CN117466563B - 一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，涉及沥青技术领域。包括以下步骤：将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，得到热裂解产物；对热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；将废旧橡胶粉进行脱硫处理后，再进行偶联改性，并在偶联改性后的废旧橡胶粉表面修饰石墨烯，得到改性橡胶粉；将基质沥青与改性橡胶粉共混后，溶胀发育，得到橡胶改性沥青；将废旧矿料和矿粉加热后，再加入废旧沥青、橡胶改性沥青和再生剂进行拌合，即得可循环利用沥青混合料。本申请提高了废旧沥青和废旧橡胶的综合利用，有利于减少新沥青和新集料的开采量，所制得的沥青混合料具有较好的高低温性能，能够满足路用性能。
Description
技术领域
本申请涉及沥青技术领域，特别涉及一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺。
背景技术
可循环利用沥青混合料即再生沥青混合料，是将废旧沥青路面经过翻挖、回收、破碎、筛分后，与再生剂、新沥青材料、新集料等按一定比例重新拌和成的混合料。废旧橡胶不仅浪费了资源，也对环境造成了严重的污染。同样，目前废旧橡胶的产量也在与日俱增，废旧橡胶的利用成了一大难题。而通过添加废旧橡胶，对废旧沥青进行再生利用，不仅能有效处置废旧橡胶和废旧沥青，解决废旧沥青混合料随意丢弃对环境造成的污染问题，并且由于旧沥青和旧石料的重复使用减少了新沥青和新集料的开采量，有利于环境保护，同时还节约了大量的新材料。但目前对于废旧沥青与废旧橡胶的结合再利用仍然不成熟，旧沥青与新沥青的混溶程度不高，导致难以完全恢复沥青的性能，再生后的沥青混合料高低温性能不足，稳定性不高，难以满足使用性能。
发明内容
本申请的主要目的是提供一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，旨在解决现有的废旧沥青与废旧橡胶结合制备再生沥青混合料的方法难以完全恢复沥青性能的技术问题。
为实现上述目的，本申请提出了一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，包括以下步骤：
将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，得到热裂解产物；
对所述热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；
将废旧橡胶粉进行脱硫处理后，再进行偶联改性，并在偶联改性后的废旧橡胶粉表面修饰石墨烯，得到改性橡胶粉；
将基质沥青与所述改性橡胶粉共混后，溶胀发育，得到橡胶改性沥青；
将所述废旧矿料和矿粉加热后，再加入所述废旧沥青、所述橡胶改性沥青和再生剂进行拌合，即得可循环利用沥青混合料。
可选地，所述进行热裂解的步骤中，热裂解温度为240℃-260℃，热裂解时间为15min-25min。
可选地，所述进行偶联改性的步骤，包括：
通过乙醇对硅烷偶联剂进行水解，得到硅烷偶联剂溶液；
对废旧橡胶粉表面基团进行活化，得到活化橡胶粉；
在所述硅烷偶联剂溶液中加入所述活化橡胶粉，反应结束后进行清洗，烘干后，即得偶联改性橡胶粉。
可选地，所述对废旧橡胶粉表面基团进行活化，得到活化橡胶粉的步骤，包括：
将所述废旧橡胶粉加入羧酸钠溶液中，并在30℃-40℃下反应35h-48h后，通过减压过滤，即得活化橡胶粉。
可选地，所述在偶联改性后的废旧橡胶粉表面修饰石墨烯，得到改性橡胶粉的步骤，包括：
将氧化石墨烯分散至水中，得到氧化石墨烯溶液；
将所述偶联改性橡胶粉加入所述氧化石墨烯溶液中，使所述氧化石墨烯接枝到所述偶联改性橡胶粉表面，再通过抗坏血酸钠将氧化石墨烯还原成石墨烯，并在85℃-95℃下加热1.2h-2.0h后，得到改性橡胶粉。
可选地，所述将基质沥青与所述改性橡胶粉共混后，溶胀发育，得到橡胶改性沥青的步骤，包括：
将基质沥青加热至180℃-200℃，并加入所述改性橡胶粉进行预混后，以500r/min-700r/min的剪切速率进行剪切20min-30min，得到混合料；
将所述混合料在180℃-200℃的温度下保温并反应90min-120min后，得到橡胶改性沥青。
可选地，所述再生剂的原料按重量份计包括：生物重油30份-50份、环氧树脂20份-40份、芳烃油20份-40份、多聚磷酸盐15份-25份、多元醇10份-20份、纳米二氧化硅5份-15份以及乙烯-醋酸乙烯共聚物3份-10份。
可选地，所述将所述废旧矿料和矿粉加热后，再加入所述废旧沥青、所述橡胶改性沥青和再生剂进行拌合，即得可循环利用沥青混合料的步骤，包括：
将所述废旧矿料和矿粉加热至180℃-190℃后，再加入所述废旧沥青拌合50s-60s后，再加入所述橡胶改性沥青拌合40s-60s，后再加入再生剂进行拌合10s-20s，即得可循环利用沥青混合料。
可选地，所述矿粉包括石灰石矿粉和磁铁矿矿粉。
本申请通过对回收的废旧沥青铣刨料进行破碎后热裂解，由于废旧沥青铣刨料中含有旧沥青、石料、矿粉以及一些粘附的含油污泥，通过热裂解即可使含油污泥得到裂解，以便于后续进行沥青剥离；而橡胶粉可作为沥青的改性剂，以改善沥青的耐久性，降低沥青的温度敏感性，同时还可以增强沥青的抗老化性能，对废旧橡胶粉进行偶联改性，通过偶联剂的“桥接”作用，可使橡胶粉表面出现一层偶联层，增加橡胶粉的表面能，以改善废旧橡胶粉与沥青之间的界面结合力，进而提高废旧橡胶粉与沥青的相容性，再在偶联改性后的废旧橡胶粉表面修饰石墨烯，石墨烯内部具有多孔的网络结构，含有大量的含氧基团，可使改性橡胶粉呈现交联型网络状结构，分子间的结合更加牢固，使得橡胶粉与沥青结合时，增加了对沥青组分的吸收，解决了橡胶改性沥青的离析问题，使沥青胶结料的高温流变性能得到提高，相应地沥青混合料高温稳定性也得到了提高，同时也能改善沥青混合料的低温性能，且石墨烯也能有效减缓橡胶改性沥青的热氧老化，再将橡胶改性沥青掺入废旧沥青中，并结合矿粉和再生剂，以废旧矿料作为填料，橡胶改性沥青不易出现离析，可提高新旧沥青的相容性，增加新旧沥青的融合程度，并使废旧沥青的可塑性得到很大程度的恢复，对废旧沥青起到再生作用，避免废旧沥青的二次老化。本申请将废旧沥青铣刨料和废旧橡胶结合制备再生沥青混合料的方式，提高了废旧沥青铣刨料和废旧橡胶的综合利用以及废旧沥青铣刨料的服役能力，有利于减少新沥青和新集料的开采量，改善环境污染问题，所制得的再生沥青混合料具有较好的高低温性能，能够满足路用性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本申请实施例所述的可循环利用沥青混合料的动稳定度示意图。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
针对现有技术所存在的技术问题，本申请的实施例提供了一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，包括以下步骤：
将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，得到热裂解产物；
对所述热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；
将废旧橡胶粉进行脱硫处理后，再进行偶联改性，并在偶联改性后的废旧橡胶粉表面修饰石墨烯，得到改性橡胶粉；
将基质沥青与所述改性橡胶粉共混后，溶胀发育，得到橡胶改性沥青；
将所述废旧矿料和矿粉加热后，再加入所述废旧沥青、所述橡胶改性沥青和再生剂进行拌合，即得可循环利用沥青混合料。
本申请首先通过对回收的废旧沥青铣刨料进行破碎后热裂解，由于废旧沥青铣刨料中含有旧沥青、石料、矿粉以及一些粘附的含油污泥，通过热裂解即可使含油污泥得到裂解，以便于后续进行沥青剥离；而橡胶粉可作为沥青的改性剂，以改善沥青的耐久性，降低沥青的温度敏感性，同时还可以增强沥青的抗老化性能，对废旧橡胶粉进行偶联改性，通过偶联剂的“桥接”作用，可使橡胶粉表面出现一层偶联层，增加橡胶粉的表面能，以改善废旧橡胶粉与沥青之间的界面结合力，进而提高废旧橡胶粉与沥青的相容性，再在偶联改性后的废旧橡胶粉表面修饰石墨烯，石墨烯内部具有多孔的网络结构，含有大量的含氧基团，可使改性橡胶粉呈现交联型网络状结构，分子间的结合更加牢固，使得橡胶粉与沥青结合时，增加了对沥青组分的吸收，解决了橡胶改性沥青的离析问题，使沥青胶结料的高温流变性能得到提高，相应地沥青混合料高温稳定性也得到了提高，同时也能改善沥青混合料的低温性能，且石墨烯也能有效减缓橡胶改性沥青的热氧老化，再将橡胶改性沥青掺入废旧沥青中，并结合矿粉和再生剂，以废旧矿料作为填料，橡胶改性沥青不易出现离析，可提高新旧沥青的相容性，增加新旧沥青的融合程度，并使废旧沥青的可塑性得到很大程度的恢复，对废旧沥青起到再生作用，避免废旧沥青的二次老化。本申请将废旧沥青铣刨料和废旧橡胶结合制备再生沥青混合料的方式，提高了废旧沥青铣刨料和废旧橡胶的综合利用以及废旧沥青铣刨料的服役能力，有利于减少新沥青和新集料的开采量，改善环境污染问题，所制得的再生沥青混合料具有较好的高低温性能，能够满足路用性能。
作为本申请的一种可实施方式，所述进行热裂解的步骤中，热裂解温度为240℃-260℃，热裂解时间为15min-25min。
在温度240℃-260℃下热裂解15min-25min，即可使粘附在废旧沥青铣刨料中的一些含油污泥得到裂解，后续再进行沥青剥离时，以便于将废旧沥青和废旧矿料剥离出来，再进行废旧沥青的再生。
作为本申请的一种可实施方式，所述进行偶联改性的步骤，包括：
通过乙醇对硅烷偶联剂进行水解，得到硅烷偶联剂溶液；
对废旧橡胶粉表面基团进行活化，得到活化橡胶粉；
在所述硅烷偶联剂溶液中加入所述活化橡胶粉，反应结束后进行清洗，烘干后，即得偶联改性橡胶粉。
硅烷偶联剂选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其同时具有亲水性官能团和疏水性官能团，由于单纯将硅烷偶联剂官能团接枝到橡胶粉表面较为困难，故本申请对硅烷偶联剂进行水解，并对废旧橡胶粉表面基团进行活化，以提高橡胶粉表面活性，再进行表面改性，可降低硅烷偶联剂的溶液浓度，也具有更好的改性效果，γ-氨丙基三乙氧基硅烷经过水解后，其上的-OH与橡胶粉表面的含氧官能团反应，使橡胶粉表面出现硅烷层，进而改善废旧橡胶粉与沥青之间的界面结合力，增加了橡胶粉对沥青组分的吸收。
作为本申请的一种可实施方式，所述对废旧橡胶粉表面基团进行活化，得到活化橡胶粉的步骤，包括：
将所述废旧橡胶粉加入羧酸钠溶液中，并在30℃-40℃下反应35h-48h后，通过减压过滤，即得活化橡胶粉。
本申请通过羧酸钠对废旧橡胶粉表面进行活化处理，羧酸钠具有氧化性，与橡胶粉反应，可增加橡胶粉表面的含氧官能团，进而提高橡胶粉表面的活性，促进与硅烷偶联剂进行脱水接枝反应。
作为本申请的一种可实施方式，所述在偶联改性后的废旧橡胶粉表面修饰石墨烯，得到改性橡胶粉的步骤，包括：
将氧化石墨烯分散至水中，得到氧化石墨烯溶液；
将所述偶联改性橡胶粉加入所述氧化石墨烯溶液中，使所述氧化石墨烯接枝到所述偶联改性橡胶粉表面，再通过抗坏血酸钠将氧化石墨烯还原成石墨烯，并在85℃-95℃下加热1.2h-2.0h后，得到改性橡胶粉。
本申请通过在偶联改性橡胶粉表面接枝氧化石墨烯后，再通过抗坏血酸钠进行还原，只需在85℃-95℃下加热1.2h-2.0h，使氧化石墨烯片层部分发生堆叠，在水热反应后即可将二维的石墨烯结构转变为三维结构的石墨烯，避免了直接接枝三维结构的石墨烯所需要的高温高压环境，由于三维结构的石墨烯具有超大比表面积、超高导电率的优异特性，克服了石墨烯片层间的π-π作用力，有效阻隔石墨烯片层的自我无序堆叠进而实现其宏观结构的稳定性，使得接枝石墨烯后的改性橡胶粉分子间的结合更加牢固，其超大比表面积也能进一步促进对沥青分子的吸收，避免橡胶改性沥青的解析。
作为本申请的一种可实施方式，所述将基质沥青与所述改性橡胶粉共混后，溶胀发育，得到橡胶改性沥青的步骤，包括：
将基质沥青加热至180℃-200℃，并加入所述改性橡胶粉进行预混后，以500r/min-700r/min的剪切速率进行剪切20min-30min，得到混合料；
将所述混合料在180℃-200℃的温度下保温并反应90min-120min后，得到橡胶改性沥青。
本申请通过剪切作用使改性橡胶粉受到强大的剪切和碰撞而不断分散，并不断将颗粒磨细，与沥青形成混溶的稳定体系，达到均匀共混的目的，经过充分溶胀后，改性橡胶粉与沥青混合均匀，改性橡胶粉在沥青中的分散程度高，再继续稳定发育，即可得到橡胶改性沥青。
作为本申请的一种可实施方式，所述再生剂的原料按重量份计包括：生物重油30份-50份、环氧树脂20份-40份、芳烃油20份-40份、多聚磷酸盐15份-25份、多元醇10份-20份、纳米二氧化硅5份-15份以及乙烯-醋酸乙烯共聚物3份-10份。
生物柴油是在减压蒸馏过程中分离出的高沸点的生物柴油总称，其与沥青组成相似，与沥青具有良好的的相容性，通过生物重油、环氧树脂和芳烃油可形成软化体系，软化老化沥青，并溶解沥青质，多聚磷酸盐可作为分散稳定剂，使沥青质颗粒得到很好的分散，有效促进新旧沥青的混溶，多元醇可作为增溶剂，与沥青质表面的氢键作用，使沥青质颗粒进一步分散，进一步促进新旧沥青的混溶，而纳米二氧化硅具有较大的比表面积，容易形成稳定的三维结构，削弱沥青质分子间的作用力，从而减缓沥青质颗粒的团聚作用，对沥青质颗粒产生一定的支撑和缓冲作用，促使废旧沥青中凝聚的沥青质颗粒重新均匀溶解分散在再生沥青体系中，乙烯-醋酸乙烯共聚物能够调和沥青与软化体系，促进各原料互溶，更好地与废旧沥青结合，再生剂与废旧沥青交联反应后，可形成相互缠绕的网络结构，充分渗透于废旧沥青中，使得再生沥青的性能得以提升，达到对废旧沥青的再生。
具体的，再生剂的制备步骤包括：
将生物重油、环氧树脂、芳烃油混合后，加热至55℃-65℃，得到油分；
将多聚磷酸盐、多元醇、纳米二氧化硅和乙烯-醋酸乙烯共聚物混合后，以100r/min-200r/min的速率进行剪切混合20min-30min，得到混合物；
将所述混合物加入所述油分中，并以50r/min-70r/min的速率搅拌5min-12min，即得再生剂。
作为本申请的一种可实施方式，所述将所述废旧矿料和矿粉加热后，再加入所述废旧沥青、所述橡胶改性沥青和再生剂进行拌合，即得可循环利用沥青混合料的步骤，包括：
将所述废旧矿料和矿粉加热至180℃-190℃后，再加入所述废旧沥青拌合50s-60s后，再加入所述橡胶改性沥青拌合40s-60s，后再加入再生剂进行拌合10s-20s，即得可循环利用沥青混合料。
本申请以废旧矿料和矿粉作为填料，每加入一种组分需要进行充分拌合，通过物理混合的方式使橡胶改性沥青和再生剂对废旧沥青进行再生，同时对废旧矿料进行充分利用，从而提高了废旧沥青铣刨料的利用率。
作为本申请的一种可实施方式，所述矿粉包括石灰石矿粉和磁铁矿矿粉。
石灰石矿粉中的主要成分为碳酸钙，磁铁矿矿粉中的主要成分为氧化铁和氧化铝，氧化铁和氧化铝表面原子活性较大，可进一步增加对沥青分子的吸附作用。
下面结合具体实施例对本申请上述技术方案进行详细说明。
实施例1
一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，包括以下步骤：
将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，热裂解温度为250℃，热裂解时间为20min，得到热裂解产物；
对所述热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；
将废旧橡胶粉进行脱硫处理后；
再通过乙醇对硅烷偶联剂进行水解，得到硅烷偶联剂溶液；
将脱硫处理后的废旧橡胶粉加入羧酸钠溶液中，并在35℃下反应42h后，通过减压过滤，即得活化橡胶粉，得到活化橡胶粉；
在所述硅烷偶联剂溶液中加入所述活化橡胶粉，反应结束后进行清洗，烘干后，即得偶联改性橡胶粉；
将氧化石墨烯分散至水中，得到氧化石墨烯溶液；
将所述偶联改性橡胶粉加入所述氧化石墨烯溶液中，使所述氧化石墨烯接枝到所述偶联改性橡胶粉表面，再通过抗坏血酸钠将氧化石墨烯还原成石墨烯，并在90℃下加热1.5h后，得到改性橡胶粉；
将基质沥青加热至190℃，并加入所述改性橡胶粉进行预混后，以600r/min的剪切速率进行剪切25min，得到混合料；
将所述混合料在190℃的温度下保温并反应110min后，得到橡胶改性沥青；
将所述废旧矿料和矿粉加热至185℃后，再加入所述废旧沥青拌合55s后，再加入所述橡胶改性沥青拌合50s，后再加入再生剂进行拌合15s，即得可循环利用沥青混合料，其中，矿粉包括石灰石矿粉和磁铁矿矿粉。
实施例2
一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，包括以下步骤：
将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，热裂解温度为240℃，热裂解时间为25min，得到热裂解产物；
对所述热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；
将废旧橡胶粉进行脱硫处理后；
再通过乙醇对硅烷偶联剂进行水解，得到硅烷偶联剂溶液；
将脱硫处理后的废旧橡胶粉加入羧酸钠溶液中，并在30℃下反应48h后，通过减压过滤，即得活化橡胶粉，得到活化橡胶粉；
在所述硅烷偶联剂溶液中加入所述活化橡胶粉，反应结束后进行清洗，烘干后，即得偶联改性橡胶粉；
将氧化石墨烯分散至水中，得到氧化石墨烯溶液；
将所述偶联改性橡胶粉加入所述氧化石墨烯溶液中，使所述氧化石墨烯接枝到所述偶联改性橡胶粉表面，再通过抗坏血酸钠将氧化石墨烯还原成石墨烯，并在85℃下加热2h后，得到改性橡胶粉；
将基质沥青加热至180℃，并加入所述改性橡胶粉进行预混后，以700r/min的剪切速率进行剪切20min，得到混合料；
将所述混合料在180℃的温度下保温并反应120min后，得到橡胶改性沥青；
将所述废旧矿料和矿粉加热至180℃后，再加入所述废旧沥青拌合60s后，再加入所述橡胶改性沥青拌合60s，后再加入再生剂进行拌合20s，即得可循环利用沥青混合料，其中，矿粉包括石灰石矿粉和磁铁矿矿粉。
实施例3
一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，包括以下步骤：
将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，热裂解温度为260℃，热裂解时间为15min，得到热裂解产物；
对所述热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；
将废旧橡胶粉进行脱硫处理后；
再通过乙醇对硅烷偶联剂进行水解，得到硅烷偶联剂溶液；
将脱硫处理后的废旧橡胶粉加入羧酸钠溶液中，并在40℃下反应35h后，通过减压过滤，即得活化橡胶粉，得到活化橡胶粉；
在所述硅烷偶联剂溶液中加入所述活化橡胶粉，反应结束后进行清洗，烘干后，即得偶联改性橡胶粉；
将氧化石墨烯分散至水中，得到氧化石墨烯溶液；
将所述偶联改性橡胶粉加入所述氧化石墨烯溶液中，使所述氧化石墨烯接枝到所述偶联改性橡胶粉表面，再通过抗坏血酸钠将氧化石墨烯还原成石墨烯，并在95℃下加热1.2h后，得到改性橡胶粉；
将基质沥青加热至200℃，并加入所述改性橡胶粉进行预混后，以500r/min的剪切速率进行剪切20min，得到混合料；
将所述混合料在200℃的温度下保温并反应120min后，得到橡胶改性沥青；
将所述废旧矿料和矿粉加热至190℃后，再加入所述废旧沥青拌合50s后，再加入所述橡胶改性沥青拌合40s，后再加入再生剂进行拌合10s，即得可循环利用沥青混合料，其中，矿粉包括石灰石矿粉和磁铁矿矿粉。
实施例4
一种再生剂的制备方法，包括以下步骤：
将生物重油40g、环氧树脂30g、芳烃油30g混合后，加热至60℃，得到油分；
将多聚磷酸盐20g、多元醇15g、纳米二氧化硅10g和乙烯-醋酸乙烯共聚物6g混合后，以150r/min的速率进行剪切混合25min，得到混合物；
将所述混合物加入所述油分中，并以60r/min的速率搅拌8min，即得再生剂。
对比例1
一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，包括以下步骤：
将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，热裂解温度为250℃，热裂解时间为20min，得到热裂解产物；
对所述热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；
将废旧橡胶粉进行脱硫处理；
将基质沥青加热至190℃，并加入脱硫处理后的废旧橡胶粉进行预混后，以600r/min的剪切速率进行剪切25min，得到混合料；
将所述混合料在190℃的温度下保温并反应110min后，得到橡胶改性沥青；
将所述废旧矿料和矿粉加热至185℃后，再加入所述废旧沥青拌合55s后，再加入所述橡胶改性沥青拌合50s，后再加入再生剂进行拌合15s，即得可循环利用沥青混合料，其中，矿粉包括石灰石矿粉和磁铁矿矿粉。
对比例2
一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，包括以下步骤：
将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，热裂解温度为250℃，热裂解时间为20min，得到热裂解产物；
对所述热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；
将所述废旧矿料和矿粉加热至185℃后，再加入所述废旧沥青拌合55s后，后再加入再生剂进行拌合15s，即得可循环利用沥青混合料，其中，矿粉包括石灰石矿粉和磁铁矿矿粉。
试验例
测试本申请实施例和对比例所制备的可循环利用沥青混合料的性能。
1、高温稳定性
以车辙试验（轮压为0.7MPa，试验温度为60℃）所测得动稳定度评定可循环利用沥青混合料的高温稳定性，要求混合料的动稳定度DS≥600。试验结果如图1所示。
由图1可见，各组车辙试样的动稳定度均大于600次/mm，满足对于混合料动稳定度的要求。而本申请实施例制备的可循环利用沥青混合料的动稳定度显著高于对比例，说明实施例制备的可循环利用沥青混合料具有更好的高温稳定性，对比例1中由于未对橡胶粉进行改性，对橡胶改性沥青的高温性能有一定影响，导致对比例1所制备的可循环利用沥青混合料的高温稳定性有一定降低，对比例2中由于未添加橡胶改性沥青，仅依靠再生剂对废旧沥青进行再生，导致再生的沥青混合料高温稳定性较差。
2、低温抗裂性
采用混合料弯曲试验进行测试，以-10℃的试验温度模拟低温条件，对小梁试件进行加载，分别测定实施例和对比例所制备的可循环利用沥青混合料的抗弯拉强度和最大弯拉应变，以此评价混合料在低温下的抗裂性能。混合料的最大弯拉应变应大于2500με。测试结果如表1所示。
表1
由表1可见，对比例2中的可循环利用沥青混合料的最大弯拉应变小于2500με，其余各组均满足要求，且实施例1-3组的抗弯拉强度和最大弯拉应变明显高于对比例1-2组，说明实施例制备的可循环利用沥青混合料具有更好的低温抗裂性，对比例1中由于未对橡胶粉进行改性，对橡胶改性沥青的低温性能有一定影响，导致对比例1所制备的可循环利用沥青混合料的低温抗裂性有所降低，对比例2中由于未添加橡胶改性沥青，仅依靠再生剂对废旧沥青进行再生，导致再生的沥青混合料低温抗裂性较差。
3、水稳定性
对本申请实施例和对比例制备的可循环利用沥青混合料进行冻融循环模拟，采用冻融试验方法，水温控制在（15±1）℃，制备可循环利用沥青混合料马歇尔试件，将可循环利用沥青混合料马歇尔试件进行真空饱水30min后放入塑封袋中，为保证袋内湿润环境，加入10mL水，再将试件放入-18℃环境中冷冻16h，冷冻结束后，置于15℃恒温箱8h，完成一次冻融循环，重复循环5次、10次、20次、30次。
将马歇尔试件用宽度为12.7mm的压条碾压，温度控制为-10℃±0.5℃，加载速率为1mm·min-1。试验前，先将马歇尔试件放入-10℃的控温箱中至少8h，试件的内外温度都达到试验标准要求后，从控温箱中迅速取出试件放入劈裂仪器中，控温稳定15min后开始试验进行劈裂抗拉强度测试。相应的计算公式如下：
RT＝0.006287PT/h
式中：RT为劈裂抗拉强度（MPa）；PT为试验荷载的最大值（N）；h为试件高度（mm）。
测试结果如表2所示。
表2
由表2可知，随着冻融循环次数的增加，可循环利用沥青混合料的马歇尔稳定度降低，冻融循环15次后，对比例1的马歇尔稳定度低于规范要求最低标准4KN，冻融循环5次后，对比例2的马歇尔稳定度低于规范要求最低标准4KN，而随着冻融循环30次以后，本申请实施例制备的可循环利用沥青混合料马歇尔稳定度依旧在4KN以上，说明橡胶改性沥青对再生沥青混合料的抗冻融性能影响较大。
以上所述仅为本申请的可选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是在本申请的发明构思下，利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将废旧沥青铣刨料破碎后，进行热裂解，得到热裂解产物；
对所述热裂解产物进行沥青剥离，得到废旧沥青和废旧矿料；
将废旧橡胶粉进行脱硫处理后，再加入羧酸钠溶液中，并在30℃-40℃下反应35h-48h后，通过减压过滤，即得活化橡胶粉；
通过乙醇对硅烷偶联剂进行水解，得到硅烷偶联剂溶液；
在所述硅烷偶联剂溶液中加入所述活化橡胶粉，反应结束后进行清洗，烘干后，即得偶联改性橡胶粉；
将氧化石墨烯分散至水中，得到氧化石墨烯溶液；
将所述偶联改性橡胶粉加入所述氧化石墨烯溶液中，使所述氧化石墨烯接枝到所述偶联改性橡胶粉表面，再通过抗坏血酸钠将氧化石墨烯还原成石墨烯，并在85℃-95℃下加热1.2h-2.0h后，得到改性橡胶粉；
将基质沥青与所述改性橡胶粉共混后，溶胀发育，得到橡胶改性沥青；
将所述废旧矿料和矿粉加热后，再加入所述废旧沥青、所述橡胶改性沥青和再生剂进行拌合，即得可循环利用沥青混合料；
其中，所述再生剂的原料按重量份计包括：生物重油30份-50份、环氧树脂20份-40份、芳烃油20份-40份、多聚磷酸盐15份-25份、多元醇10份-20份、纳米二氧化硅5份-15份以及乙烯-醋酸乙烯共聚物3份-10份。
2.根据权利要求1所述的添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，其特征在于，所述进行热裂解的步骤中，热裂解温度为240℃-260℃，热裂解时间为15min-25min。
3.根据权利要求1所述的添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，其特征在于，所述将基质沥青与所述改性橡胶粉共混后，溶胀发育，得到橡胶改性沥青的步骤，包括：
将基质沥青加热至180℃-200℃，并加入所述改性橡胶粉进行预混后，以500r/min-700r/min的剪切速率进行剪切20min-30min，得到混合料；
将所述混合料在180℃-200℃的温度下保温并反应90min-120min后，得到橡胶改性沥青。
4.根据权利要求1所述的添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，其特征在于，所述将所述废旧矿料和矿粉加热后，再加入所述废旧沥青、所述橡胶改性沥青和再生剂进行拌合，即得可循环利用沥青混合料的步骤，包括：
将所述废旧矿料和矿粉加热至180℃-190℃后，再加入所述废旧沥青拌合50s-60s后，再加入所述橡胶改性沥青拌合40s-60s，后再加入再生剂进行拌合10s-20s，即得可循环利用沥青混合料。
5.根据权利要求1所述的添加废旧橡胶的可循环利用沥青混合料生产工艺，其特征在于，所述矿粉包括石灰石矿粉和磁铁矿矿粉。
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