CN1974841A - 核壳型Fe-Ag复合导电填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳型Fe-Ag复合导电填料及其制备方法,本发明制备方法如下:将羰基铁粉加至银氨溶液中,另加入乙醇,将混合溶液加热至反应温度并进行超声分散,再加入还原剂进行化学镀,最后将制得的粉体过滤、洗涤,烘干或自然干燥;制得的是以羰基铁粉为基核、其外包裹有完整、致密的金属银层的核壳型Fe-Ag复合粉;本发明的优点在于:制备方法简单,所需设备或装置完全不用专门设计或制造;制备的核壳型Fe-Ag复合粉兼具有优良的导电性能和磁性能,可用于电磁屏蔽复合材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳型Fe-Ag复合导电填料及其制备方法,属于核壳结构复合材料制备技术领域,所制备的核壳型Fe-Ag复合导电填料可应用于电磁屏蔽领域。
背景技术
金属包覆型复合粉体是由一层金属单质或合金包覆在芯核颗粒表面上形成的核壳型复合粉体。它不仅保持了原始芯核的物化性能,还具有包覆层金属的优良特性,在光学、电磁学、化学催化和微机械作用等领域有着广阔的应用前景。根据芯核颗粒的差异,金属包覆型复合粉体可以分为三大类型,即金属-金属、金属-非金属和金属-陶瓷。包覆后的复合粉体改善了原始芯核的电磁性能、耐腐蚀性、耐高温性及耐磨性能。
羰基铁粉是目前用于制备吸波材料的主要原料,其具有磁导率高、使用频率高等优点,但它们的导电性、抗氧化性和耐酸碱性能差。银却具有优良的导电和化学稳定性能。对羰基铁粉表面包覆一层银,即可提高粉体的导电性能和化学稳定性能,又保持了它的高磁导率,这种复合导电填料尚未见报道。核壳型Fe-Ag复合导电填料可利用高电导率的银反射电磁波,而部分透过银层的电磁波则被内核高磁导率的羰基铁粉吸收,从而达到优良的电磁屏蔽效果。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种以具有高磁导率的羰基铁粉为内核、其外包裹具有优良导电性的金属银层的核壳型Fe-Ag复合导电填料。
本发明的第二目的是提供一种核壳型Fe-Ag复合导电填料的制备方法。
本发明的技术方案为:
a、在不断搅拌的条件下将羰基铁粉加至银氨溶液中,另加入一定量的乙醇,将混合液加热至反应温度(30~90℃),同时用超声波清洗器对其进行分散。
b、将还原剂加至上述混合溶液中,反应5~60min后,将镀银后的羰基铁粉过滤、洗涤,烘干或自然干燥。
上述银氨溶液是按如下要求配置的新鲜溶液:在一容器中配制一定浓度的AgNO3溶液,搅拌下缓慢滴加氨水,至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。AgNO3溶液的浓度范围为0.01~0.2mol/L,AgNO3用量与加入到银氨溶液中的羰基铁粉的质量关系为:mAgNO3/m羰基铁粉=3~18/10。
上述乙醇用量范围为V乙醇/V银氨溶液=0.2∶1.0
上述还原剂为葡萄糖、甲醛、酒石酸钾钠或二甲胺基硼烷中的一种。
核壳型Fe-Ag复合导电填料其芯部是羰基铁粉,在羰基铁粉的外表面包裹一层完整、致密的金属银。
本发明的有益效果是制备方法简单,所需设备或装置完全不用专门设计或制造;制备的核壳型Fe-Ag复合导电填料兼具有优良的导电性能和磁性能,可用于电磁屏蔽复合材料领域。
具体实施方式
通过具体实例对本发明作进一步描述,本发明内容不限于此。以下各具体实例制备的核壳型Fe-Ag复合导电填料经扫描电子显微镜观察,羰基铁粉表面均包覆了一层完整、致密的金属银。
实施例1:
在一容器中配制120mLAgNO3(0.05mol/L)溶液,搅拌下缓慢滴加氨水,至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液,不断搅拌的条件下将1g羰基铁粉加至该溶液中,另加入30mL乙醇,再将混合溶液加热到50℃,同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将1.25mL甲醛加至上述混合溶液中,反应20min后,将镀银后的羰基铁粉过滤、洗涤,自然干燥。制备的核壳型Fe-Ag复合导电填料的体积电阻率为50.024Ω·cm。
实施例2:
在一容器中配制185mLAgNO3(0.05mol/L)溶液,搅拌下缓慢滴加氨水,至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液,不断搅拌的条件下将1g羰基铁粉加至该溶液中,另加入60mL乙醇,再将混合溶液加热到70℃,同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将1.50mL甲醛加至上述混合溶液中,反应20min后,将镀银后的羰基铁粉过滤、洗涤,在烘箱中80℃烘干。制备的核壳型Fe-Ag复合导电填料的体积电阻率为28.081Ω·cm。
实施例3:
在一容器中配制185mLAgNO3(0.05mol/L)溶液,搅拌下缓慢滴加氨水,至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液,不断搅拌的条件下将1g羰基铁粉加至该溶液中,另加入60mL乙醇,再将混合溶液加热到50℃,同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将30mL含8.0g酒石酸钾钠的溶液加至上述混合溶液中,反应40min后,将镀银后的羰基铁粉过滤、洗涤,在烘箱中80℃烘干。制备的核壳型Fe-Ag复合导电填料的体积电阻率为25.281Ω·cm。
实施例4:
在一容器中配制125mLAgNO3(0.075mol/L)溶液,搅拌下缓慢滴加氨水,至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液,不断搅拌的条件下将1g羰基铁粉加至该溶液中,另加入60mL乙醇,再将混合溶液加热到50℃,同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将1.25mL甲醛加至上述混合溶液中,反应20min后,将镀银后的羰基铁粉过滤、洗涤,在烘箱中90℃烘干。制备的核壳型Fe-Ag复合导电填料的体积电阻率为20.402Ω·cm。
实施例5:
在一容器中配制185mLAgNO3(0.05mol/L)溶液,搅拌下缓慢滴加氨水,至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液,不断搅拌的条件下将1g羰基铁粉加至该溶液中,另加入60mL乙醇,再将混合溶液加热到50℃,同时用超声波清洗器对其进行分散。然后将1.25mL甲醛加至上述混合溶液中,反应20min后,将镀银后的羰基铁粉过滤、洗涤,在烘箱中80℃烘干。制备的核壳型Fe-Ag复合导电填料的体积电阻率为12.502Ω·cm。
Claims (8)
1、一种核壳型Fe-Ag复合导电填料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
a、在不断搅拌的条件下将羰基铁粉加至银氨溶液中,再加入一定量的乙醇,将混合液加热至反应温度,同时用超声波清洗器对其进行分散;
b、将还原剂加至上述混合溶液中,反应一定时间后,将镀银后的羰基铁粉过滤、洗涤,烘干或自然干燥。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a所述的银氨溶液,是按如下要求配置的新鲜溶液:在一容器中配制一定浓度的AgNO3溶液,搅拌下缓慢滴加氨水,至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。
3、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述AgNO3溶液的浓度范围为0.01~0.2mol/L,AgNO3用量与加入到银氨溶液中的羰基铁粉的质量关系为:mAgNO3/m羰基铁粉=3~18/10。
4、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a所述的乙醇用量的范围为V乙醇/V银氨溶液=0.2∶1.0。
5、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a所述的反应温度的范围为30~90℃。
6、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b所述的还原剂为葡萄糖、甲醛、酒石酸钾钠或二甲胺基硼烷中的一种。
7、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b所述的反应时间的范围为5~60min。
8、一种权利要求1或2~7所述的核壳型Fe-Ag复合导电填料,其特征在于,其芯部是羰基铁粉,在羰基铁粉的外表面包裹一层完整、致密的金属银。
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