CN113426999A - 一种核壳异质结构磁性纳米线及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是一种核壳异质结构磁性纳米线及其制备方法与应用，属于纳米线材料技术领域。核壳异质结构磁性纳米线中以铁纳米线为核、银为壳，采用磁场辅助诱导液相还原法，结合层‑岛生长模式制备，具有优良的导电性、抗氧化性耐腐蚀性和吸波性能。核壳异质结构磁性纳米线中铁磁性纳米线中Fe和Ag的摩尔比为1:0.3‑1.1，最小反射损耗达到‑58.69dB，小于等于‑10dB反射率的有效吸收带宽5.78‑13.10GHz。本发明具有条件温和、设备简单、重复性好、周期短、可规模化生产等优点，在微波吸收、电催化、柔性透明导电薄膜、表面增强拉曼光谱等方面有广泛的应用前景。

Description

一种核壳异质结构磁性纳米线及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纳米线材料技术领域，具体涉及一种核壳异质结构磁性纳米线及其制备方法与应用。
背景技术
铁磁性纳米线是纳米级别的铁原子按照一定的方向堆叠生长的一堆纳米材料。纳米级别的尺寸与独特的结构，使得铁磁性纳米线表现出许多体相材料不具有的独特物理效应，主要包括小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应等。现有纳米线的制备方法中，以气相沉积法、模板合成法、原位还原法等。现有制备方法涉及合成形貌稳定、结构均匀的铁磁性纳米线。铁价格低廉，同时单分散铁磁性纳米线具有较好的导电、导热和机械性能和突出的电磁特性。但是铁磁性纳米线金属材料具有非常活泼的化学性质，在自然条件下容易被氧化，这就会破坏材料原有的电磁吸收性能。中国专利文献(CN201810949570.3)公开了一种双金属钴基核壳材料的制备方法，采用原位金属置换法，制得了以Co为核，Ag或Cu为壳的复合型双金属钴基壳材料。上述材料的制备存在高温能耗大、对设备要求严格、条件苛刻、微波吸收性能不好、易氧化等缺点，因此开发简易的、吸波性能优良的复合材料成为科研人员研究的新方向。
为了克服上述方法存在的问题，本发明采用磁场辅助诱导液相还原法制备核壳异质结构磁性纳米线材料，并且可以通过反应时间、铁磁性纳米线与金属银盐的摩尔比等参数调控核壳异质结构磁性纳米线的结构。本方法制备过程更加简单易行，所用原料均为廉价常见原料，制备成本较低。所制备的核壳异质结构磁性纳米线具有优异的抗氧化性、耐腐蚀性和吸波性能，在微波吸收与屏蔽、电催化，汽车尾气净化、柔性透明导电薄膜、超大规模集成电路、表面增强拉曼光谱等领域将有广泛的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种核壳异质结构磁性纳米线的制备方法；本发明的目的之二在于提供一种核壳异质结构磁性纳米线；本发明的目的之三在于提供一种核壳异质结构磁性纳米线在制备同轴环吸收微波中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种核壳异质结构磁性纳米线，所述核壳异质结构磁性纳米线中以铁磁性纳米线为核、银为壳；其中所述铁磁性纳米线中Fe和Ag的摩尔比为1:0.3-1.1；所述核壳异质结构磁性纳米线的直径为80-140nm，长度为5-30um，长径比为35-375。
2.上述核壳异质结构磁性纳米线的制备方法，所述方法为液相还原法结合层-岛生长模式，具体包括如下步骤：
将铁磁性纳米线加入去离子水中，超声使铁磁性纳米线分散均匀后，向铁磁性纳米线水溶液中加入分散剂进行分散，施加平行磁场，继续加入6-22mmol/L的硝酸银溶液，搅拌使其混合均匀，加入1.6-2.4mol/L还原剂，反应20-35min后静置5-10min，离心、清洗后，用钕铁硼磁铁进行收集，即可得到所述核壳异质结构磁性纳米线。
优选的，所述铁磁性纳米线水溶液中，铁磁性纳米线的浓度为18-21mmol/L、分散剂的溶度为2-5g/L；所述铁磁性纳米线水溶液、分散剂和还原剂的体积质量比为1:2-5:1，L:g:L。
优选的，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、甘油、乙二胺四乙酸盐、氨三乙酸钠、焦磷酸钠、乙二胺四甲叉磷酸钠、焦磷酸钾、二乙烯三胺五羧酸盐或氯化铵中的任意一种或几种。
优选的，所述还原剂为水合肼、硫酸肼、甲醛或二甲基氨硼烷中的任意一种或几种。
3.上述核壳异质结构磁性纳米线在微波吸收与屏蔽、电催化，汽车尾气净化、柔性透明导电薄膜、超大规模集成电路以及表面增强拉曼光谱方面的应用。
优选的，所述应用为核壳异质结构磁性纳米线在制备同轴环吸收微波中的应用。
优选的，所述同轴环是由质量比为1:4的核壳异质结构磁性纳米线和石蜡制成。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种核壳异质结构磁性纳米线及其制备方法与应用，反应的机理为银离子通过置换反应在铁磁性纳米线表面形成银锚，然后在还原反应中析出大量的银聚集在铁磁性纳米线周围形成壳层，是层-岛生长模式。该方法常温常压反应、工艺可控，所用原料均为廉价常见原料，制备成本较低。由于铁磁性纳米线易氧化等缺点，核壳异质结构磁性纳米线后能提高铁磁性纳米线的抗氧化性和抗腐蚀性。同时，将银包覆在铁磁性纳米线的表面形成核壳异质结构，提高了铁磁性纳米线的电磁吸波效果，单独的铁磁性纳米线在小于等于-10dB反射率的有效带宽低于4GHz，最小反射损耗小于-20dB，而银包覆后的铁磁性纳米线小于等于-10dB反射率的有效带宽范围为5.78-13.10GHz，最小反射损耗为-58.69dB。另外核壳异质结构磁性纳米线具有优良的导电性，且具有宽频带、高吸收效率的特点，具有优异的综合吸波性能，在柔性传感器、微波吸收、表面增强拉曼光谱、电磁屏蔽、航空航天等领域将有广泛的应用前景。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1是实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的制备流程图；
图2是实施例1-3中核壳异质结构磁性纳米线及实施例1中铁磁性纳米线的XRD图；
图3是实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的SEM图；
图4是实施例2中核壳异质结构磁性纳米线的SEM图；
图5是实施例3中核壳异质结构磁性纳米线的SEM图；
图6是实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的TEM图；
图7是实施例2中核壳异质结构磁性纳米线的TEM图；
图8是实施例3中核壳异质结构磁性纳米线的TEM图；
图9实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的三维图；
图10实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的2D等高线图；
图11实施例2中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的三维图；
图12实施例2中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的2D等高线图；
图13实施例3中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的三维图；
图14实施例3中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的2D等高线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
制备核壳异质结构磁性纳米线，具体的制备流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)将铁磁性纳米线(FeNWs)加入去离子水中，制备100ml浓度为20mmol/L的铁磁性纳米线水溶液，超声处理10min，使铁磁性纳米线分散均匀后，加入0.3g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)防止团聚；
(2)配置100ml浓度为20mmol/L的硝酸银溶液，加入等量的硝酸银溶液和铁磁性纳米线水溶液，搅拌10min使其混合均匀；
(3)在反应槽上方添加磁场装置，保持与反应容器上方平行，然后滴加100ml浓度为2mol/L的水合肼静置反应30min。
(4)通过离心处理，用无水乙醇清洗后，再用钕铁硼磁铁进行收集，即可得到核壳异质结构磁性纳米线。
将制得的核壳异质结构磁性纳米线与石蜡按质量比为1:4混合，其中壳异质结构磁性纳米线中铁磁纳米线和银中Fe、Ag的比例1:1，放入真空干燥箱待石蜡融化，搅拌均匀，让材料充分与石蜡混合，然后倒入外径为7.0mm，内径为3.04mm，厚度为3.0mm的圆柱形环形模具压样，待材料冷却后收集，然后用同轴法测量其电磁参数。
实施例2
制备核壳异质结构磁性纳米线，具体包括以下步骤：
(1)将铁磁性纳米线(FeNWs)加入去离子水中，制备100ml浓度为21mmol/L的铁磁性纳米线水溶液，超声处理10min，使铁磁性纳米线分散均匀后，加入分散剂0.15g甘油、0.15g乙二胺四乙酸盐、0.2g氨三乙酸钠防止团聚；
(2)配置100ml浓度为23.1mmol/L的硝酸银溶液，加入等量的硝酸银溶液和铁磁性纳米线水溶液，搅拌10min使其混合均匀；
(3)在反应槽上方添加磁场装置，保持与反应容器上方平行，然后滴加100ml浓度为2.4mol/L的硫酸肼静置反应30min。
(4)通过离心处理，用无水乙醇清洗后，再用钕铁硼磁铁进行收集，即可得到核壳异质结构磁性纳米线。
将制得的核壳异质结构磁性纳米线与石蜡按质量比为1:4混合，其中壳异质结构磁性纳米线中铁磁纳米线和银中Fe、Ag的比例1:1.1，放入真空干燥箱待石蜡融化，搅拌均匀，让材料充分与石蜡混合，然后倒入外径为7.0mm，内径为3.04mm，厚度为3.0mm的圆柱形环形模具压样，待材料冷却后收集，然后用同轴法测量其电磁参数。
实施例3
制备核壳异质结构磁性纳米线，具体包括以下步骤：
(1)将铁磁性纳米线(FeNWs)加入去离子水中，制备100ml浓度为18mmol/L的铁磁性纳米线水溶液，超声处理10min，使铁磁性纳米线分散均匀后，加入分散剂0.1g焦磷酸钠、0.1g乙二胺四甲叉磷酸钠防止团聚；
(2)配置100ml浓度为5.4mmol/L的硝酸银溶液，加入等量的硝酸银溶液和铁磁性纳米线水溶液，搅拌10min使其混合均匀；
(3)在反应槽上方添加磁场装置，保持与反应容器上方平行，然后滴加100ml浓度为1.6mol/L的甲醛静置反应30min。
(4)通过离心处理，用无水乙醇清洗后，再用钕铁硼磁铁进行收集，即可得到核壳异质结构磁性纳米线。
将制得的核壳异质结构磁性纳米线与石蜡按质量比为1:4混合，其中壳异质结构磁性纳米线中铁磁纳米线和银中Fe、Ag的比例1:0.3，放入真空干燥箱待石蜡融化，搅拌均匀，让材料充分与石蜡混合，然后倒入外径为7.0mm，内径为3.04mm，厚度为3.0mm的圆柱形环形模具压样，待材料冷却后收集，然后用同轴法测量其电磁参数。
实施例4
制备核壳异质结构磁性纳米线，具体包括以下步骤：
(1)将铁磁性纳米线(FeNWs)加入去离子水中，制备100ml浓度为19mmol/L的铁磁性纳米线水溶液，超声处理10min，使铁磁性纳米线分散均匀后，加入分散剂0.15g焦磷酸钾、0.15g二乙烯三胺五羧酸盐、0.1g氯化铵防止团聚；
(2)配置100ml浓度为14mmol/L的硝酸银溶液，加入等量的硝酸银溶液和铁磁性纳米线水溶液，搅拌10min使其混合均匀；
(3)在反应槽上方添加磁场装置，保持与反应容器上方平行，然后滴加100ml浓度为2.2mol/L的二甲基氨硼烷静置反应30min。
(4)通过离心处理，用无水乙醇清洗后，再用钕铁硼磁铁进行收集，即可得到核壳异质结构磁性纳米线。
图1是实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的制备流程图。
图2是实施例1-3中核壳异质结构磁性纳米线及实施例1中铁磁性纳米线的XRD图，由图2可知，原始铁纳米线的衍射峰位于约2θ＝38.1°,44.3°,64.4°,77.5°和81.5°处，这些衍射峰与体心立方α-Fe的(110)、(200)和(211))平面相关。同时，衍射在大约2θ＝38.1°,44.3°,64.4°,77.5°和81.5°处的峰与面心立方银的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面一致，这表明铁纳米线的表面成功地涂覆了银颗粒。
图3是实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的SEM图，由图3可知，铁纳米线表面包覆了一层壳，银壳相对较多，银壳材料的分布不均匀。
图4是实施例2中核壳异质结构磁性纳米线的SEM图，由图4可知，铁纳米线表面包覆了一层壳，包覆效果较好，分布均匀，能看出明显的线状结构。
图5是实施例3中核壳异质结构磁性纳米线的SEM图，由图5可知，铁纳米线表面包覆了一层壳，包覆效果比实施例2较差，外层的银没有很好地包覆在铁纳米线的表面。
图6是实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的TEM图，由图6可知，铁纳米线表面包覆的银壳厚度分布，分布不均匀，银壳的厚度较厚，可见，产物为单分散的核壳异质结构磁性纳米线，纳米线直径80-140nm。
图7是实施例2中核壳异质结构磁性纳米线的TEM图，由图7可知铁纳米线表面包覆银壳分布比实施例1效果更为明显，可见，产物为单分散的核壳异质结构磁性纳米线，纳米线直径80-140nm。
图8是实施例3中核壳异质结构磁性纳米线的TEM图，由图8可知，铁纳米线表面包覆银壳相对于实施例2来说效果较差，外层银壳分布不均匀，可见，产物为单分散的核壳异质结构磁性纳米线，纳米线直径80-140nm。
图9实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的三维图，由图9可知，在9.24GHz处，最小反射损耗为-53.8dB。
图10实施例1中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的2D等高线图，由图10可知，随着频率的增加，不同厚度的最小反射损耗变化情况，在厚度为2.6-3mm处效果较好。
图11实施例2中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的三维图，由图11可知，在7.53GHz处，最小反射损耗为-58.6dB。
图12实施例2中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的2D等高线图，由图12可知，随着频率的增加，不同厚度的最小反射损耗变化情况，在厚度为2.9-3mm处效果较好。
图13实施例3中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的三维图，由图13可知，在7.02GHz处，最小反射损耗为-69.6dB。
图14实施例3中核壳异质结构磁性纳米线的反射损耗的2D等高线图，由图14可知，随着频率的增加，不同厚度的最小反射损耗变化情况，在厚度为3-4mm处效果较好。
综上所述，本发明提供了一种核壳异质结构磁性纳米线及其制备方法与应用，反应的机理为银离子通过置换反应在铁磁性纳米线表面形成银锚，然后在还原反应中析出大量的银聚集在铁磁性纳米线周围形成壳层，是层-岛生长模式。该方法常温常压反应、工艺可控，所用原料均为廉价常见原料，制备成本较低。由于铁磁性纳米线易氧化等缺点，核壳异质结构磁性纳米线后能提高铁磁性纳米线的抗氧化性和抗腐蚀性。同时，将银包覆在铁磁性纳米线的表面形成核壳异质结构，提高了铁磁性纳米线的电磁吸波效果，单独的铁磁性纳米线在小于等于-10dB反射率的有效带宽低于4GHz，最小反射损耗小于-20dB，而银包覆后的铁磁性纳米线小于等于-10dB反射率的有效带宽范围为5.78-13.10GHz，最小反射损耗为-58.69dB。另外核壳异质结构磁性纳米线具有优良的导电性，且具有宽频带、高吸收效率的特点，具有优异的综合吸波性能，在柔性传感器、微波吸收、表面增强拉曼光谱、电磁屏蔽、航空航天等领域将有广泛的应用前景。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种核壳异质结构磁性纳米线，其特征在于，所述核壳异质结构磁性纳米线中以铁磁性纳米线为核、银为壳；其中所述铁磁性纳米线中Fe和Ag的摩尔比为1:0.3-1.1；所述核壳异质结构磁性纳米线的直径为80-140nm、长度为5-30um、长径比为35-375。
2.权利要求1所述核壳异质结构磁性纳米线的制备方法，其特征在于，所述方法为液相还原法结合层-岛生长模式，具体包括如下步骤：
将铁磁性纳米线加入去离子水中，超声使铁磁性纳米线分散均匀后，向铁磁性纳米线水溶液中加入分散剂进行分散，施加平行磁场，继续加入浓度为5.4-23.1mmol/L的硝酸银溶液，搅拌使其混合均匀，加入浓度为1.6-2.4mol/L还原剂溶液，反应20-35min后静置5-10min，离心、清洗后，用钕铁硼磁铁进行收集，即可得到所述核壳异质结构磁性纳米线。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铁磁性纳米线水溶液中，铁磁性纳米线的浓度为18-21mmol/L、分散剂的浓度为2-5g/L；所述铁磁性纳米线水溶液、分散剂和还原剂的体积质量比为1:2-5:1，L:g:L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、甘油、乙二胺四乙酸盐、氨三乙酸钠、焦磷酸钠、乙二胺四甲叉磷酸钠、焦磷酸钾、二乙烯三胺五羧酸盐或氯化铵中的任意一种或几种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述还原剂溶液中还原剂为水合肼、硫酸肼、甲醛或二甲基氨硼烷中的任意一种或几种。
6.权利要求1中所述的核壳异质结构磁性纳米线在微波吸收、屏蔽、电催化、汽车尾气净化、柔性透明导电薄膜、超大规模集成电路以及表面增强拉曼光谱方面的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述应用为核壳异质结构磁性纳米线在制备吸收微波的同轴环中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述同轴环是由质量比为1:4的核壳异质结构磁性纳米线和石蜡制成。
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