CN108546547A - 一种多频谱复合吸波剂的制备方法 - Google Patents

一种多频谱复合吸波剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多频谱复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：以有机硅改性剂，氧化石墨烯为原料制备改性氧化石墨烯；取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，倒入烧瓶，将烧瓶放入油浴锅中缓慢滴加氨类有机硅改性剂，反应得到改性氧化石墨烯；步骤二：将得到的改性氧化石墨烯分散于乙二醇中，形成改性氧化石墨烯分散液；将FeCl3·6H2O、醋酸盐和聚乙二醇相互混合后再加入改性氧化石墨烯分散液进行搅拌；步骤三：以乙二醇为溶剂，水热反应生成四氧化三铁‑改性还原氧化石墨烯复合吸波剂。

Description

一种多频谱复合吸波剂的制备方法
技术领域
本发明属于吸波复合材料技术领域，特别涉及一种多频谱复合吸波剂的制备方法。
背景技术
隐身技术在现代武器装备上得到了广泛的应用，已成为世界上主要军事强国角逐的军事高科技。然而随着攻击性武器系统的快速发展，雷达使用的频率正在向米波等更低频方向上转变，防御体系的探测、跟踪和反击能力也越来越强大。
吸波材料作为隐身战机的物质基础，能够降低被探测率，提高自身的生存率，应用于各军事强国武装体统中，获得直接的军事效益。理想的吸波材料需要满足“薄”、“轻”、“宽”、“强”等的特点，但是传统单一损耗性的吸波材料因其调节电磁参数复杂，导致吸收波段窄、吸收效率低、比重大等局限，已经无法满足现代武器结构隐身吸波兼容的要求。因此，未来的隐身材料研究将趋向于多频带、强吸收、轻质化同时具备介电损耗及磁损耗的方向发展。
铁氧体作为研究较多并且比较成熟的低频吸收材料，具有强磁导率和低介电常数、温度稳定性和居里温度高等特点，因此，在低频吸波材料领域得到了广泛的应用。但是，铁氧体密度较大，同时在高频波段上吸收频带较窄，吸收能力差。因此，单一的铁氧体吸波材料无法满足当今时代对于吸波材料“宽频”，“强吸收”的需求。
石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维蜂窝状材料，是目前世上最薄也是最坚硬的纳米材料。石墨烯的热导率高达5300w/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下电子迁移率高于15000cm2/V·S，但是电阻率仅为10-6Ω·cm，是目前世界上电阻率最小的材料。同时，氧化的石墨烯中含有大量残余的集团和缺陷，更有利于对微波的吸收。但是，单一的氧化石墨烯仅能在高频波段上具备显著的吸收能力，无法实现频带的多元化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多频谱复合吸波剂的制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多频谱复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以有机硅改性剂，氧化石墨烯为原料制备改性氧化石墨烯；取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，倒入烧瓶，将烧瓶放入油浴锅中缓慢滴加氨类有机硅改性剂，反应得到改性氧化石墨烯；
步骤二：将得到的改性氧化石墨烯分散于乙二醇中，形成改性氧化石墨烯分散液；将 FeCl3·6H2O、醋酸盐和聚乙二醇相互混合后再加入改性氧化石墨烯分散液进行搅拌；
步骤三：以乙二醇为溶剂，水热反应生成四氧化三铁-改性还原氧化石墨烯复合吸波剂。
进一步的，步骤一中，氧化石墨烯溶于无水乙醇中形成的溶液质量浓度为0.9-1.0g/L，再经超声分散60-120min后，倒入烧瓶，加入氨类有机硅改性剂后反应温度为40℃，反应时间为16小时，反应结束后，通过离心机离心沉淀、洗涤，离心过程中控制转速在7500-8000r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液为无水乙醇，清洗3-5次，将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80℃干燥，得到黑色的改性氧化石墨烯材料。
进一步的，步骤二中，改性氧化石墨烯分散于乙二醇中形成的溶液质量浓度为5.0g/L，进行超声波处理，超声时间为20-30min，超声频率控制在60-70KHz，形成改性氧化石墨烯分散液；取FeCl3·6H2O和醋酸盐溶于乙二醇溶液中，FeCl3·6H2O和醋酸盐的质量比例控制在1:(11-12)，再加入聚乙二醇，质量比例控制在1:(0.4-0.8)，室温下超声分散30-40min,超声频率控制在40KHz，形成混合溶液。
进一步的，步骤二和步骤三中将改性氧化石墨烯分散液缓慢加至混合溶液中，磁力搅拌，转速控制在500r/min，随后将搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯中进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10-12h，最终生成黑色改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合材料；反应结束后，通过离心机沉淀，洗涤，离心过程控制在8000-8500r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液用无水乙醇，洗涤3-5次，再将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80℃干燥，得到黑色四氧化三铁-改性还原氧化石墨烯复合吸波剂。
进一步的，有机硅改性剂分别为KH550、KH560、KH570有机硅试剂。
进一步的，当改性试剂为KH560或者KH570等有机硅试剂时，改性氧化石墨烯的制备方式为取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，控制质量浓度为0.9-1.0g/L，再经超声分散 60-120min后，倒入烧瓶加1.0mol/L稀盐酸至PH＝3-4时，放入油浴锅中至反应温度为 60℃，缓慢滴加改性剂KH560或者KH570，反应时间为24小时，反应结束后，通过离心机离心沉淀，洗涤，离心过程中控制转速在7500-8000r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液用无水乙醇，清洗3-5次，将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80℃干燥，得到黑色的改性氧化石墨烯材料。
进一步的，改性氧化石墨烯表面生长出较均匀的四氧化三铁颗粒，粒径大小为300nm。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
1.降低了复合吸波剂的比重；
2.有效拓宽了单一铁氧体材料的吸波范围，使其复合吸波剂具备多波段电磁波吸收；
3.兼具介电损耗和磁损耗的复合吸波剂提高了整体的吸波性能。
附图说明
图1a为改性氧化石墨烯B1的红外图谱；
图1b为改性氧化石墨烯B2的红外图谱；
图1c为改性氧化石墨烯B3的红外图谱；
图2a为改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合吸波剂的A1样品扫描电镜图谱；
图2b为改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合吸波剂的A2样品扫描电镜图谱；
图2c为改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合吸波剂的A3样品扫描电镜图谱；
图3a为改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合吸波剂的不同复合吸波剂的反射损耗图谱；
图4为改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合吸波剂的A2样品不同厚度下的反射损耗图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
请参阅图1a-图4，一种多频谱复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以有机硅改性剂，氧化石墨烯为原料制备改性氧化石墨烯；取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，倒入烧瓶，将烧瓶放入油浴锅中缓慢滴加氨类有机硅改性剂，反应得到改性氧化石墨烯；
步骤二：将得到的改性氧化石墨烯分散于乙二醇中，形成改性氧化石墨烯分散液；将 FeCl3·6H2O、醋酸盐和聚乙二醇相互混合后再加入改性氧化石墨烯分散液进行搅拌；
步骤三：以乙二醇为溶剂，水热反应生成四氧化三铁-改性还原氧化石墨烯复合吸波剂。
步骤一中，氧化石墨烯溶于无水乙醇中形成的溶液质量浓度为0.9-1.0g/L，再经超声分散60-120min后，倒入烧瓶，加入氨类有机硅改性剂后反应温度为40℃，反应时间为16小时，反应结束后，通过离心机离心沉淀、洗涤，离心过程中控制转速在7500-8000r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液为无水乙醇，清洗3-5次，将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80℃干燥，得到黑色的改性氧化石墨烯材料。
步骤二中，改性氧化石墨烯分散于乙二醇中形成的溶液质量浓度为5.0g/L，进行超声波处理，超声时间为20-30min，超声频率控制在40KHz，形成改性氧化石墨烯分散液；取FeCl3·6H2O和醋酸盐溶于乙二醇溶液中，FeCl3·6H2O和醋酸盐的质量比例控制在1: (11-12)，再加入聚乙二醇，质量比例控制在1:(0.4-0.8)，室温下超声分散30-40min,超声频率控制在40KHz，形成混合溶液。
步骤二和步骤三中将改性氧化石墨烯分散液缓慢加至混合溶液中，磁力搅拌，转速控制在500r/min，随后将搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯中进行水热反应，反应温度为 200℃，反应时间为10-12h，最终生成黑色改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合材料；反应结束后，通过离心机沉淀，洗涤，离心过程控制在8000-8500r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液用无水乙醇，洗涤3-5次，再将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱， 70-80℃干燥，得到黑色四氧化三铁-改性还原氧化石墨烯复合吸波剂。
有机硅改性剂分别为KH550、KH560、KH570有机硅试剂。
当改性试剂为KH560或者KH570等有机硅试剂时，改性氧化石墨烯的制备方式为取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，控制质量浓度为0.9-1.0g/L，再经超声分散60-120min后，倒入烧瓶加1.0mol/L稀盐酸至PH＝3-4时，放入油浴锅中至反应温度为60℃，缓慢滴加改性剂KH560或者KH570，反应时间为24小时，反应结束后，通过离心机离心沉淀，洗涤，离心过程中控制转速在7500-8000r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液用无水乙醇，清洗3-5次，将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80℃干燥，得到黑色的改性氧化石墨烯材料。
改性氧化石墨烯表面生长出较均匀的四氧化三铁颗粒，粒径大小为300nm。
实施例1
(1)取氧化石墨烯100mg于烧杯中，加入100ml无水乙醇，超声分散30min后，形成氧化石墨烯的均匀分散液；随后将氧化石墨烯分散液转移至250ml烧瓶，在40℃油浴中缓慢滴加5ml氨类硅偶联试剂，反应时间16-18h，最后离心分离，控制转速在 7500-8000r/min，时间10min，用无水乙醇和去离子水洗涤3-5次，完全除去未反应的偶联剂，80℃下干燥24h，研磨后保存备用。
(2)将(1)中制备的50mg改性氧化石墨烯B1分散在10ml乙二醇中，超声分散30-60min；称取50mg FeCl3·6H2O、0.6g醋酸钠和0.1ml聚乙二醇200相互混合，分散于10ml乙二醇中，超声分散30-60min，随后向其中缓慢滴加改性氧化石墨烯的乙二醇分散液，磁力搅拌0.5-1h；再将混合溶液倒于50ml水热反应釜中进行水热氧化还原反应，温度控制在200℃，反应时间10-12h；待反应结束后，通过高速离心机离心沉淀，控制转速在7800-8000r/min，时间10min，用无水乙醇清洗3-5次，再将得到的沉淀置于真空干燥箱，60-90℃干燥，得到黑色的改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合吸波剂A1。
实施例2
(1)取氧化石墨烯100mg于烧杯中，加入100ml无水乙醇，超声分散30min后，形成氧化石墨烯的均匀分散液；随后将氧化石墨烯分散液转移至250ml烧瓶，在60℃油浴中缓慢滴加少量1mol/L HCl溶液，调节pH＝3-4左右，搅拌0.5-1h后缓慢加入10ml 非氨类硅烷偶联剂，继续反应4h，最后离心分离，控制转速在7500-8000r/min，时间10 min，再用无水乙醇和去离子水洗涤3-5次，完全除去未反应的偶联剂，80℃下干燥24h，研磨后保存备用。
(2)将(1)中制备的改性氧化石墨烯B2或B3分散在乙二醇中，超声分散30-60 min；将FeCl3·6H2O、醋酸盐和聚乙二醇相互混合，以乙二醇作为溶剂，超声分散30-60min，随缓慢滴加改性氧化石墨烯的乙二醇分散液，磁力搅拌0.5-1h；再将混合溶液倒于水热反应釜中进行水热氧化还原反应，温度控制在200℃，反应时间10-12h；待反应结束后，通过高速离心机离心沉淀，控制转速在7800-8000r/min，时间10min，用无水乙醇清洗 3-5次，再将得到的沉淀置于真空干燥箱，60-90℃干燥，分别得到黑色的改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合吸波剂A2，A3。
B复合吸波剂的电磁性能测试
以改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合吸波剂作为电磁波吸收剂，按电磁波吸收剂：石蜡的质量比为1：9加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm，内圈直径3.04mm厚度为2mm环形样品。使用HP722ES矢量网络分析仪测试制备样品在2-18 GHz范围内的电磁参数，利用公式求算该复合吸波剂的反射损耗。其结果：复合吸波剂 A2的电磁性能比复合吸波剂A1、A3均效果好，其A2复合吸波剂的厚度为7mm时，在 4.3-5.7GHz频段下的反射损耗均小于-10dB，16GHz频段下反射损耗可达-31dB，厚度为8mm时，3.8-5.1GHz频段内的反射损耗均小于-10dB，14GHz频段处的反射损耗可达-60dB。

Claims (7)

1.一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：以有机硅改性剂，氧化石墨烯为原料制备改性氧化石墨烯；取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，倒入烧瓶，将烧瓶放入油浴锅中缓慢滴加氨类有机硅改性剂，反应得到改性氧化石墨烯；
步骤二：将得到的改性氧化石墨烯分散于乙二醇中，形成改性氧化石墨烯分散液；将FeCl3·6H2O、醋酸盐和聚乙二醇相互混合后再加入改性氧化石墨烯分散液进行搅拌；
步骤三：以乙二醇为溶剂，水热反应生成四氧化三铁-改性还原氧化石墨烯复合吸波剂。
2.根据权利要求1所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，氧化石墨烯溶于无水乙醇中形成的溶液质量浓度为0.9-1.0g/L，再经超声分散60-120min后，倒入烧瓶，加入氨类有机硅改性剂后反应温度为40℃，反应时间为16小时，反应结束后，通过离心机离心沉淀、洗涤，离心过程中控制转速在7500-8000r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液为无水乙醇，清洗3-5次，将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80℃干燥，得到黑色的改性氧化石墨烯材料。
3.根据权利要求1所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，改性氧化石墨烯分散于乙二醇中形成的溶液质量浓度为5.0g/L，进行超声波处理，超声时间为20-30min，超声频率控制在40KHz，形成改性氧化石墨烯分散液；取FeCl3·6H2O和醋酸盐溶于乙二醇溶液中，FeCl3·6H2O和醋酸盐的质量比例控制在1:(11-12)，再加入聚乙二醇，质量比例控制在1:(0.4-0.8)，室温下超声分散30-40min,超声频率控制在40KHz，形成混合溶液。
4.根据权利要求3所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤三中将改性氧化石墨烯分散液缓慢加至混合溶液中，磁力搅拌，转速控制在500r/min，随后将搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯中进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10-12h，最终生成黑色改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合材料；反应结束后，通过离心机沉淀，洗涤，离心过程控制在8000-8500r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液用无水乙醇，洗涤3-5次，再将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80℃干燥，得到黑色四氧化三铁-改性还原氧化石墨烯复合吸波剂。
5.根据权利要求1所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，有机硅改性剂分别为KH550、KH560或KH570有机硅试剂。
6.根据权利要求5所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，当改性试剂为KH560或者KH570有机硅试剂时，改性氧化石墨烯的制备方式为取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，控制质量浓度为0.9-1.0g/L，再经超声分散60-120min后，倒入烧瓶加1.0mol/L稀盐酸至PH＝3-4时，放入油浴锅中至反应温度为60℃，缓慢滴加改性剂KH560或者KH570，反应时间为24小时，反应结束后，通过离心机离心沉淀，洗涤，离心过程中控制转速在7500-8000r/min，时间为10min，离心过程中洗涤液用无水乙醇，清洗3-5次，将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80℃干燥，得到黑色的改性氧化石墨烯材料。
7.根据权利要求1所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，改性氧化石墨烯表面生长出较均匀的四氧化三铁颗粒，粒径大小为300nm。
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