CN112876870A - 一种橡胶沥青及其制备方法 - Google Patents

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CN112876870A CN202110090448.7A CN202110090448A CN112876870A CN 112876870 A CN112876870 A CN 112876870A CN 202110090448 A CN202110090448 A CN 202110090448A CN 112876870 A CN112876870 A CN 112876870A
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Abstract

本发明适用于沥青技术领域，提供了一种橡胶沥青，包括以下按照重量份的原料：沥青基料80～100份、改性橡胶粉25～45份、改性氧化石墨烯12～28份、稳定剂1～5份、活性剂1～5份和抗氧化剂1～5份。本发明还提供了一种如上所述的橡胶沥青的制备方法，通过烷基酚类硫化物为氯化亚铁对橡胶粉进行催化改性处理，使橡胶大分子链沿应力方向形成结晶，橡胶粉颗粒表面生成氧化活性基团，从而提升橡胶的补强作用和沥青路面的耐热耐寒性；同时通过含有改性基团的改性剂对氧化石墨烯进行改性，从而增加改性氧化石墨烯的亲油性，促进改性氧化石墨烯与沥青之间的相容度，降低沥青粘度，大幅提高改性橡胶沥青的耐热耐寒性性能。

Description

一种橡胶沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及沥青技术领域，尤其涉及一种橡胶沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，多会以液体或半固体的石油形态存在，表面呈黑色，可溶于二硫化碳、四氯化碳。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品。石油沥青是原油蒸馏后的残渣。天然沥青则是储藏在地下，有的形成矿层或在地壳表面堆积。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。
沥青路面一般由沥青和集料组成。沥青粘合剂在其使用期间的氧化、气候条件和路面的使用，特别是经受重载持续的重压，导致了路面随着时间的延长而退化。例如，在寒冷的冬天，由于昼夜温差较大而反复收缩，导致路面形成垂直的裂纹，被称为冷断裂；沥青粘合剂在炎热的夏天会变得太软，导致了路面在反复的重负荷下永久变形，被称为“车辙”；另外，重载压在沥青路面上使路面变得疲劳，形成了像鳄鱼皮的裂纹，被称为疲劳断裂。沥青铺设的路面在高温时易软化，产生堆挤、透水、形成反射裂峰、路面变形等现象，严重破坏路面，因此不得不投入大量的路面养护费用。
目前在普通沥青中加入橡胶粉进行改性后，其针入度减小，黏度增大，软化点提高，具有较高的抗车辙能力和抗推移拥包的能力。同时，在沥青中加入胶粉提高了沥青的柔韧性，改善了沥青的低温性能和抗疲劳性能。由于加入橡胶粉后沥青的粘附性增加，石料表面粘附的橡胶沥青膜厚度增加，因而提高了沥青路面抗水损害性能和耐久性，延长了公路的使用寿命，但是遇到严寒酷暑等极端天气时，现有的橡胶沥青路面在耐热耐寒性能方面仍存在一定缺陷。
发明内容
本发明实施例提供一种橡胶沥青，旨在通过烷基酚类硫化物为氯化亚铁对橡胶粉进行催化改性处理，使橡胶大分子链沿应力方向形成结晶，橡胶粉颗粒表面生成氧化活性基团，这些基团同沥青组分官能团发生作用，使其界面反应交联密度增加，界面过渡层强度进一步提高，从而提升橡胶的补强作用和沥青路面的耐热耐寒性；同时通过含有改性基团的改性剂对氧化石墨烯进行改性，从而增加改性氧化石墨烯的亲油性，促进改性氧化石墨烯与沥青之间的相容度，使改性氧化石墨烯与沥青形成纳米级分散体系，降低沥青粘度，大幅提高改性橡胶沥青的耐热耐寒性性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种橡胶沥青，包括以下按照重量份的原料：
沥青基料80～100份、改性橡胶粉25～45份、改性氧化石墨烯12～28份、稳定剂1～5份、活性剂1～5份和抗氧化剂1～5份。
进一步地，所述稳定剂为乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
进一步地，所述活性剂为硬脂酸。
进一步地，所述抗氧化剂为石蜡。
进一步地，所述改性橡胶粉的制备方法如下：
1)采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为30-50目；
2)将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度控制在105-130℃，制得改性浆体；
3)将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至220-280℃，持续搅拌50-60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉。
进一步地，所述改性氧化石墨烯的制备方法如下：
1)将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；
2)然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7-8，制得氧化石墨烯改性液；
3)对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径5-10um；
4)进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯。
本发明还提供了一种如上所述的橡胶沥青的制备方法，包括以下步骤：
1)将沥青基料加热至150-160℃，加入改性橡胶粉和改性氧化石墨烯，混合搅拌5-10min；
2)添加抗氧化剂和活性剂，升温至200-220℃，高速剪切处理20-30min；
3)降温至100-120℃，滴加稳定剂，持续搅拌5-10min，静置发育处理1-2h，即得橡胶沥青。
进一步地，所述步骤2)中剪切处理转速为4500-5500r/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过烷基酚类硫化物为氯化亚铁对橡胶粉进行催化改性处理，使橡胶大分子链沿应力方向形成结晶，橡胶粉颗粒表面生成氧化活性基团，这些基团同沥青组分官能团发生作用，使其界面反应交联密度增加，界面过渡层强度进一步提高，从而提升橡胶的补强作用和沥青路面的耐热耐寒性；同时通过含有改性基团的改性剂对氧化石墨烯进行改性，从而增加改性氧化石墨烯的亲油性，促进改性氧化石墨烯与沥青之间的相容度，使改性氧化石墨烯与沥青形成纳米级分散体系，降低沥青粘度，大幅提高改性橡胶沥青的耐热耐寒性性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，本发明实施例提供了一种橡胶沥青，包括以下按照重量份的原料：
沥青基料80～100份、改性橡胶粉25～45份、改性氧化石墨烯12～28份、稳定剂1～5份、活性剂1～5份和抗氧化剂1～5份。
本发明实施例中，所述稳定剂为乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
本发明实施例中，所述活性剂为硬脂酸。
本发明实施例中，所述抗氧化剂为石蜡。
本发明实施例中，所述改性橡胶粉的制备方法如下：
1)采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为30-50目；
2)将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度控制在105-130℃，制得改性浆体；
3)将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至220-280℃，持续搅拌50-60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉。
通过烷基酚类硫化物为氯化亚铁对橡胶粉进行催化改性处理，使橡胶大分子链沿应力方向形成结晶，橡胶粉颗粒表面生成氧化活性基团，这些基团同沥青组分官能团发生作用，使其界面反应交联密度增加，界面过渡层强度进一步提高，从而提升橡胶的补强作用和沥青路面的耐热耐寒性。
本发明实施例中，所述改性氧化石墨烯的制备方法如下：
1)将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；
2)然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7-8，制得氧化石墨烯改性液；
3)对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径5-10um；
4)进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯。
通过含有改性基团的改性剂对氧化石墨烯进行改性，从而增加改性氧化石墨烯的亲油性，促进改性氧化石墨烯与沥青之间的相容度，使改性氧化石墨烯与沥青形成纳米级分散体系，降低沥青粘度，大幅提高改性橡胶沥青的耐热耐寒性性能。
本发明实施例还提供了一种如上所述的橡胶沥青的制备方法，包括以下步骤：
1)将沥青基料加热至150-160℃，加入改性橡胶粉和改性氧化石墨烯，混合搅拌5-10min；
2)添加抗氧化剂和活性剂，升温至200-220℃，高速剪切处理20-30min；
3)降温至100-120℃，滴加稳定剂，持续搅拌5-10min，静置发育处理1-2h，即得橡胶沥青。
本发明实施例中，所述步骤2)中剪切处理转速为4500-5500r/min。
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。
实施例1
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和12g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例2
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入30g改性橡胶粉和12g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例3
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入35g改性橡胶粉和12g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例4
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入40g改性橡胶粉和12g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例5
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入45g改性橡胶粉和12g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例6
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和14g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例7
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和16g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例8
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和18g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例9
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和20g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例10
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和22g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例11
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和24g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例12
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和26g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例13
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入25g改性橡胶粉和28g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
实施例14
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入35g改性橡胶粉和20g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
对照组
取市售普通沥青。
对实施例1～14以及对照组中的沥青进行针入度试验、软化点试验、弹性恢复试验和延度试验，具体数据见表1所示：
表1
Figure BDA0002912485350000091
Figure BDA0002912485350000101
由表1可知，在软化点试验和延度试验中，本发明所制的沥青明显优于市售普通沥青，其中实施例14所制的沥青性能最优；根据实施例1～5，改性橡胶粉用量为35g时，所制的沥青性能最优；根据实施例1和6～13，改性氧化石墨烯用量为20g时，所制的沥青性能最优。
进一步地，本发明以实施例14的制备步骤作为基础，对改性橡胶粉和改性氧化石墨烯进行单因子缺失对比实验，实验结果发现缺失不同因子，最终制得的沥青各方面性能均存在一定程度上的差异，具体见以下对比例。
对比例1
将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7，制得氧化石墨烯改性液；对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径10um；进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯；将90g沥青基料加热至150℃，加入20g改性氧化石墨烯，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
对比例2
采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为40目；将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度为120℃，制得改性浆体；将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至250℃，持续搅拌60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉，备用；将90g沥青基料加热至150℃，加入35g改性橡胶粉，混合搅拌10min；添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
对比例3
将90g沥青基料加热至150℃，添加3g抗氧化剂和3g活性剂，升温至220℃，以转速5000r/min高速剪切处理30min；降温至100℃，滴加3g稳定剂，持续搅拌10min，静置发育处理2h，即得橡胶沥青。
对对比例1～3中的沥青进行针入度试验、软化点试验、弹性恢复试验和延度试验，具体数据见表2所示：
表2
Figure BDA0002912485350000111
从表2可知，使用本发明制得的橡胶沥青，与单独使用改性橡胶粉和单独使用改性氧化石墨烯相比，其各方面性能均具有较大提升。
总的来说，本发明通过烷基酚类硫化物为氯化亚铁对橡胶粉进行催化改性处理，使橡胶大分子链沿应力方向形成结晶，橡胶粉颗粒表面生成氧化活性基团，这些基团同沥青组分官能团发生作用，使其界面反应交联密度增加，界面过渡层强度进一步提高，从而提升橡胶的补强作用和沥青路面的耐热耐寒性；同时通过含有改性基团的改性剂对氧化石墨烯进行改性，从而增加改性氧化石墨烯的亲油性，促进改性氧化石墨烯与沥青之间的相容度，使改性氧化石墨烯与沥青形成纳米级分散体系，降低沥青粘度，大幅提高改性橡胶沥青的耐热耐寒性性能。
需要说明的是，本发明实施例以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种橡胶沥青，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：
沥青基料80～100份、改性橡胶粉25～45份、改性氧化石墨烯12～28份、稳定剂1～5份、活性剂1～5份和抗氧化剂1～5份。
2.根据权利要求1所述的橡胶沥青，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：
沥青基料85～95份、改性橡胶粉30～40份、改性氧化石墨烯16～24份、稳定剂2～4份、活性剂2～4份和抗氧化剂2～4份。
3.根据权利要求1所述的橡胶沥青，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：
沥青基料90份、改性橡胶粉35份、改性氧化石墨烯20份、稳定剂3份、活性剂3份和抗氧化剂3份。
4.根据权利要求1所述的橡胶沥青，其特征在于，所述稳定剂为乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
5.根据权利要求1所述的橡胶沥青，其特征在于，所述活性剂为硬脂酸。
6.根据权利要求1所述的橡胶沥青，其特征在于，所述抗氧化剂为石蜡。
7.根据权利要求1所述的橡胶沥青，其特征在于，所述改性橡胶粉的制备方法如下：
1)采用湿法粉碎法制备橡胶粉，其粒径为30-50目；
2)将烷基酚类硫化物为氯化亚按质量比1:3混合均匀，加热搅拌30min，加热温度控制在105-130℃，制得改性浆体；
3)将橡胶粉与改性浆体按质量比5:3混合，充分搅拌均匀，提升温度至220-280℃，持续搅拌50-60min，冷却至室温，制得改性橡胶粉。
8.根据权利要求1所述的橡胶沥青，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制备方法如下：
1)将氧化石墨烯放入去离子水中进行预分散；
2)然后加入偶联剂和分散剂对氧化石墨烯进行改性分散，再加入氢氧化钠溶液调节PH值至7-8，制得氧化石墨烯改性液；
3)对氧化石墨烯改性液进行研磨，至改性氧化石墨烯粒径5-10um；
4)进行超声过滤、干燥，制得改性氧化石墨烯。
9.一种如权利要求1～8任一所述的橡胶沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将沥青基料加热至150-160℃，加入改性橡胶粉和改性氧化石墨烯，混合搅拌5-10min；
2)添加抗氧化剂和活性剂，升温至200-220℃，高速剪切处理20-30min；
3)降温至100-120℃，滴加稳定剂，持续搅拌5-10min，静置发育处理1-2h，即得橡胶沥青。
10.根据权利要求9所述的橡胶沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中剪切处理转速为4500-5500r/min。
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