CN112374547A - 一种羰基铁粉复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低介电常数、高磁损耗的羰基铁粉复合吸波材料及其制备方法，所述制备方法如下：以羰基铁粉作为改性吸收剂，正硅酸乙酯作为粉体的包覆硅源，在去离子水中加入羰基铁粉形成混合物，搅拌使其分散混合均匀；在上述混合物中加入一定比例乙醇溶解的γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯，后进行水热反应；反应完毕后过滤收集固体，依次用乙醇和蒸馏水洗涤；将所得固体产物置于真空干燥箱中恒温充分干燥即得SiO2包覆的羰基铁粉末。本发明可以解决目前基于羰基铁粉制备的吸收材料在各频段存在的整体磁损耗性能偏低，以及因介电常数实部、虚部过高而导致磁导率、磁损耗失配的问题。
Description
技术领域
本发明涉及树脂基电磁损耗复合材料技术领域，尤其涉及一种低 介电常数、高磁损耗的羰基铁粉复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着军事技术的发展和信息化战争的需要，雷达探测技术在军事 上得到广泛应用。雷达探测技术有不受天气和夜暗的影响、探测距离 远、探测精度高的优点，严重威胁敌对方重要军事目标和武器装备的 安全。为降低己方重要军事目标和武器装备被敌方雷达探测发现的可 能，提高其战场生存能力，雷达隐身技术应运而生。雷达隐身技术的 研究主要集中在目标的外形隐身设计和雷达吸波材料的制备两个方 面。根据电磁波传输理论可知，吸波材料要想大量吸收电磁波需满足 两个条件：低反射(阻抗匹配)和高吸收(电磁损耗)。表征吸波材料 电磁特性的参数有复介电常数ε和复磁导率μ，改变它们的大小可以 调控材料的阻抗匹配和电磁损耗特性。而吸波材料的阻抗匹配性能和 电磁损耗性能是相互对立、此消彼长的关系，适当的调整电磁参数可 寻求两者之间的平衡，进而获得最佳的吸波效果。
羰基铁粉是一种常见的雷达吸波材料，其颗粒呈“葱头”状，内 部组织为不规则的层片结构，吸波效果好、吸收频带宽。虽然羰基铁 粉拥有较好的电磁损耗性能，但因介电常数实部、虚部过高而导致磁 导率失配，阻抗匹配性能较差，对电磁波的反射较强。将羰基铁粉与 某些材料掺杂混合可以调节其电磁参数，改善电磁匹配性能。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是基于羰基铁粉制备的吸收材料在各频 段存在的整体磁损耗性能偏低，以及因介电常数实部、虚部过高而导 致磁导率、磁损耗失配问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明在第一方面提供了一种羰基铁粉 复合吸波材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将羰基铁粉与盐酸溶液反应，用去离子水冲洗，再加入去离 子水并搅拌，得到第一混合液；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷(KH-560)溶于乙醇后倒入第一混合液，混合均匀，得到第二混合 液；
(3)将第二混合液进行水热反应；
(4)将步骤(3)反应所得产物过滤，依次用乙醇和蒸馏水洗涤， 得到固体产物；
(5)将所述固体产物干燥，得到SiO2包覆的羰基铁粉末。
本发明在第二方面提供了一种羰基铁粉复合吸波材料，所述羰基 铁粉复合吸波材料按照本发明第一方面所述的制备方法制备得到。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
(1)本发明以羰基铁粉作为改性吸收剂，正硅酸乙酯(TEOS) 作为粉体的包覆硅源，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560) 为偶联剂，用化学沉积的方法制备SiO2包覆羰基铁粉。正硅酸乙酯 (TEOS)能与乙醇和乙醚混溶，微溶于苯，几乎不溶于水，但能逐渐 被水分解成二氧化硅。γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560) 易溶于有机溶剂，易水解，放出乙醇，生成相应的硅醇缩合物。其分 子中含有的C-NH2具有极性，易于通过极性吸附附着在其他物质表面， 具有典型的硅烷偶联剂的特征。采用这种偶联剂使得吸收剂的分散性 更好，能更明显的降低包覆后吸收剂的团聚现象。
(2)本发明制备的SiO2包覆的羰基铁粉吸收材料可以解决目前基 于羰基铁粉制备的吸收材料在各频段存在的整体磁损耗性能偏低，以 及因介电常数实部、虚部过高而导致磁导率、磁损耗失配的问题。
附图说明
图1是SiO2包覆前(A)和包覆后(B)的羰基铁粉的SEM图；
图2是SiO2包覆前的羰基铁粉的复介电常数曲线(A)和复磁导 率曲线(B)；附图标记如下：(A)1、包覆前ε’，2、包覆前ε”；(B) 包覆前μ’，包覆前μ”。
图3是SiO2包覆后的羰基铁粉的复介电常数曲线(A)和复磁导 率曲线(B)；附图标记如下(A)1、包覆后ε’，2、包覆后ε”；(B) 包覆后μ’，包覆后μ”。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结 合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描 述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的 实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创 造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
本发明在第一方面提供了一种羰基铁粉复合吸波材料的制备方 法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将羰基铁粉与盐酸溶液反应，用去离子水冲洗，再加入去离 子水并搅拌，得到第一混合液；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷(KH-560)溶于乙醇后倒入第一混合液，混合均匀，得到第二混合 液；
(3)将第二混合液进行水热反应；
(4)将步骤(3)反应所得产物过滤，依次用乙醇和蒸馏水洗涤， 得到固体产物；
(5)将所述固体产物干燥，得到SiO2包覆的羰基铁粉末。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述羰基铁粉的粒径 为1-4μm；
所述盐酸溶液的浓度为0.02M-0.04M。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述羰基铁粉的用量 为80至120g；
所述盐酸的体积为100mL至150mL。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述羰基铁粉与盐酸 溶液反应在超声条件下进行；
反应时间为5min-10min；
优选的是，所述去离子水冲洗的次数为3次。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述正硅酸乙酯(TEOS) 和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)的体积比为(8-12)： (0.6-1)。
根据一些优选的实施方式，所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷的毫升数与羰基铁粉的克数的比值为(0.6-1)：10。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述水热反应在恒温 水浴中进行。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述水热反应的温度 为40-60℃，反应时间为4-8h。
根据一些优选的实施方式，在步骤(5)中，所述干燥为在真空干 燥箱中恒温干燥；优选的是，所述恒温干燥的温度为40-60℃。
本发明还在第二方面提供了一种羰基铁粉复合吸波材料，所述羰 基铁粉复合吸波材料按照本发明第一方面所述的制备方法制备得到。
实施例1
(1)首先将平均粒径为2μm的羰基铁粉(其SEM图参见图1(A)) 100g与0.02M盐酸溶液100mL在超声条件下反应5min后，用去离子 水冲洗3次，再加入去离子水，并搅拌使之浑浊，得到第一混合液；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)80mL和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲 氧基硅烷(KH-560)6mL溶于乙醇后倒入第一混合液，混合均匀，得 到第二混合液；
(3)将第二混合液置于恒温水浴中40℃水热反应8h；
(4)将步骤(3)反应所得产物经过滤得到固体，依次用乙醇和 蒸馏水洗涤，得到固体产物；
(5)将所述固体产物置于真空干燥箱中50℃恒温干燥充分即得 SiO2包覆的羰基铁粉末，所得羰基铁粉更加分散，降低了团聚现象(参 见图1(B))。
将本实施例制得的羰基铁粉吸波材料按标准机加成同轴试样，在 1-18GHz范围内，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，结果请参见 图2至3。对比图2A的线1及图3A的线1，介电常数实部明显下降， 而对比图2A的线2及图3A的线2，羰基铁粉在低频的介电常数虚部 比包覆前降低，表明SiO2包覆处理方式使羰基铁粉的复介电常数降低。 对比图2B的线1及图3B的线1，SiO2包覆处理后，羰基铁粉的磁导 率实部略有下降，对比图2B的线2及图3B的线2，磁导率虚部比SiO2包覆前略有降低，表明该处理方法对复磁导率无明显影响，仍可使羰 基铁粉保持较高的磁损耗能力。另外，本发明人还测定了所述试样在 不同频率下的复介电常数ε’、ε”、磁导率μ’、μ”和介电损耗角正 切tanε、tanμ，具体结果见表2。
实施例2
(1)首先将平均粒径为3μm的羰基铁粉100g与0.03M盐酸溶 液100mL在超声条件下反应5min后，用去离子水冲洗3次，再加入 去离子水，并搅拌使之浑浊，得到第一混合液；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)100mL和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲 氧基硅烷(KH-560)8mL溶于乙醇后倒入第一混合液，混合均匀，得 到第二混合液；
(3)将第二混合液置于恒温水浴中50℃水热反应6h；
(4)将步骤(3)反应所得产物经过滤得到固体，依次用乙醇和 蒸馏水洗涤，得到固体产物；
(5)将所述固体产物置于真空干燥箱中50℃恒温干燥充分即得 SiO2包覆的羰基铁粉末。
将本实施例制得的羰基铁粉吸波材料按标准机加成同轴试样，在 1-18GHz范围内，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电 常数ε’、ε”、磁导率μ’、μ”和介电损耗角正切tanε、tanμ，具 体结果见表2。
实施例3
(1)首先将平均粒径为4μm的羰基铁粉100g与0.04M盐酸溶 液100mL在超声条件下反应5min后，用去离子水冲洗3次，再加入 去离子水，并搅拌使之浑浊，得到第一混合液；
(2)将正硅酸乙酯(TEOS)120mL和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲 氧基硅烷(KH-560)10mL溶于乙醇后倒入第一混合液，混合均匀， 得到第二混合液；
(3)将第二混合液置于恒温水浴中60℃水热反应4h；
(4)将步骤(3)反应所得产物经过滤得到固体，依次用乙醇和 蒸馏水洗涤，得到固体产物；
(5)将所述固体产物置于真空干燥箱中50℃恒温干燥充分即得 SiO2包覆的羰基铁粉末。
将本实施例制得的羰基铁粉吸波材料按标准机加成同轴试样，在 1-18GHz范围内，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电 常数ε’、ε”、磁导率μ’、μ”和介电损耗角正切tanε、tanμ，具 体结果见表2。
对比例1
本对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中， 所用羰基铁粉平均粒径为7μm。
将本对比例制得的羰基铁粉吸波材料按标准机加成同轴试样，在 1-18GHz范围内，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电 常数ε’、ε”、磁导率μ’、μ”和介电损耗角正切tanε、tanμ，具 体结果见表2。
对比例2
本对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中， 所用正硅酸乙酯(TEOS)为200mL，所用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲 氧基硅烷(KH-560)为10mL。
将本对比例制得的羰基铁粉吸波材料按标准机加成同轴试样，在 1-18GHz范围内，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电 常数ε’、ε”、磁导率μ’、μ”和介电损耗角正切tanε、tanμ，具 体结果见表2。
对比例3
本对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中， 所用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为20mL。
将本对比例制得的羰基铁粉吸波材料按标准机加成同轴试样，在 1-18GHz范围内，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电 常数ε’、ε”、磁导率μ’、μ”和介电损耗角正切tanε、tanμ，具 体结果见表2。
对比例4
本对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中， 将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)代替γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧 基硅烷(KH-560)作为硅烷偶联剂。
将本对比例制得的羰基铁粉吸波材料按标准机加成同轴试样，在 1-18GHz范围内，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电 常数ε’、ε”、磁导率μ’、μ”和介电损耗角正切tanε、tanμ，具 体结果见表2。
表1各实施例及对比例使用的工艺条件
表2各实施例及对比例所制备的试样的电磁参数
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而 非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领 域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技 术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修 改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方 案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种羰基铁粉复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将羰基铁粉与盐酸溶液反应，用去离子水冲洗，再加入去离子水并搅拌，得到第一混合液；
(2)将正硅酸乙酯和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶于乙醇后倒入第一混合液，混合均匀，得到第二混合液；
(3)将第二混合液进行水热反应；
(4)将步骤(3)反应所得产物过滤，依次用乙醇和蒸馏水洗涤，得到固体产物；
(5)将所述固体产物干燥，得到SiO2包覆的羰基铁粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述羰基铁粉的粒径为1-4μm；
所述盐酸溶液的浓度为0.02M-0.04M。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:
在步骤(1)中，所述羰基铁粉的用量为80至120g；
所述盐酸的体积为100mL至150mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述羰基铁粉与盐酸溶液反应在超声条件下进行；
反应时间为5min-10min；
优选的是，所述去离子水冲洗的次数为3次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述正硅酸乙酯和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的体积比为(8-12)：(0.6-1)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述正硅酸乙酯的毫升数与所述羰基铁粉的克数的比值为(8-12)：10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)中，所述水热反应在恒温水浴中进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)中，所述水热反应的温度为40-60℃，反应时间为4-8h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(5)中，所述干燥为在真空干燥箱中恒温干燥；
优选的是，所述恒温干燥的温度为40-60℃。
10.一种羰基铁粉复合吸波材料，其特征在于：
所述羰基铁粉复合吸波材料按照如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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