CN109809741A - 改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料及其制备方法，首先在180℃‑220℃温度下道路90#石油沥青融化，然后加入橡胶胶粉、抗氧剂、热稳定剂、除味剂，得到橡胶沥青；将砂石骨料在60℃进行搅拌，同时加入次磷酸改性氧化石墨烯，进行搅拌得到混合料；再向混合料中加入橡胶沥青，进行搅拌，得到次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料。优点是：工艺简单，容易操作，该次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料用于公路沥青路面施工，具有高温抗车辙性和施工稳定性，有很好的耐久耐老化性，具有优异的性价比，可用来满足兼具防水功能的路面。
Description
技术领域
本发明涉及道路石油沥青技术领域，具体涉及一种次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料的制备方法。
背景技术
随着社会经济发展及交通运输条件的改善，使公路的车流量日益增多，沥青路面的承重能力有限，数量庞大的交通流量在日积月累中造成沥青路面的车辙病害。同时公路在使用一段时间后，会产生纵向裂纹，道路排水设施的欠缺使得雨水顺着纵向裂纹向路面下方深入，加重了路面车辙病害。受沥青混合材料自身性质影响，沥青路面都是黑色，其吸热能力较强，在温度较高时会吸收大量的热量，温度过高改变了沥青混合材料的性能，因而在行车时就容易出现车辙。
发明内容
针对上述现有技术，为了解决改性沥青的高温稳定性、生产等问题，本发明提供了一种次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料的制备方法，工艺简单，容易操作，该次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料用于公路沥青路面施工，具有高温抗车辙性和施工稳定性，有很好的耐久耐老化性，具有优异的性价比，可用来满足兼具防水功能的路面。
本发明的技术方案是：
一种次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料的制备方法，按照重量份数计，包括：80份-100份道路90#石油沥青，橡胶胶粉2份-10份，砂石骨料70份-90份，抗氧剂1份-4份，热稳定剂1份-4份，除味剂0.1份-5份以及次磷酸改性氧化石墨烯1份-2份；
所述次磷酸改性氧化石墨烯的制备方法为：将0.5g氧化石墨烯与500mL蒸馏水混合后超声1h，得到氧化石墨烯分散液；将超声波分散获得的氧化石墨烯分散液与10.0g H3PO2在1000mL烧瓶中混合后，在90℃下反应24h后，经离心、洗涤、冻干，得到次磷酸改性氧化石墨烯。
进一步的，所述橡胶胶粉为丁苯橡胶胶粉、丁基橡胶胶粉中的任意一种或两种，以增加改性沥青的韧性。
进一步的，所述砂石骨料的细度满足以下要求：
当筛孔尺寸为16.0mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为100％；
当筛孔尺寸为13.2mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为85-100％；
当筛孔尺寸为9.5mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为60-80％；
当筛孔尺寸为4.75mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为25-40％；
当筛孔尺寸为2.36mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为10-20％
当筛孔尺寸为0.075mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为0-4％。
进一步的，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010中的任意一种或两种。
进一步的，所述热稳定剂为氯化亚锡、硬脂酸、三盐基硫酸铅、二盐基亚磷酸铅、二盐基硬脂酸铅、硬脂酸铅中的至少一种。
进一步的，所述除味剂为蓖麻油酸锌。
进一步的，所述次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料，其具体制备步骤如下：首先在180℃-220℃温度下道路90#石油沥青融化，然后加入橡胶胶粉、抗氧剂、热稳定剂、除味剂，得到橡胶沥青；将砂石骨料在60℃进行搅拌，同时加入次磷酸改性氧化石墨烯，进行搅拌得到混合料；再向混合料中加入橡胶沥青，进行搅拌，得到次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料。
本发明的有益效果：
(2)通过加入橡胶胶粉，抗氧剂，热稳定剂，除味剂以及次磷酸改性氧化石墨烯等组成稳定体系，对石料的粘接力大，传热速度快，提高抗车辙性能，在改善路面性能的前提下实现环保。选选用石墨烯作为改性原料，其具有非常高的强度，改性后可以促进石料、沥青和橡胶之间的联合受力状态，能够从纳米层面改变橡胶沥青内部的受力状态，从而提高橡胶沥青混合料的抗车辙能力。
(2)工艺简单，容易操作，该次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料用于公路沥青路面施工，高温抗车辙性和施工稳定性，有很好的耐久耐老化性，具有优异的性价比，可用来满足兼具防水功能的路面。
附图说明
图1是本发明次磷酸改性氧化石墨烯的红外谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)次磷酸改性氧化石墨烯的制备
将0.5g氧化石墨烯与500mL蒸馏水混合后超声1h，得到氧化石墨烯分散液，然后与10.0gH3PO2在1000mL烧瓶中混合后，在90℃下反应24h后，经离心、洗涤、冻干，得到次磷酸改性氧化石墨烯，其红外谱图如图1所示；在1317cm-1和777cm-1处出现的红外吸收峰为-P＝O和-P-C键的红外吸收峰，由此可知，通过次磷酸与GO的进行了反应，成功制得了磷改性石墨烯氧化物FGO；
(2)选择砂石骨料
所述砂石骨料的细度满足以下要求：
当筛孔尺寸为16.0mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为100％；
当筛孔尺寸为13.2mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为85-100％；
当筛孔尺寸为9.5mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为60-80％；
当筛孔尺寸为4.75mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为25-40％；
当筛孔尺寸为2.36mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为10-20％
当筛孔尺寸为0.075mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为0-4％；
(3)改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料制备
在180℃高温下将80g 90#基质沥青融化，然后加入2g丁苯橡胶胶粉、1g抗氧剂1010、1g热稳定剂硬脂酸、0.1g除味剂蓖麻油酸锌，经搅拌剪切，得到橡胶沥青；将70g砂石骨料在60℃进行搅拌，同时加入1g次磷酸改性氧化石墨烯，进行搅拌得到混合料；再向混合料中加入橡胶沥青，进行搅拌，得到改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料。
实施例2
(1)次磷酸改性氧化石墨烯的制备
将0.5g氧化石墨烯与500mL蒸馏水混合后超声1h，得到氧化石墨烯分散液，然后与10.0gH3PO2在1000mL烧瓶中混合后，在90℃下反应24h后，经离心、洗涤、冻干，得到次磷酸改性氧化石墨烯；
(2)选择砂石骨料
所述砂石骨料的细度满足以下要求：
当筛孔尺寸为16.0mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为100％；
当筛孔尺寸为13.2mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为85-100％；
当筛孔尺寸为9.5mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为60-80％；
当筛孔尺寸为4.75mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为25-40％；
当筛孔尺寸为2.36mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为10-20％
当筛孔尺寸为0.075mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为0-4％；
(3)改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料制备
在180℃高温下将90g 90#基质沥青融化，然后加入4g丁苯橡胶胶粉、2g抗氧剂1010、2g热稳定剂硬脂酸、2g除味剂蓖麻油酸锌，经搅拌剪切，得到橡胶沥青；将80g砂石骨料在60℃进行搅拌，同时加入1g次磷酸改性氧化石墨烯，进行搅拌得到混合料；再向混合料中加入橡胶沥青，进行搅拌，得到改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料。
实施例3
(1)次磷酸改性氧化石墨烯的制备
将0.5g氧化石墨烯与500mL蒸馏水混合后超声1h，得到氧化石墨烯分散液，然后与10.0gH3PO2在1000mL烧瓶中混合后，在90℃下反应24h后，经离心、洗涤、冻干，得到次磷酸改性氧化石墨烯；
(2)选择砂石骨料
所述砂石骨料的细度满足以下要求：
当筛孔尺寸为16.0mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为100％；
当筛孔尺寸为13.2mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为85-100％；
当筛孔尺寸为9.5mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为60-80％；
当筛孔尺寸为4.75mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为25-40％；
当筛孔尺寸为2.36mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为10-20％
当筛孔尺寸为0.075mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为0-4％；
(3)改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料制备
在180℃高温下将100g 90#基质沥青融化，然后加入6g丁苯橡胶胶粉、3g抗氧剂1010、3g热稳定剂硬脂酸、3g除味剂蓖麻油酸锌，经搅拌剪切，得到橡胶沥青；将90g砂石骨料在60℃进行搅拌，同时加入1g次磷酸改性氧化石墨烯，进行搅拌得到混合料；再向混合料中加入橡胶沥青，进行搅拌，得到改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料。
实施例4
(1)次磷酸改性氧化石墨烯的制备
将0.5g氧化石墨烯与500mL蒸馏水混合后超声1h，得到氧化石墨烯分散液，然后与10.0gH3PO2在1000mL烧瓶中混合后，在90℃下反应24h后，经离心、洗涤、冻干，得到次磷酸改性氧化石墨烯；
(2)选择砂石骨料
所述砂石骨料的细度满足以下要求：
当筛孔尺寸为16.0mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为100％；
当筛孔尺寸为13.2mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为85-100％；
当筛孔尺寸为9.5mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为60-80％；
当筛孔尺寸为4.75mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为25-40％；
当筛孔尺寸为2.36mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为10-20％
当筛孔尺寸为0.075mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为0-4％；
(3)改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料制备
在180℃高温下将100g道路90#石油沥青融化，然后加入8g丁基橡胶胶粉、3g抗氧剂1010、4g热稳定剂硬脂酸、4g除味剂蓖麻油酸锌，经搅拌剪切，得到橡胶沥青；将90g砂石骨料在60℃进行搅拌，同时加入2g次磷酸改性氧化石墨烯，进行搅拌得到混合料；再向混合料中加入橡胶沥青，进行搅拌，得到改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料。
对比例1
(1)选择砂石骨料
所述砂石骨料的细度满足以下要求：
当筛孔尺寸为16.0mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为100％；
当筛孔尺寸为13.2mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为85-100％；
当筛孔尺寸为9.5mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为60-80％；
当筛孔尺寸为4.75mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为25-40％；
当筛孔尺寸为2.36mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为10-20％
当筛孔尺寸为0.075mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为0-4％；
(2)未掺杂橡胶沥青混合料制备
首先在180℃高温下将100g道路90#石油沥青融化，然后加入10g丁基橡胶胶粉、4g抗氧剂1010、4g热稳定剂硬脂酸、5g除味剂蓖麻油酸锌，经搅拌剪切，得到橡胶沥青；将90g砂石骨料在60℃进行搅拌得到混合料；再向混合料中加入橡胶沥青，进行搅拌，得到未掺杂橡胶沥青混合料。
表1本发明实施例1-实施例4、对比例1性能测试值
Claims (7)
1.一种次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料，其特征是：
按照重量份数计，包括：80份-100份道路90#石油沥青，橡胶胶粉2份-10份，砂石骨料70份-90份，抗氧剂1份-4份，热稳定剂1份-4份，除味剂0.1份-5份以及次磷酸改性氧化石墨烯1份-2份；
所述次磷酸改性氧化石墨烯的制备方法为：将0.5g氧化石墨烯与500mL蒸馏水混合后超声1h，得到氧化石墨烯分散液；将超声波分散获得的氧化石墨烯分散液与10.0g H3PO2在1000mL烧瓶中混合后，在90℃下反应24h后，经离心、洗涤、冻干，得到次磷酸改性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料，其特征是：所述橡胶胶粉为丁苯橡胶胶粉、丁基橡胶胶粉中的任意一种或两种，以增加改性沥青的韧性。
3.根据权利要求1所述的次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料，其特征是：
所述砂石骨料的细度满足以下要求：
当筛孔尺寸为16.0mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为100％；
当筛孔尺寸为13.2mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为85-100％；
当筛孔尺寸为9.5mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为60-80％；
当筛孔尺寸为4.75mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为25-40％；
当筛孔尺寸为2.36mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为10-20％
当筛孔尺寸为0.075mm时，所述砂石骨料的筛孔通过率为0-4％。
4.根据权利要求1所述的次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料，其特征是：
所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010中的任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述的次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料，其特征是：所述热稳定剂为氯化亚锡、硬脂酸、三盐基硫酸铅、二盐基亚磷酸铅、二盐基硬脂酸铅、硬脂酸铅中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料，其特征是：所述除味剂为蓖麻油酸锌。
7.如权利要求1所述的一种次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料的制备方法，其特征是：
具体制备步骤如下：
首先在180℃-220℃温度下道路90#石油沥青融化，然后加入橡胶胶粉、抗氧剂、热稳定剂、除味剂，得到橡胶沥青；将砂石骨料在60℃进行搅拌，同时加入次磷酸改性氧化石墨烯，进行搅拌得到混合料；再向混合料中加入橡胶沥青，进行搅拌，得到次磷酸改性氧化石墨烯掺杂橡胶沥青混合料。
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