CN107266911A - 一种聚苯胺基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚苯胺基复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺基复合材料，由粉煤灰或粉煤灰磁珠以及包覆在粉煤灰或粉煤灰磁珠表面的聚苯胺构成。本发明聚苯胺基复合材料是以粉煤灰或粉煤灰磁珠为核，聚苯胺为外壳的核壳结构的材料，导电性和导磁性好，电磁屏蔽性能优良，可用于制备电磁屏蔽涂层，而且核壳结构的材料热量容易及时散出，制备涂层时稳定性好，本发明原料成本低，能够实现废料的再利用，具有非常好的应用前景。

Description

一种聚苯胺基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及固废循环利用与新材料领域，具体地说涉及一种聚苯胺基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
电磁屏蔽材料近年来的热门研究对象，因其具有特殊的功能性，应用领域众多，而且在不同的领域中的应用也得到了广泛的研究。如在一些涂层中加入金属粒子制备的电磁屏蔽涂层，采用导电聚合物如聚苯胺，聚吡咯等制备的电磁屏蔽涂层，或者采用铁氧体材料制备电磁屏蔽涂层，主要原理是利用功能填料的导电导磁性，对特定波长的电磁波进行吸收和屏蔽。
但是，采用金属粉末的电磁屏蔽材料一般较贵，且容易被氧化；而采用聚合物基的电磁屏蔽涂层在电磁屏蔽时会产生较大的热量不易及时散出，导致涂层稳定性下降；而采用铁氧体等具有磁性的无机氧化物材料时，其导电性相对差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低，导电性和导磁性好，电磁屏蔽性能优良的聚苯胺基复合材料及其制备方法和应用。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种聚苯胺基复合材料，由粉煤灰或粉煤灰磁珠以及包覆在粉煤灰或粉煤灰磁珠表面的聚苯胺构成。
进一步地，所述粉煤灰或粉煤灰磁珠的粒径≤25微米。在实施本发明的过程中，发明人发现，原料粒径在此范围，其比表面积有利于聚苯胺的包覆，而且还可以直接制备薄膜，如果粒径大于此范围，聚苯胺的包覆效果差，制备薄膜时还需要粉碎处理，影响屏蔽效果。
本发明提供的聚苯胺基复合材料的应用是在制造电磁屏蔽材料中的应用。
本发明提供的聚苯胺基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰或粉煤灰磁珠为原料，对原料进行酸洗或碱洗，然后对经过酸洗或碱洗的原料进行水洗，直至洗出液的pH值达到6～8，之后向经过水洗的原料中加入乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，分散后制得基材浆料；
(2)将基材浆料与聚苯胺溶液混合，在﹣5～5℃条件下搅拌1～2小时，然后在搅拌条件下升温至室温，得到复合浆料，最后对复合浆料进行干燥处理，得到所述聚苯胺基复合材料。
进一步地，酸洗用的是0.1～1mol/L的盐酸，碱洗用的是1mol/L的氢氧化钠水溶液。
进一步地，原料与乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为100:5～10:0.5～3:0.1～1。在实施本发明的过程中，发明人发现，在此配比下，乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚能够更好地进行层层界面包覆，得到更加稳定的界面。
进一步地，基材浆料的固含量为45～55％。在实施本发明的过程中，发明人发现，在此条件下，不仅能得到稳定性好的胶体，而且方便后续直接添加高分子材料，制备电磁屏蔽的薄膜。
进一步地，基材浆料与聚苯胺溶液的质量比为0.2～10:1。在实施本发明的过程中，发明人发现，在此配比下，性价比最优，能够最大程度的降低电磁屏蔽材料的成本，在最优性价比的同时，可得到不同场合使用的电磁屏蔽材料。
进一步地，所述聚苯胺溶液按以下方法制备而成：室温下，将苯胺与蒸馏水混合，再加入掺杂酸，搅拌至完全溶解，然后在﹣5～5℃条件下搅拌1.5～2h，之后缓慢加入过硫酸铵水溶液，加入过程保持温度为﹣5～5℃，并在1～1.5h内加完，最后搅拌12～24h，得到聚苯胺溶液。这种方法得到的聚苯胺具有好的导电性和电磁屏蔽性能。
进一步地，苯胺与蒸馏水的料液比为0.1～0.5g/10～30mL，过硫酸铵水溶液的浓度为0.04～0.16g/mL，苯胺与过硫酸铵的质量比为1～5:2～8。在实施本发明的过程中，发明人发现，在此配比下，得到的聚苯胺的导电性更好。
进一步地，干燥处理采用喷雾干燥或真空干燥箱干燥。
本发明的有益效果体现在：
本发明聚苯胺基复合材料是以粉煤灰或粉煤灰磁珠为核，聚苯胺为外壳的核壳结构的材料，导电性和导磁性好，电磁屏蔽性能优良，可用于制备电磁屏蔽涂层，而且核壳结构的材料热量容易及时散出，制备涂层时稳定性好，本发明原料成本低，能够实现废料的再利用，具有非常好的应用前景。
本发明聚苯胺基复合材料的制备方法工艺简单，容易实施，可以通过复配不同比例的基材浆料与聚苯胺溶液，得到具有不同电磁屏蔽效果的涂层，适用于工业化大规模生产。
本发明聚苯胺基复合材料的制备方法，以酸洗或碱洗破坏粉煤灰或粉煤灰磁珠表面的玻璃体，溶解一些杂质，再使用乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚直接对其进行表面改性得到均一的界面，便于在粉煤灰或粉煤灰磁珠表面负载和包覆聚苯胺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
以下实施例所使用的各种原料，如未作特别说明，均为本领域公知的市售产品。
为了实现粉煤灰的废物利用，并解决现有电磁材料价格昂贵，涂层稳定性低、导电性差的问题，本发明设计一种聚苯胺基复合材料，它由粉煤灰或粉煤灰磁珠以及包覆在粉煤灰或粉煤灰磁珠表面的聚苯胺构成。下面提供几个聚苯胺基复合材料的制备方法的具体实施例。
实施例1
一种聚苯胺基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰磁珠(从粉煤灰中用磁选机选出，下同)为原料，将原料加入到1mol/L的氢氧化钠水溶液中进行碱洗，然后用水清洗至洗出液的pH值至7，之后加入乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，原料与乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为100:8:2.2:0.5，湿法研磨处理至原料颗粒粒径≤25微米(此过程也是分散的过程)，最后制得固含量为50％的基材浆料；
(2)按质量比1.5:1的比例将基材浆料与聚苯胺溶液混合，在0℃条件下搅拌1.8小时，然后在搅拌条件下升温至室温，得到复合浆料，最后对复合浆料进行喷雾干燥处理，得到所述聚苯胺基复合材料；
所述聚苯胺溶液按以下方法制备而成：室温下，按料液比0.3g/20mL的比例将苯胺与蒸馏水混合，再加入掺杂酸十二烷基苯磺酸，十二烷基苯磺酸与苯胺的摩尔比为1:1，搅拌至完全溶解，然后在0℃条件下搅拌1.7h，之后缓慢加入过硫酸铵水溶液，过硫酸铵水溶液的浓度为0.1g/mL，苯胺与过硫酸铵的质量比为3:6，加入过程保持温度为0℃，并在1h内加完，最后搅拌24h，得到聚苯胺溶液。
实施例2
一种聚苯胺基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰磁珠为原料，将原料加入到1mol/L的氢氧化钠水溶液中进行碱洗，然后用水清洗至洗出液的pH值至6，之后加入乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，原料与乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为100:5:0.5:0.1，湿法研磨处理至原料颗粒粒径≤25微米，最后制得固含量为45％的基材浆料；
(2)按质量比0.67:1的比例将基材浆料与聚苯胺溶液混合，在5℃条件下搅拌1小时，然后在搅拌条件下升温至室温，得到复合浆料，最后对复合浆料进行真空干燥箱干燥处理，得到所述聚苯胺基复合材料；
所述聚苯胺溶液按以下方法制备而成：室温下，按料液比0.1g/10mL的比例将苯胺与蒸馏水混合，再加入掺杂酸十二烷基苯磺酸，十二烷基苯磺酸与苯胺的摩尔比为0.25:1，搅拌至完全溶解，然后在5℃条件下搅拌2h，之后缓慢加入过硫酸铵水溶液，过硫酸铵水溶液的浓度为0.16g/mL，苯胺与过硫酸铵的质量比为1:2，加入过程保持温度为5℃，并在1.5h内加完，最后搅拌12h，得到聚苯胺溶液。
实施例3
一种聚苯胺基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰磁珠为原料，将原料加入到1mol/L的氢氧化钠水溶液中进行碱洗，然后用水清洗至洗出液的pH值至8，之后加入乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，原料与乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为100:10:3:1，湿法研磨处理至原料颗粒粒径≤25微米，最后制得固含量为55％的基材浆料；
(2)按质量比0.2:1的比例将基材浆料与聚苯胺溶液混合，在﹣5℃条件下搅拌2小时，然后在搅拌条件下升温至室温，得到复合浆料，最后对复合浆料进行喷雾干燥处理，得到所述聚苯胺基复合材料；
所述聚苯胺溶液按以下方法制备而成：室温下，按料液比0.5g/30mL的比例将苯胺与蒸馏水混合，再加入掺杂酸十二烷基苯磺酸，十二烷基苯磺酸与苯胺的摩尔比为0.7:1，搅拌至完全溶解，然后在﹣5℃条件下搅拌1.5h，之后缓慢加入过硫酸铵水溶液，过硫酸铵水溶液的浓度为0.04g/mL，苯胺与过硫酸铵的质量比为5:8，加入过程保持温度为﹣5℃，并在1.2h内加完，最后搅拌18h，得到聚苯胺溶液。
实施例4
一种聚苯胺基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰磁珠为原料，将原料加入到1mol/L的氢氧化钠水溶液中进行碱洗，然后用水清洗至洗出液的pH值至7，之后加入乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，原料与乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为100:6:1.5:0.8，湿法研磨处理至原料颗粒粒径≤25微米，最后制得固含量为48％的基材浆料；
(2)按质量比10:1的比例将基材浆料与聚苯胺溶液混合，在0℃条件下搅拌2小时，然后在搅拌条件下升温至室温，得到复合浆料，最后对复合浆料进行真空干燥箱干燥处理，得到所述聚苯胺基复合材料；
所述聚苯胺溶液按以下方法制备而成：室温下，按料液比0.2g/25mL的比例将苯胺与蒸馏水混合，再加入掺杂酸十二烷基苯磺酸，十二烷基苯磺酸与苯胺的摩尔比为1.5:1，搅拌至完全溶解，然后在0℃条件下搅拌1.5h，之后缓慢加入过硫酸铵水溶液，过硫酸铵水溶液的浓度为0.08g/mL，苯胺与过硫酸铵的质量比为2:7，加入过程保持温度为0℃，并在1h内加完，最后搅拌20h，得到聚苯胺溶液。
采用美国安捷伦的HP8722ES网络矢量分析仪对实施例1至4制得的聚苯胺基复合材料进行电磁屏蔽性能测试，其结果如表1所示。
表1.聚苯胺基复合材料的电磁屏蔽性能(粉煤灰磁珠为核)
组别 聚苯胺溶液:基材浆料(g:g) 频率(GHz) R(dB)
实施例1 1:1.5 10.61 -36.02
实施例2 1:0.67 12.47 -42.09
实施例3 1:0.2 10.095 -43.04
实施例4 1:10 15.96 -28.56
实施例1至4例示的是以粉煤灰磁珠为原料的制备方法，制得的聚苯胺基复合材料的核为粉煤灰磁珠，而本发明聚苯胺基复合材料还可以粉煤灰为核，其制备方法与实施例1至4相似，差别仅在于：原料以粉煤灰替换粉煤灰磁珠，步骤(1)中，用0.1～1mol/L的盐酸对原料进行酸洗来代替用氢氧化钠水溶液对原料进行碱洗。
采用美国安捷伦的HP8722ES网络矢量分析仪对以粉煤灰为原料制得的以粉煤灰为核的聚苯胺基复合材料进行电磁屏蔽性能测试，其结果如表2所示。
表2.聚苯胺基复合材料的电磁屏蔽性能(粉煤灰为核)
组别 聚苯胺溶液:基材浆料(g:g) 频率(GHz) R(dB) 盐酸浓度
替换实施例1 1:1.5 17.15 -25.76 0.5mol/L
替换实施例2 1:0.67 11.795 -37.12 0.1mol/L
替换实施例3 1:0.2 11.09 -45.43 0.3mol/L
替换实施例4 1:10 16.12 -24.78 1mol/L
从以上结果可以看出，本发明聚苯胺基复合材料具有非常好的电磁屏蔽效果，在其他高分子材料中作为填料使用时，可以制得相应的电磁屏蔽涂料、电磁屏蔽塑料和电磁屏蔽橡胶等高分子复合材料。另外，上述实施例所合成的聚苯胺的电导率为0.1351～0.2174s/m。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，并不用于限制本发明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚苯胺基复合材料，其特征在于：由粉煤灰或粉煤灰磁珠以及包覆在粉煤灰或粉煤灰磁珠表面的聚苯胺构成。
2.如权利要求1所述的聚苯胺基复合材料，其特征在于：所述粉煤灰或粉煤灰磁珠的粒径≤25微米。
3.如权利要求1或2所述的聚苯胺基复合材料在制造电磁屏蔽材料中的应用。
4.如权利要求1或2所述的聚苯胺基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以粉煤灰或粉煤灰磁珠为原料，对原料进行酸洗或碱洗，然后对经过酸洗或碱洗的原料进行水洗，直至洗出液的pH值达到6～8，之后向经过水洗的原料中加入乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，分散后制得基材浆料；
(2)将基材浆料与聚苯胺溶液混合，在﹣5～5℃条件下搅拌1～2小时，然后在搅拌条件下升温至室温，得到复合浆料，最后对复合浆料进行干燥处理，得到所述聚苯胺基复合材料。
5.如权利要求4所述的聚苯胺基复合材料的制备方法，其特征在于：原料与乙二醇、聚丙烯酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为100:5～10:0.5～3:0.1～1。
6.如权利要求4或5所述的聚苯胺基复合材料的制备方法，其特征在于：基材浆料的固含量为45～55％。
7.如权利要求4或5所述的聚苯胺基复合材料的制备方法，其特征在于：基材浆料与聚苯胺溶液的质量比为0.2～10:1。
8.如权利要求4或5所述的聚苯胺基复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚苯胺溶液按以下方法制备而成：室温下，将苯胺与蒸馏水混合，再加入掺杂酸，搅拌至完全溶解，然后在﹣5～5℃条件下搅拌1.5～2h，之后缓慢加入过硫酸铵水溶液，加入过程保持温度为﹣5～5℃，并在1～1.5h内加完，最后搅拌12～24h，得到聚苯胺溶液。
9.如权利要求8所述的聚苯胺基复合材料的制备方法，其特征在于：苯胺与蒸馏水的料液比为0.1～0.5g/10～30mL，过硫酸铵水溶液的浓度为0.04～0.16g/mL，苯胺与过硫酸铵的质量比为1～5:2～8。
10.如权利要求4或5所述的聚苯胺基复合材料的制备方法，其特征在于：干燥处理采用喷雾干燥或真空干燥箱干燥。
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