CN112029480B - 一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁吸收剂技术领域，具体为一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法。本发明制备方法是利用溶胶‑凝胶法，以表面活化后的微米级片状羰基铁粉为核，氨水做催化剂，通过四乙氧基硅烷(TEOS)和全氟辛基三乙氧基硅烷(PC 9757)的水解与共缩聚，在粉体表面形成一层纳米级厚度的有机无机杂化包覆层，该包覆层与粉体表面通过生成Si‑O‑Fe键相连接，杂化包覆层内部Si‑O‑Si键与全氟辛基链在三维空间上相互交织成网络结构。杂化层均匀致密，具有良好的物理阻隔作用，包覆后粉体的耐热性、耐电化学腐蚀性、耐酸性和疏水性得到明显提升，同时兼具较好的磁性能。本发明为高性能片状改性羰基铁粉的应用与开发提供了基础。

Description

一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁吸收剂技术领域，涉及一种磁性金属吸波填料，具体为一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法，为高性能改性片状羰基铁粉的开发与应用提供基础。
背景技术
现代隐身技术是指在一定探测环境中对特定目标的特征信号进行有效抑制，使其在一定光谱频段范围内难以被准确探测的技术。随着先进探测技术的发展，飞机、导弹、舰船、装甲等大型军事装备的隐身能力亟待提高。隐身材料在反雷达方面通常是指采用能够吸收雷达波的涂料，使探测雷达波被大部分吸收，从而减小目标的雷达截面积(RCS)，达到隐身的目的。
吸波材料能有效地将电磁波能量转化为热能等其他形式能而达到衰减雷达反射波的目的。吸波涂层通常须具备厚度小、质量轻、吸收频带宽和吸收能力强等特点。磁性金属微粉因比表面积大，表面原子多，与电磁波相互作用的区域面积大，可高效将电磁波转化成热能或其它形式能。磁介质吸收剂的微波损耗主要来自于磁滞损耗、畴壁共振、自然共振、涡流效应四大部分。羰基铁粉(CIPs)是一种典型的磁介质吸收剂，磁导率高、饱和磁化强度大、阻抗匹配特性好，被广泛应用于微波吸收领域。
羰基铁粉的形态会对其磁性能产生较大影响，片状羰基铁粉拥有更高的Snoek极限，比球状的羰基铁在高频下拥有更加优异的磁性能。通常在涂层中应用的羰基铁粉颗粒较小，多为微米或纳米级，表面活性较高，在电化学腐蚀介质环境如海洋环境中的耐腐蚀性很差。铁粉腐蚀使其磁性能大幅下降，这是限制羰基铁粉应用的主要障碍，因此制备具有优异化学稳定性和磁稳定性的片状羰基铁粉是一个非常重要且前景巨大的热门课题。
目前的研究中，研究者普遍通过在羰基铁粉表面包覆一层连续、均匀、致密且不易被氧化的有机或无机的保护层来隔绝外部氧气或其它腐蚀性离子的侵入,来实现粉体保护的目的。现有表面改性的方法主要有：溶胶凝胶法(sol-gel)、化学气相沉积(CVD)、原子沉积(ALD)、电化学沉积以及等离子体聚合等。
溶胶凝胶法是一种简单且易于实现的工艺，该方法可在常温下制备出均匀且致密的包覆层。在之前的研究中很多学者用四乙氧基硅烷(TEOS)作单一硅源，在羰基铁粉颗粒表面包覆SiO2，得到均匀且致密的SiO2层，但单纯的无机SiO2层厚度往往在50-80nm时才能实现良好的耐腐蚀特性，而较厚的改性层会使磁性大幅下降，且无机SiO2包覆层的疏水性较差，在酸性溶液中的稳定性也不好。
目前的研究中单纯有机改性层如树脂、橡胶或导电聚合物等的耐热性较差，对羰基铁粉热稳定性提升不明显，且改性工艺条件较为苛刻，在化学性质活泼的铁粉改性应用方面受到较大限制。有机无机杂化包覆改性方面，常用四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)或其它有机物对铁粉进行杂化包覆，但目前常见的有机无机杂化包覆改性层对羰基铁粉磁性能的影响普遍较为明显。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法，能够制备出兼顾化学稳定性和磁稳定性的金属吸波填料。
为实现此目标，本发明采取的技术方案是：
一种有机无机复合包覆型金属吸波填料的制备方法，包括下列步骤：
步骤1、以质量分数计40-80份羰基铁粉与200-400份酸性溶液超声混合均匀，随后于室温静置1-2h后，依次过滤、洗涤和抽滤，再于50-60℃下真空干燥24-48h；所述羰基铁粉为长和宽分别为4-7um、2-3um、厚为0.3-0.5um的片状羰基铁粉，所述酸性溶液为0.04-0.06mol/L的盐酸溶液；
步骤2、以质量分数计取8份步骤1所制得的粉体和71-118.4份无水乙醇在反应容器中超声混合均匀，得分散体系A；
步骤3、以质量分数计，0.95-2.85份四乙氧基硅烷(TEOS)、1.34-4.02份全氟辛基三乙氧基硅烷(PC 9757)和34.5-57.5份无水乙醇超声混合均匀，得混合溶液B；
步骤4、以质量分数计，4.26-10.74份去离子水、5.49-9.15份氨水(催化剂)和34.5-57.5份无水乙醇超声混合均匀，得混合溶液C；
步骤5、将步骤2制得的分散体系A升温至35-45℃，机械搅拌，搅拌速率400-450rpm，用滴液管将步骤3制得的混合溶液B和步骤4制得的混合溶液C同时逐滴加入，并确保混合溶液B和C滴加完毕时间误差不超过3min，滴加时间为10-20min；滴完后将反应容器密封，随后反应4-6h；
步骤6、将步骤5所得悬浊液过滤，然后用无水乙醇洗涤直至体系清澈，再抽滤后，置于40-60℃下真空干燥12-24h；即可得到有机无机复合包覆型金属吸波填料。
本发明用弱酸性溶液对片状羰基铁粉进行表面预处理，在清除粉体表面氧化层和杂质的同时也在粉体表面引入羟基活化表面，提升了包覆时粉体表面与硅烷偶联剂的亲和性，利用溶胶凝胶法将两种硅烷偶联剂按不同比例混合，通过协同水解缩合的方式可在铁粉表面形成一层致密均匀的有机无机杂化壳层。该有机无机杂化壳层(复合包覆壳层)是通过四乙氧基硅烷(TEOS)和全氟辛基三乙氧基硅烷(PC 9757)的协同水解缩合而形成的，参与水解缩合的基团为乙氧基；杂化纳米膜与铁粉表面通过Si-O-Fe化学键结合，杂化纳米膜内部Si-O-Si键与含氟有机链在三维空间上相互交织成网络结构。
本发明技术方案可通过控制反应体系浓度和反应物的滴加速率，控制硅烷偶联剂水解缩合速率，再辅以包覆时间的调节，以控制包覆壳层厚度，实现化学稳定性与磁稳定性的调控与兼顾。
本发明针对现有片状羰基铁粉改性工艺的不足，提出利用四乙氧基硅烷(TEOS)和全氟辛基三乙氧基硅烷(PC 9757)两种硅烷偶联剂的共缩聚原理，用溶胶凝胶法在粉体表面制备一层致密均匀且具有超薄厚度的有机无机杂化包覆壳层，硅氧层可有效提升耐热性，其中掺杂的全氟辛基碳链可提升粉体疏水性，进而提升耐蚀性，通过调整两种硅烷偶联剂的用量同时控制包覆层厚度来协调粉体化学稳定性和磁性能，制备出了兼具化学稳定性和磁稳定性的优良粉体，为高性能片状羰基铁粉的制备提供一种新的工艺方案。
综上所述，经本发明技术方案改性后的有机无机复合包覆型金属吸波填料表面能大幅降低，疏水性得到明显提升。该杂化包覆层能有效隔绝铁粉与各种腐蚀介质的接触，抵御水、氧气、酸、碱、及其它腐蚀性离子的侵蚀，具有良好的耐腐蚀性能。
附图说明
图1是实施例二粉体包覆前后的SEM、HRTEM图片。
图2是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体TG曲线。
图3是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体在5％NaCl溶液中的电化学测试结果，极化曲线和EIS阻抗谱。
图4是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体耐酸性测试评价结果。
图5是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体接触角测试结果。
图6是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：取40质量份的片状羰基铁粉，长和宽分别为4-7um、2-3um，厚度为0.3-0.5um，与配置好的200份0.04mol/L的盐酸溶液超声混合10min，室温静置1h后过滤，用去离子水和乙醇依次洗涤直至体系清澈，随后抽滤，于50℃下真空干燥24h，制得的粉体待用；
步骤2：取步骤1中制得的粉体8质量份与71质量份无水乙醇在四口烧瓶中混合，得分散体系A；
步骤3：取2.85质量份的四乙氧基硅烷(TEOS)，1.34质量份的全氟辛基三乙氧基硅烷(PC9757)，34.5质量份的无水乙醇超声混合10min，得到混合溶液B；
步骤4：取5.49质量份的氨水，4.26质量份的去离子水，34.5质量份的无水乙醇超声混合10min，得到混合溶液C；
步骤5：将步骤2中分撒体系A升温至35℃，机械搅拌，搅拌速率400rpm，将步骤3配置的混合溶液B和步骤4配置的混合溶液C同时逐滴滴加进去，滴加时间10min，确保两混合溶液同时滴加完毕，滴加完后将四口烧瓶密封，反应4h；
步骤6：待步骤5结束后过滤，用无水乙醇多次洗涤直至体系清澈，随后抽滤，最后置于真空干燥箱中40℃下干燥12h，得到有机无机复合包覆型金属填料。
实施例二：
步骤1：取60质量份的片状羰基铁粉，长和宽分别为4-7um、2-3um，厚度为0.3-0.5um，与配置好的300份0.05mol/L的盐酸溶液超声混合10min，室温静置1.5h后过滤，用去离子水和无水乙醇依次洗涤直至体系清澈，随后抽滤，最后于50℃下真空干燥30h，制得的粉体待用；
步骤2：取步骤1中制得的粉体8质量份与94.7质量份无水乙醇在四口烧瓶中混合，得分散体系A；
步骤3：取1.9质量份的四乙氧基硅烷(TEOS)、2.68质量份的全氟辛基三乙氧基硅烷(PC9757)，46质量份的无水乙醇超声混合10min，得混合溶液B；
步骤4：取7.32质量份的氨水，7.5质量份的去离子水，46质量份的无水乙醇超声混合10min，得混合溶液C；
步骤5：将步骤2的分散体系A升温至40℃，机械搅拌，搅拌速率420rpm，将步骤3配置的混合溶液B和步骤4中配置的混合溶液C同时逐滴滴加进去，滴加时间15min，确保两组分同时滴加完毕，滴加完将四口烧瓶密封，反应5h；
步骤6：待步骤5结束后过滤，用无水乙醇多次洗涤直至体系清澈，随后抽滤，最后于50℃下真空干燥18h，得到有机无机复合包覆型的金属填料。
图1是实施例二粉体包覆前后的SEM、HRTEM图片，证明片状羰基铁粉表面形成了一层厚度约为22nm均匀致密的杂化包覆层。
实施例三：
步骤1：取80质量份的片状羰基铁粉，长和宽分别为4-7um、2-3um，厚度为0.3-0.5um，与配置好的400份0.06mol/L的盐酸溶液超声混合10min，室温静置2h后过滤，用去离子水和乙醇依次洗涤干净，随后抽滤，于50℃下真空干燥48h，制得的粉体待用；
步骤2：取步骤1中制得的粉体8质量份与118.4质量份无水乙醇在四口烧瓶中混合，得分散体系A；
步骤3：取0.95质量份的四乙氧基硅烷(TEOS)、4.02质量份的全氟辛基三乙氧基硅烷(PC9757)和57.5质量份的无水乙醇超声混合10min，得混合溶液B；
步骤4：取9.15质量份的氨水，10.74质量份的去离子水，57.5质量份的无水乙醇超声混合10min，得混合溶液C；
步骤5：将步骤2的分散体系A升温至45℃，机械搅拌，搅拌速率450rpm，将步骤3中配置的混合溶液B和步骤4中配置的混合溶液C同时逐滴滴加进去，滴加时间20min，确保两组分同时滴加完毕，滴加完后将四口烧瓶密封，反应6h；
步骤6：待步骤5反应结束后过滤，用无水乙醇多次洗涤直至体系清澈，随后抽滤，最后置于60℃下真空干燥24h，得到有机无机复合包覆型的金属填料。
图2是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体TG曲线，说明杂化包覆后粉体的耐热性得到明显提升，TEOS用量比例越大，热稳定性越好。
图3是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体在5％NaCl溶液中的电化学测试结果，极化曲线和EIS阻抗谱。说明杂化包覆后粉体的耐电化学腐蚀性能均得到明显提升，实例二条件下的耐电化学腐蚀特性最好。
图4是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体耐酸性测试结果，说明包覆后粉体的耐酸性得到提升。
图5是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体接触角测试结果，说明杂化包覆层大幅提升了粉体的疏水性能。
图6是未包覆和实施例一至三杂化包覆粉体的磁滞回线，由图可知，实例二饱和磁化强度的降低幅度非常小，包覆后磁性能稳定。实例一和实例三的饱和磁化强度虽然出现了明显的降低，但因其具有比纯铁粉更低的矫顽力(Hr)和剩磁(Mr)而具有更好的顺磁特性。
综上所述，本发明有机无机杂化包覆改性后的片状羰基铁粉的热稳定性、耐酸性、耐电化学腐蚀性及疏水性均得到了明显的提升，同时保持了较好的磁性能。即该发明使改性后片状羰基铁粉在具有优异化学稳定性的同时兼具较好的磁性能，为高性能改性羰基铁粉的制备提供了一种新的方案。

Claims (5)

1.一种有机无机复合包覆型金属吸波填料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1、以质量分数计40-80份羰基铁粉与200-400份酸性溶液超声混合均匀，随后于室温静置1-2h后，依次过滤、洗涤和抽滤，再于50-60℃下真空干燥24-48h；所述酸性溶液为0.04-0.06mol/L的盐酸溶液；
步骤2、以质量分数计取8份步骤1所制得的粉体和71-118.4份无水乙醇在反应容器中超声混合均匀，得分散体系A；
步骤3、以质量分数计，0.95-2.85份四乙氧基硅烷TEOS、1.34-4.02份全氟辛基三乙氧基硅烷PC 9757和34.5-57.5份无水乙醇超声混合均匀，得混合溶液B；
步骤4、以质量分数计，4.26-10.74份去离子水、5.49-9.15份氨水和34.5-57.5份无水乙醇超声混合均匀, 得混合溶液C；
步骤5、将步骤2制得的分散体系A升温至35-45℃，机械搅拌，搅拌速率400-450rpm，用滴液管将步骤3制得的混合溶液B和步骤4制得的混合溶液C同时逐滴加入，并确保混合溶液B和C滴加完毕时间误差不超过3min，滴加时间为10-20min；滴完后将反应容器密封，随后反应4-6h；
步骤6、将步骤5所得悬浊液过滤，然后用无水乙醇洗涤直至体系清澈，再抽滤后，置于40-60℃下真空干燥12-24h；即可得到有机无机复合包覆型金属吸波填料。
2.如权利要求1所述有机无机复合包覆型金属吸波填料的制备方法，其特征在于：所述羰基铁粉为长和宽分别为4-7μm、2-3μm，厚为0.3-0.5μm的片状羰基铁粉。
3.如权利要求1所述有机无机复合包覆型金属吸波填料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中混合溶液B和混合溶液C同时逐滴加入，且同时滴加完毕。
4.一种有机无机复合包覆型金属吸波填料，其特征在于：采用权利要求1-3任一所述方法制得。
5.如权利要求4所述有机无机复合包覆型金属吸波填料，其特征在于：通过控制制备工艺中反应体系浓度和反应物的滴加速率，以及控制硅烷偶联剂水解缩合过程的快慢，再辅以包覆时间的调节，以控制包覆壳层厚度。
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