CN109627794A - 一种改性橡胶沥青及其制备方法 - Google Patents

一种改性橡胶沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性橡胶沥青及其制备方法，该改性橡胶沥青包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20‑40份、改性的氧化石墨烯10‑25份、树脂5‑15份、纤维5‑15份以及稳定剂5‑15份。通过加入改性的氧化石墨烯、树脂、纤维和稳定剂，增强橡胶粉和沥青基质的相容性，从而使得改性橡胶沥青具有良好的粘附性、稳定性、高温抗车辙性和施工稳定性等特点。

Description

一种改性橡胶沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路工程技术领域，且特别涉及一种改性橡胶沥青及其制备方法。
背景技术
橡胶沥青现代意义上的应用开始于上世纪40年代的美国。在上世纪60年代以后，美国、瑞典、英国等国家先后开展了橡胶沥青和橡胶沥青混凝土的应用研究。我国对橡胶改性沥青应用于公路的研究始于20世纪80年代。橡胶沥青是指先将废旧轮胎破碎加工成为胶粉，再按一定的级配进行组合，同时添加一些改性剂，并在充分拌合的高温条件下(180℃以上)，与基质沥青充分熔胀反应后形成的改性沥青胶结材料。
为了提升橡胶沥青的综合性能，可以往橡胶沥青中添加其他改性剂进行改性。由于受选材等因素的限制，制备的橡胶沥青混合料在粘附性和抗车辙性能上仍不尽人意。粘附性能不足的主要原因在于橡胶沥青中加入了高达15％以上的橡胶粉，导致沥青过于粘稠，因此难以在石料表面裹覆；抗车辙性能差的主要原因在于橡胶沥青与石料的粘附性能降低后，导致高温性能会降低，此外橡胶沥青混合料中加入的沥青含量较高，较普通沥青混合料沥青含量高50％左右，较高的沥青含量对应的混合料相应其高温性能较差。如果向橡胶沥青中加入一般的改性剂，会导致橡胶沥青粘度更高，虽然有专利通过干法加入，但仍旧会增加橡胶沥青混合料的施工难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性橡胶沥青及其制备方法，提供一种具有良好性质的改性橡胶沥青。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份、改性的氧化石墨烯10-25份、树脂5-15份、纤维5-15份以及稳定剂5-15份。
本发明还提供一种上述改性橡胶沥青的制备方法，将橡胶粉、改性的氧化石墨烯、树脂和纤维加入至沥青基质中，加热搅拌；接着加入稳定剂，加热搅拌混合，得到改性橡胶沥青。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种改性橡胶沥青及其制备方法，本发明通过加入改性的氧化石墨烯、树脂、纤维和稳定剂，增强橡胶粉和沥青基质的相容性，从而使得沥青混合料具有良好的粘附性、稳定性、高温抗车辙性和施工稳定性等特点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种改性橡胶沥青及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份、改性的氧化石墨烯10-25份、树脂5-15份、纤维5-15份以及稳定剂5-15份。
本发明实施例中提供一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份、改性的氧化石墨烯10-25份、树脂5-15份、纤维5-15份以及稳定剂5-15份，由于沥青基质和橡胶粉之间的界面相容性较差，无法满足施工要求，本发明实施例中通过向上述的混合料之间加入改性的氧化石墨烯、树脂、纤维和稳定剂来提高两者的相容性和稳定性，由于石墨烯是目前为止最硬的纳米材料，因此，改性的氧化石墨烯加入之后还可以提高铺设之后的道路的抗压强度。
在一些实施方式中，一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉25-35份、改性的氧化石墨烯10-20份、树脂5-12份、纤维5-12份以及稳定剂5-12份。
在一些实施方式中，一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉30-35份、改性的氧化石墨烯15-20份、树脂5-8份、纤维5-8份以及稳定剂5-8份。
在一些实施方式中，树脂为石油树脂或环氧树脂，环氧树脂包含不同官能度环氧树脂和/或固态双官能基环氧树脂，固态双官能基环氧树脂具有3000-30000的分子量。
本发明实施例中提供的树脂为石油树脂或环氧树脂，环氧树脂包含不同官能度环氧树脂及/或固态双官能基环氧树脂，固态双官能基环氧树脂通常具有3000-30000的分子量，石油树脂具有很好的粘接性，在粘合剂和压敏胶带中加入石油树脂能够提高粘合剂的粘合力、耐酸性、耐碱性以及耐水性，并且能够有效地降低生产成本，环氧树脂具有较好的粘接强度和耐化学性能，石油树脂或环氧树脂可以提高沥青基质和橡胶粉的相容性。
在一些实施方式中，纤维包括玻璃纤维、聚酯纤维、玄武岩纤维以及碳纤维中的至少一种。
在一些实施方式中，改性的氧化石墨烯是通过含有改性基团的改性剂对氧化石墨烯进行改性得到的。
在一些实施方式中，改性基团包括氨基、硅烷、钛酸酯基、酸酐、酯基、羧基以及环氧基中的一种或几种。
本发明实施例中采用含有改性基团的改性剂对石墨烯进行改性，从而增加改性氧化石墨烯的亲油性，从而促进改性氧化石墨烯与沥青之间的相容性，促进改性氧化石墨烯与沥青形成纳米级分散体系。因此，改性的氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量。一方面促进沥青和橡胶粉的相容性，使得改性的氧化石墨烯改性的橡胶沥青的储存稳定性得以提高；另一方面可以降低沥青的粘度，从而大幅提高改性橡胶沥青的工作和易性，在与集料的混合过程中，可以使得改性橡胶沥青和集料包裹更加完全，从而提高改性橡胶沥青混合料的抗车辙性能。
在一些实施方式中，稳定剂包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和接枝三元乙丙橡胶中至少一种。
本发明实施例还提供一种上述改性橡胶沥青的制备方法，先将橡胶粉、改性的氧化石墨烯、树脂和纤维加入至沥青基质中，加热搅拌，然后加入稳定剂，再加热搅拌，使其形成稳定的混合物料，得到一种改性橡胶沥青。
本发明实施例还提供一种上述改性橡胶沥青的制备方法，将橡胶粉、改性的氧化石墨烯、树脂和纤维加入至沥青基质中，搅拌混合搅拌的过程中改性的氧化石墨烯、树脂和纤维可以有效促进沥青基质和橡胶粉之间的混合相容，然后加入稳定剂，搅拌混合，得到性质稳定的改性橡胶沥青。
在一些实施方式中，改性氧化石墨烯的制备具体如下：在50-100℃的水浴条件下，将膨胀氧化石墨烯加入到乙醇中，超声分散；然后加入与膨胀氧化石墨烯的质量比为1:1-500的改性剂，反应1.5-3h后，冷却至室温，并用无水乙醇洗涤，除去其中未反应的改性剂，然后经真空冷冻干燥，得到改性的氧化石墨烯。
在一些实施方式中，膨胀氧化石墨烯的制备具体如下：将氧化石墨研磨成粉末，在马弗炉中800-1200℃下煅烧，得到膨胀氧化石墨。
本发明实施例中改性的氧化石墨烯的制备过程中，反应原料采用膨胀后的氧化石墨为前驱体而不是直接采用氧化石墨为前驱体。优点主要有两方面：一是膨胀后的氧化石墨较为蓬松，比表面积大。膨胀后其上仍有含氧官能团的存在，为吸附提供了结合位点，在室温下发生还原反应。由于其大的表面积提高了载体上从改性剂的含量。二是不像传统的制备方法那样在制备过程中加入异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮等助分散剂，而是直接采用还原剂，使得制备的物质上没有其他杂质，较为“干净”，且反应时膨胀后的氧化石墨的加入量与较低浓度的还原剂混合，这样既降低了溶剂的粘度，同时又使得超声过程中大量的溶剂可以插入氧化石墨的层间，使其更好地剥离，改性剂能很好的分散在载体上，均匀改性。本发明中所制备的改性石墨烯，稳定性高，能长久耐用。
在一些实施方式中，两次加热的温度均为200-240℃，时间均为20-50min。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份、改性的氧化石墨烯10-25份、树脂5-15份、纤维5-15份以及稳定剂5-15份。
上述改性橡胶沥青的制备方法：
将氧化石墨研磨成粉末，在马弗炉中800℃下煅烧，得到膨胀氧化石墨，在50℃的水浴条件下，将膨胀氧化石墨烯加入到乙醇中，超声分散；然后加入与膨胀氧化石墨烯的质量比为1:1的油酸，反应1.5后，冷却至室温，并用无水乙醇洗涤，除去其中未反应的油酸，然后经真空冷冻干燥，得到油酸修饰的氧化石墨烯。
将橡胶粉、油酸改性的氧化石墨烯、树脂和纤维加入至沥青基质中，200℃加热搅拌20min；接着加入5-15份稳定剂，再200℃加热搅拌20min加热搅拌混合，得到改性橡胶沥青。
实施例2
一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉25-35份、改性的氧化石墨烯10-20份、树脂5-12份、纤维5-12份以及稳定剂5-12份。
上述改性橡胶沥青的制备方法：
将氧化石墨研磨成粉末，在马弗炉中1000℃下煅烧，得到膨胀氧化石墨，在70℃的水浴条件下，将膨胀氧化石墨烯加入到乙醇中，超声分散；然后加入与膨胀氧化石墨烯的质量比为1:100的马来酸酐，反应1.5后，冷却至室温，并用无水乙醇洗涤，除去其中未反应的马来酸酐，然后经真空冷冻干燥，得到马来酸酐修饰的氧化石墨烯。
将橡胶粉、马来酸酐改性的氧化石墨烯、树脂和纤维加入至沥青基质中，200℃加热搅拌20min；接着加入5-15份稳定剂，再200℃加热搅拌20min加热搅拌混合，得到改性橡胶沥青。
实施例3
一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉30-35份、改性的氧化石墨烯15-20份、树脂5-8份、纤维5-8份以及稳定剂5-8份。
上述改性橡胶沥青的制备方法：
将氧化石墨研磨成粉末，在马弗炉中1000℃下煅烧，得到膨胀氧化石墨，在80℃的水浴条件下，将膨胀氧化石墨烯加入到乙醇中，超声分散；然后加入与膨胀氧化石墨烯的质量比为1:300的TEOS，反应1.5-3h后，冷却至室温，并用无水乙醇洗涤，除去其中未反应的TEOS，然后经真空冷冻干燥，得到TEOS修饰的氧化石墨烯。
将橡胶粉、TEOS改性的氧化石墨烯、树脂和纤维加入至沥青基质中，220℃加热搅拌30min；接着加入5-15份稳定剂，再220℃加热搅拌30min加热搅拌混合，得到改性橡胶沥青。
实施例4
一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉30-35份、改性的氧化石墨烯15-20份、树脂5-8份、纤维5-8份以及稳定剂5-8份。
上述改性橡胶沥青的制备方法：
将氧化石墨研磨成粉末，在马弗炉中1000℃下煅烧，得到膨胀氧化石墨，在80℃的水浴条件下，将膨胀氧化石墨烯加入到乙醇中，超声分散；然后加入与膨胀氧化石墨烯的质量比为1:500的环氧化端羟基聚丁二烯(EHTBP)，反应1.5-3h后，冷却至室温，并用无水乙醇洗涤，除去其中未反应的环氧化端羟基聚丁二烯(EHTBP)，然后经真空冷冻干燥，得到环氧化端羟基聚丁二烯(EHTBP)修饰的氧化石墨烯。
将橡胶粉、环氧化端羟基聚丁二烯(EHTBP)改性的氧化石墨烯、树脂和纤维加入至沥青基质中，240℃加热搅拌50min；接着加入5-15份稳定剂，再240℃加热搅拌50min加热搅拌混合，得到改性橡胶沥青。
对比例1
一种橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份以及石墨烯10-25份。
上述橡胶沥青的制备方法：
将橡胶粉、石墨烯加入至沥青基质中，200℃加热搅拌20min，得到橡胶沥青。
对比例2
一种橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份、石墨烯10-25份和改性剂(油酸)5-15份。
将橡胶粉、油酸加入至沥青基质中，200℃加热搅拌20min，得到橡胶沥青。
对比例3
一种橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份、氧化石墨烯10-25份、树脂5-15份、纤维5-15份以及稳定剂5-15份。
将橡胶粉、氧化石墨烯、树脂和纤维加入至沥青基质中，200℃加热搅拌20min；接着加入稳定剂，再200℃加热搅拌20min加热搅拌混合，得到橡胶沥青。
测试结果
上述实施例及对比例的混合料车辙试件、马歇尔试件和混合料的成型方法均依照中国交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ052-2000规定的标准方法进行，其中混合料的拌合温度为175℃，成型温度为175℃，车辙试件碾压成型次数为12次，并依照中国交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ052-2000规定的标准方法测试其沥青混合料车辙试验动稳定度和沥青混合料冻融劈裂试验残留强度比，测试结果如表1：
表1以下是本发明实施例1-4和对比例1-3中实验测试结果
以上表1中从抗车辙性、残留稳定度、动态模量和空隙率4个方面进行测试比较，从表1中可以看出：
通过实施例1和对比例1的比较可以发现，对比例1中仅加入沥青基质、橡胶粉和石墨烯得到橡胶沥青，对比例1中的抗车辙能力明显低于本发明实施例1-4；通过实施例1-4和对比例2的比较可以发现，对比例2中在沥青基质、橡胶粉和石墨烯中加入改性剂油酸，对比例2中的抗车辙能力较对比例1中有小幅提高，通过实施例1-4和对比例3的比较可以发现，对比例3中未对氧化石墨烯进行改性，在相同级配和沥青的用量的情况下，本发明实施例1-4中使用改性剂改性的氧化石墨烯制备的改性橡胶沥青混合料的抗车辙性能，远远优于对比例中单纯使用石墨烯、石墨烯和改性剂的简单组合或未对氧化石墨烯进行改性而得到的橡胶沥青的抗车辙性能。由此可以说明，改性的氧化石墨烯对于提高橡胶沥青混合料的抗车辙性能有明显的效果。
通过实施例1至实施例4和对比例1至对比例3的残留稳定度的比较可以发现，使用改性的氧化石墨烯的实施例1至实施例4，其残留稳定度均达到了90％以上，而对比例1至对比例3，其残留稳定度普遍在70％，说明改性的氧化石墨烯对于改性橡胶沥青粘附性的提高起到了重要作用。
通过实施例1至实施例4和对比例1至对比例3的空隙率和动态模量的比较可以发现，本发明实施例1-4中的空隙率在5％左右，动态模量在16500左右，而对比例1至对比例3，其空隙率和动态模量分别在6.5％以上，动态模量在10000以上，说明改性的氧化石墨烯对于改性橡胶沥青粘附性的提高起到了重要作用。
综上，本发明提出了一种改性橡胶沥青，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份、改性的氧化石墨烯10-25份、树脂5-15份、纤维5-15份以及稳定剂5-15份。通过加入改性的氧化石墨烯、树脂、纤维和稳定剂，增强橡胶粉和沥青基质的相容性，从而使得沥青混合料具有良好的粘附性、稳定性、高温抗车辙性和施工稳定性等特点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种改性橡胶沥青，其特征在于，包括以下重量份的原料：沥青基质100份、橡胶粉20-40份、改性的氧化石墨烯10-25份、树脂5-15份、纤维5-15份以及稳定剂5-15份。
2.根据权利要求1所述的改性橡胶沥青，其特征在于，所述树脂为石油树脂或环氧树脂，所述环氧树脂包含不同官能度环氧树脂和/或固态双官能基环氧树脂，所述固态双官能基环氧树脂具有3000-30000的分子量。
3.根据权利要求1所述的改性橡胶沥青，其特征在于，所述纤维包括玻璃纤维、聚酯纤维、玄武岩纤维以及碳纤维中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性橡胶沥青，其特征在于，所述改性的氧化石墨烯是通过含有改性基团的改性剂对氧化石墨烯进行改性得到的。
5.根据权利要求4所述的改性橡胶沥青，其特征在于，所述改性基团包括氨基、硅烷基、钛酸酯基、酸酐、酯基、羧基以及环氧基中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的改性橡胶沥青，其特征在于，所述稳定剂包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和接枝三元乙丙橡胶中至少一种。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于，将所述橡胶粉、所述改性的氧化石墨烯、所述树脂和所述纤维加入至所述沥青基质中，加热搅拌；接着加入所述稳定剂，加热搅拌混合，得到所述改性橡胶沥青。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述改性的氧化石墨烯的制备具体如下：在50-100℃的水浴条件下，将膨胀氧化石墨烯加入到乙醇中，超声分散；然后加入与膨胀氧化石墨烯的质量比为1:1-500的改性剂，反应1.5-3h后，冷却至室温，并用无水乙醇洗涤，除去其中未反应的改性剂，然后经真空冷冻干燥，得到改性的氧化石墨烯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述膨胀氧化石墨烯的制备具体如下：将氧化石墨研磨成粉末，在马弗炉中800-1200℃下煅烧，得到所述膨胀氧化石墨。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，两次加热的温度均为200-240℃，时间均为20-50min。
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