面吸附一层二价锡化合物,之后,过滤,用蒸馏水洗涤。将敏化的粉煤灰粉末加入到配制好的新鲜的银氨溶液(含硝酸银8g/L)中,超声0.5h,再磁力搅拌,整个过程1h,温度25-30℃,活化之后过滤、用蒸馏水洗涤,干燥。在200mL的烧杯中,加入活化处理的粉煤灰10份,加入硫酸镍(25-35g/L)+柠檬酸钠(15g/L)+醋酸钠(15g/L)混合溶液60mL,超声分散30min后,加热到65℃,在磁力搅拌下缓慢滴加还原剂次磷酸钠(25g/L)溶液20mL,用氨水溶液调节pH至碱性(9-10),在65℃下反应1h。过滤,洗涤,干燥得到镍包覆粉煤灰,将1份镍包覆的粉煤灰分散于60-200mL盐酸溶液(盐酸溶液浓度0.2mol/L)中,超声分散10~30min,得到分散均匀的混合体系。在冰浴条件下,向混合体系中滴加1.2份吡咯单体,搅拌10-30分钟后冰浴,待温度降至5℃下缓慢滴加30mL的30wt%三氯化铁溶液。搅拌反应3~8小时,溶液逐渐变为黑色,之后抽滤,得到黑色粉末,用乙醇和蒸馏水洗涤,真空条件下干燥,即得镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料。
由本发明实施例1-3方法制备的镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料,与现有技术相比:本发明利用无钯化学镀法在粉煤灰表面包覆镍薄层,并在镍包覆的粉煤灰表面原位聚合聚吡咯,利用多元复合的协同效应,改善复合材料的电磁匹配性,以此来提高材料的吸波性能;另外本发明是一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,与现有吸波材料制备技术相比,本发明充分利用了工业废渣粉煤灰,具有环保意义,且制备过程中避免使用钯盐活化,降低了成本。本发明可使工业废渣粉煤灰变废为宝,赋予其较高的经济价值。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,所述方法首先通过无钯化学镀法将镍均匀包覆在粉煤灰表面,之后以镍包覆的粉煤灰为模板,利用原位聚合法制备镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料。
2.如权利要求1所述的镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,所述方法具体步骤如下:
步骤1,粉煤灰表面预处理:将粉煤灰置于NaOH溶液中,超声分散,除去表面的油污,并使其表面变得粗糙;
步骤2,粉煤灰的敏化处理:将粗化后的粉煤灰加入酸性氯化亚锡溶液中,先超声0.5h,然后磁力搅拌,温度30-35℃,反应约1h,至粉末颗粒表面吸附一层二价锡化合物,之后,过滤,用蒸馏水洗涤;
步骤3,粉煤灰的活化处理:将处理好的粉煤灰粉末加入到银氨溶液中,超声,再磁力搅拌,反应约1h,活化之后过滤、用蒸馏水洗涤,干燥;
步骤4,施镀:在200mL的烧杯中,加入活化处理的粉煤灰,再加入混合溶液,超声分散30min后,加热到50-80℃,在磁力搅拌下缓慢滴加还原剂次磷酸钠,用氨水溶液或者NaOH溶液调节pH至碱性,在50~80℃下反应1h,之后过滤,洗涤,干燥,得镍包覆粉煤灰;
步骤5,镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备:将得到的镍包覆粉煤灰分散于盐酸溶液中,超声分散10-30min,得到分散均匀的混合体系;在冰浴条件下,向混合体系中滴加吡咯单体,搅拌10-30分钟后冰浴,待温度降至5℃下缓慢滴加三氯化铁溶液,搅拌反应3-8小时,溶液逐渐变为黑色,之后抽滤,得到黑色粉末,用乙醇和蒸馏水洗涤,真空干燥,即得镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料。
3.如权利要求2所述镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述NaOH溶液的质量百分比含量为5-10%,分散时间为0.5h。
4.如权利要求2所述镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述酸性氯化亚锡溶液的配置如下:取1.35g氯化亚锡溶于5ml 6mol/L的盐酸溶液中,加蒸馏水稀释至60ml。
5.如权利要求2所述镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述超声处理的时间为0.5h,反应的温度为25-30℃。
6.如权利要求2所述镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述混合溶液由硫酸镍25-35g/L+柠檬酸钠15-20g/L+醋酸钠15-20g/L混合而成,其体积为60mL。
7.如权利要求2所述镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述还原剂次磷酸钠的质量体积比为25g/L,其体积为20mL。
8.如权利要求2所述镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述盐酸溶液的体积为60-200mL,浓度0.05-0.3mol/L。
9.如权利要求2所述镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述镍包覆粉煤灰与吡咯单体的质量比为1:(0.8-1.6)。
10.如权利要求2所述镍包覆粉煤灰/聚吡咯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述三氯化铁溶液的体积为15-40mL,其质量百分含量为30wt%。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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