CN106867263A - ZnFe2O4@SiO2@RGO吸波剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种ZnFe2O4@SiO2@RGO吸波剂,由ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物和石蜡复配而成,ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物由磁损耗型的锌铁氧体(ZnFe2O4)、导电和介电损耗型的石墨烯(RGO)以及透波性能优良的SiO2复合而成。该吸波剂在2‑18GHz范围内的最小反射损耗为‑43.9dB,小于10dB的吸收带宽超过6GHz。本发明具有方法简单、制备条件温和、制备过程中无污染、易实现批量生产,因而在电磁波屏蔽、吸波及隐身材料等领域具有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域,具体是指一种具有抗电磁干扰作用的电磁波吸收剂的组成及其制备工艺。
背景技术
随着现代科学与电子技术的快速发展,电磁辐射问题已成为继水污染和空气污染后的又一大污染难题。电磁波吸收剂(吸波剂)是一种能够有效解决电磁污染,吸收电磁波,减小电磁波反射和透射的功能材料。理想的电磁波吸收材料,它必须具有质量轻、厚度小、吸收频带宽和化学性质稳定等特点。在各种不同的电磁波吸收材料中,铁氧体因其原材料丰富、成本低、分散性好和电磁性能优越一直是科学家们关注的焦点。但单纯的铁氧体材料作为电磁波吸收剂也存在一定的局限性,比如其热稳定性差、密度大、耐蚀性弱等,且在高频段铁氧体的磁化率衰减较快,导致吸波性能降低。据报道,碳及其复合物作为吸波材料具有质量轻、吸收频带宽等特点,在电磁波屏蔽领域拥有广泛的应用前景。典型的例子就是石墨烯(RGO)及其复合物,例如RGO/C,RGO/MnFe2O4/PVDF,Fe2O3/RGO和RGO/Polypyrrole等。
中国专利CN101521046A“石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法”中公开了一种用还原气氛从复合氧化物中还原出的磁性合金粒子负载在石墨薄片的表面,通过调整合金组分比例和热处理温度,能方便地调整产品的吸波性能。该复合材料在2~18GHz频率范围的反射损耗达-34.4dB,但有效带宽较窄。
中国专利CN201310638340.2“多空阵列石墨烯铁氧体复合材料的制备方法”中公开了该复合材料的制备方法:首先制备Fe(OH)3/GO静电复合物悬浊液,然后制备多空阵列石墨烯/铁氧体的前驱物,最后制备石墨烯/铁氧体复合材料。该复合材料可用于隐身技术和防止电池辐射(泄露)。
众所周知,一个优秀吸波剂的电磁波吸收性能与其结构密切相关。对于传统石墨烯基复合物吸波剂,石墨烯通常用作基底来负载纳米粒子,然而最近一系列的研究表明,石墨烯包覆材料相对于石墨烯基负载材料具有更优良的吸波性能。吸波剂中引入石墨烯不仅可以降低复合物的密度,还能充分利用石墨烯巨大的比表面积,增强材料的界面极化作用,使其具有更宽的吸收频带、更轻的质量以及更强的吸收强度。对于优秀的吸波剂来说,良好的透波性能也不可或缺,陶瓷、玻璃和纤维是最受青睐的透波材料,其中SiO2的应用最为广泛;如果将SiO2作为连接铁氧体与石墨烯之间的桥梁,不仅可以大大增强复合物的透波性能,而且还能增加磁核与SiO2之间、SiO2与RGO外壳之间的界面作用,进一步提高复合物的电磁波吸收性能,其相关的报道罕见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种吸收电磁波能力强、吸收频带宽,使用便利和环境友好的电磁波吸波剂及其制备工艺。
本发明目的是这样实现的:
本发明的“ZnFe2O4@SiO2@RGO吸波剂及其制备工艺”是采用石蜡作为成膜材料,以ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物为电磁波吸收剂复配而成。吸波剂中的RGO是导电损耗和介电损耗型介质,具有较高电损耗正切值,通过介质内部的电子极化或界面极化来衰减和吸收入射的电磁波;吸波剂中的ZnFe2O4属于磁损耗型介质,具有较高的磁损耗正切值,其通过磁滞损耗、畴壁共振和后效损耗等磁极化机制来衰减和吸收入射的电磁波;SiO2优良的透波性能使入射电池波更多的进入到吸波剂的内层而被吸收和损耗掉,由于该吸波材料具有电、磁损耗双重功能和优良的透波性能,因而比其它类型的吸波材料有更宽的吸收频带和更好的吸波效果。
本发明提供的吸波剂的制备工艺,包括如下步骤:
(1)用原位沉淀-包覆法制备ZnFe2O4@SiO2二元复合物。分别称取1.352~5.406gFeCl3·6H2O和0.341~1.362g ZnCl2溶于40~80mL乙二醇溶液中,随后加入0.400~1.600g柠檬酸三钠和3.600~14.4 00g无水NaAc,超声搅拌0.5~1.5小时。将所得的黄色澄清液转入不锈钢反应釜中,150~240℃反应8~16小时,自然冷却至室温,过滤。固相物分别用去离子水及乙醇各洗涤三次,将固相物分散于50~100mL乙醇-水混合溶剂中(去离子水和无水乙醇体积比1:3~3:1),加入1~3mL浓NH3·H2O,搅拌均匀,记为混合液A;另取0.2~1.2mL正硅酸四乙酯(TEOS)溶液分散于20~100mL无水乙醇中,所得溶液记为B。用恒压滴液漏斗将溶液B逐滴加入到混合液A中,室温下持续搅拌8~12小时。用磁铁分离得固相产物,分别用去离子水与乙醇各洗涤三次,真空干燥至恒重即得ZnFe2O4@SiO2二元复合物。
(2)用氧化-原位包覆法制备ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物。称取0.3~1.5g可膨胀石墨(EG)和3.0~9.0g KMnO4置于500mL三颈烧瓶中,搅拌混合均匀,向其中缓慢加入含有60~180mL浓H2SO4和8~20mL浓H3PO4的混合液,水浴加热至50~80℃,搅拌8~12小时;将反应物冷却至室温,小心倒入盛有冰水的烧杯中,滴加H2O2至混合溶液呈金黄色;离心分离,弃去上层清液,去离子水洗涤固相物至滤液无SO4 2-(用Ba2+检验)并呈中性,将其分散于200~600mL去离子水中,室温超声8~12小时,得悬浮液A(GO含量约为1~3mg/mL);将0.2~1.0g的ZnFe2O4@SiO2复合物溶于30~120mL无水乙醇中,超声分散,加入0.3~1.2mL 3-甲基三甲氧基硅烷(APTMS),80~120℃反应24小时,得浊液B。将悬浮液A缓慢滴加到加入到浊液B中,搅拌8~12小时完成包覆过程。用磁铁分离出固相物,分别用去离子水与乙醇各洗涤两次,固相物于50~80℃真空干燥至恒重,然后在N2气氛下600℃高温煅烧3小时,即得黑色的ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物。
(3)以ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物为电磁波吸收剂,以石蜡为成膜剂,按吸收剂:成膜剂的质量比为1~5:5~1称取各物质,混合均匀;将原料混合物球磨8~12h(球料比5:1~8:1,转速400~1000转/min)得备用的吸波剂。
以石蜡为粘结剂(成膜材料),对环境无污染。
有益效果:本发明具有方法简单、制备条件温和、制备过程中无污染、易实现批量生产,因而在电磁波屏蔽、吸波及隐身材料等领域具有较大的应用前景。
附图说明:
图1为ZnFe2O4的SEM图;
图2为ZnFe2O4@SiO2的SEM图;
图3为ZnFe2O4@SiO2@RGO复合物的SEM图;
图4为实施例1的ZnFe2O4@SiO2@RGO复合物的TEM图;
图5为实施例2的ZnFe2O4@SiO2@RGO复合物的TEM图;
图6为实施例3的ZnFe2O4@SiO2@RGO复合物的TEM图;
图7为实施例1、2、3ZnFe2O4@SiO2@RGO复合物的吸波性能图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的制备方法作进一步说明,但本发明并不限于这些实施例。下述实例中的实验方法,如无特殊说明均为常规方法;实例中所用到的材料,如无特殊说明,均购自常规化学试剂公司。
以下实例中的反射损耗计算公式如下:
μ*=μ′-jμ″和ε*=ε′-jε″分别为样品的相对磁导率和相对介电常数,f为频率,d为样品涂覆层的厚度。λ为入射光的波长,Zin为输入阻抗,R为反射率。
实施例1:
(1)称取1.352g FeCl3·6H2O和0.341g ZnCl2溶于40mL乙二醇溶液中,随后加入0.500g柠檬酸三钠和3.600g无水NaAc,超声搅拌0.5小时。将所得的黄色澄清液转入不锈钢反应釜中,150℃反应8小时,自然冷却至室温,过滤。固相物分别用去离子水及乙醇各洗涤三次,将固相物分散于50mL乙醇-水混合溶剂中(去离子水和无水乙醇体积比1:1),加入1mLNH3·H2O,搅拌均匀,记为混合液A;另取0.4mL正硅酸四乙酯(TEOS)溶液分散于20mL无水乙醇中,所得溶液记为B。用恒压滴液漏斗将溶液B逐滴加入到混合液A中,室温下持续搅拌8小时。用磁铁分离得固相产物,分别用去离子水与乙醇各洗涤三次,真空干燥至恒重即得ZnFe2O4@SiO2二元复合物。
(2)称取0.3g可膨胀石墨(EG)和3.0g KMnO4置于500mL三颈烧瓶中,搅拌混合均匀,向其中缓慢加入含有60mL浓H2SO4和10mL浓H3PO4的混合液,水浴加热至60℃,搅拌8小时;将反应物冷却至室温,小心倒入盛有冰水的烧杯中,滴加H2O2至混合溶液呈金黄色;离心分离,弃去上层清液,去离子水洗涤固相物至滤液无SO4 2-(用Ba2+检验)并呈中性,将其分散于200mL去离子水中,室温超声8小时,得悬浮液A(RGO含量约为1mg/mL);将0.2g ZnFe2O4@SiO2复合物溶于30mL无水乙醇中,超声分散,加入0.3mL 3-甲基三甲氧基硅烷(APTMS),80℃反应24小时,得浊液B。将悬浮液A缓慢滴加到浊液B中,搅拌8小时完成包覆过程。用磁铁分离出固相物,分别用去离子水与乙醇各洗涤两次,固相物于60℃真空干燥至恒重,然后在N2气氛下600℃高温煅烧3小时,即得黑色的ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物(样品1)。
(2)以样品1为电磁波吸收剂,以石蜡为成膜剂,按吸收剂:成膜剂的质量比为1:2称取各物质,混合均匀;将原料混合物球磨10h(球料比5:1,转速2000转/min)得吸波剂。
(4)将上述吸波剂压制成内径为3.0mm、外径为7.0mm、厚度为2mm的圆环片,用矢量网络分析仪测定样品在2~18GHz范围的复介电常数和复磁导率,根据相关公式计算样品的反射损耗。SEM图参看图1、2、3,样品1的TEM图参看图4,吸波性能参看图7。
实施例2:
(1)称取2.702g FeCl3·6H2O和0.682g ZnCl2溶于60mL乙二醇溶液中,随后加入1.000g柠檬酸三钠和7.200g无水NaAc,超声搅拌1小时。按实施例1的步骤(1)的方法制备混合液A(100mL乙醇-水混合溶剂中(去离子水和无水乙醇体积比1:1),2mL NH3·H2O);另取0.4mL正硅酸四乙酯(TEOS)溶液分散于40mL无水乙醇中,所得溶液记为B。按实施例1的步骤(1)的方法制备ZnFe2O4@SiO2二元复合物。
(2)称取0.6g可膨胀石墨(EG)和6.0g KMnO4置于500mL三颈烧瓶中,搅拌混合均匀,向其中缓慢加入含有100mL浓H2SO4和15mL浓H3PO4的混合液,按实施例1步骤(2)的方法制备悬浮液A(RGO含量约为2mg/mL);将0.4g ZnFe2O4@SiO2复合物溶于60mL无水乙醇中,超声分散,加入0.6mL 3-甲基三甲氧基硅烷(APTMS),80℃反应24小时,得浊液B;按实施例1步骤(2)的方法制备ZnFe2O4@SiO2ZF@SiO2@RGO三元复合物(样品2)。
(3)以样品2为电磁波吸收剂,以石蜡为成膜剂,按吸收剂:成膜剂的质量比为1:2称取各物质,混合均匀;将原料混合物球磨12h(球料比5:1,转速2000转/min)得吸波剂。
(4)方法同实施例(1)步骤(4)。SEM图参看图1、2、3,样品2的TEM图参看图5,吸波性能参看图7。
实施例3:
(1)称取4.055g FeCl3·6H2O和1.023g ZnCl2溶于90mL乙二醇溶液中,随后加入1.500g柠檬酸三钠和10.800g无水NaAc,超声搅拌1小时。按实施例1的步骤(1)的方法制备混合液A(150mL乙醇-水混合溶剂中(去离子水和无水乙醇体积比1:1),3mL NH3·H2O);另取0.4mL正硅酸四乙酯(TEOS)溶液分散于40mL无水乙醇中,所得溶液记为B。按实施例1的步骤(1)的方法制备ZnFe2O4@SiO2二元复合物。
(2)称取0.9g可膨胀石墨(EG)和9.0g KMnO4置于500mL三颈烧瓶中,搅拌混合均匀,向其中缓慢加入含有150mL浓H2SO4和20mL浓H3PO4的混合液,按实施例1步骤(2)的方法制备悬浮液A(RGO含量约为3mg/mL);将0.6g的ZnFe2O4@SiO2复合物溶于100mL无水乙醇中,超声分散,加入1.0mL3-甲基三甲氧基硅烷(APTMS),80℃反应24小时,得浊液B;按实施例1步骤(2)的方法制备ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物(样品3)。
(3)以样品3为电磁波吸收剂,以石蜡为成膜剂,按吸收剂:成膜剂的质量比为1:2称取各物质,混合均匀;将原料混合物球磨12h(球料比5:1,转速2000转/min)得吸波剂。
(4)方法同实施例(1)步骤(4)。SEM图参看图1、2、3,样品3的TEM图参看图6,吸波性能参看图7。
以上3个实例样品的吸波性能示于表1。
附表1实例样品6~8的吸波性能
Claims (6)
1.一种ZnFe2O4@SiO2@RGO吸波剂,其特征在于:由ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物和石蜡复配而成,所述ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物由磁损耗型的锌铁氧体(ZnFe2O4)、导电和介电损耗型的石墨烯(RGO)以及透波性能优良的SiO2复合而成。
2.根据权利要求1所述一种ZnFe2O4@SiO2@RGO吸波剂,其特征在于:所述三元复合物ZnFe2O4@SiO2@RGO是由RGO包覆ZnFe2O4@SiO2二元复合物得到。
3.一种如权利要求1-2所述ZnFe2O4@SiO2@RGO吸波剂的制备工艺,按如下步骤进行:
(1)制备ZnFe2O4@SiO2复合物:
分别称取1.352~5.406g FeCl3·6H2O和0.341~1.362g ZnCl2溶于40~80mL乙二醇溶液中,随后加入0.400~1.600g柠檬酸三钠和3.600~14.4 00g无水NaAc,超声搅拌0.5~1.5小时。将所得的黄色澄清液转入不锈钢反应釜中,150~240℃反应8~16小时,自然冷却至室温,过滤;固相物分别用去离子水及乙醇各洗涤三次,将固相物分散于50~100mL乙醇-水混合溶剂中,加入1~3mL浓NH3·H2O,搅拌均匀,记为混合液A;另取0.2~1.2mL的正硅酸四乙酯溶液分散于20~100mL无水乙醇中,所得溶液记为B;用恒压滴液漏斗将溶液B逐滴加入到混合液A中,室温下持续搅拌8~12h;用磁铁分离得固相产物,分别用去离子水与乙醇各洗涤三次,真空干燥至恒重即得ZnFe2O4@SiO2复合物;
(2)制备ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物:
称取0.3~1.5g可膨胀石墨和3.0~9.0g KMnO4置于500mL三颈烧瓶中,搅拌混合均匀,向其中缓慢加入含有60~180mL浓H2SO4和8~20mL浓H3PO4的混合液,水浴加热至50~80℃,搅拌8~12h;将反应物冷却至室温,小心倒入盛有冰水的烧杯中,滴加H2O2至混合溶液呈金黄色;离心分离,弃去上层清液,去离子水洗涤固相物至滤液无SO4 2-并呈中性,将其分散于200~600mL去离子水中,室温超声8~12h,得悬浮液A;将0.2~1.0g的ZnFe2O4@SiO2复合物溶于30~120mL无水乙醇中,超声分散,加入0.3~1.2mL 3-甲基三甲氧基硅烷,80~120℃反应24h,得浊液B;将悬浮液A缓慢滴加到加入到浊液B中,搅拌8~12h完成包覆过程;用磁铁分离出固相物,分别用去离子水与乙醇各洗涤两次,固相物于50~80℃真空干燥至恒重,然后在N2气氛下600℃高温煅烧3小时,即得黑色的ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物;
(3)制备吸波剂:
按ZnFe2O4@SiO2@RGO三元复合物和石蜡的质量比为1:5~5:1称取各物质,混合均匀;将混合物球磨8~12h得到吸波剂。
4.根据权利要求3所述吸波剂的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中乙醇-水混合溶剂的去离子水和无水乙醇体积比1:3~3:1。
5.根据权利要求3所述吸波剂的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中悬浮液A中RGO含量为1~3mg/mL。
6.根据权利要求3所述吸波剂的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中混合物球磨时,球料比5:1~8:1,转速400~1000转/min。
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