CN112863845B - 一种交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁波吸收剂技术领域，具体为一种交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法。本发明将树脂以交联网络结构包覆片状羰基铁粉，包覆层不会被溶剂以及外在环境所溶解破坏，包覆的牢固性得到了大大提升；首先利用了树脂的柔韧性能够保证和片状羰基铁粉的良好接触，其次交联网络结构保证了耐热，耐氧化，耐电化学腐蚀，耐酸腐蚀特性。本发明有效的提高了片状羰基铁粉的抗腐蚀性，制备出优异化学和电化学稳定性的片状羰基铁粉以使其更好的应用于军事目标的电磁波吸收剂，为提高片状羰基铁粉的抗腐蚀性提供有效技术路径。

Description

一种交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收剂技术领域，涉及一种交联树脂包覆的磁性金属电磁波吸收剂(片状羰基铁粉)，具体为一种交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法，为提高片状羰基铁粉的抗腐蚀性提供有效技术路径。
背景技术
隐身技术是世界尖端军事技术之一，能够显著的提高军事目标在战场中的生存能力。吸波材料能将电磁能量转化成热能和其他能量形式，使军事目标的雷达回波强度得到大幅度降低，雷达散射截面(RCS)显著减小从而实现隐身。
磁损耗型羰基铁粉吸收剂拥有高磁导率饱和饱和磁化强度，且制备工艺成熟，是应用最为广泛的电磁波吸收剂。经过片状化处理的羰基铁粉，可以不受snoek(斯诺克)极限限制，同未处理的球状羰基铁粉相比具有更优异的磁性能。羰基铁粉广泛应用于涂覆型吸波材料中。
由于片状羰基铁粉粒径小，比表面积大，表面活性较高，其很容易团聚且发生氧化反应。同时，在电化学腐蚀环境下，铁粉直接和腐蚀环境中的水、氧和离子接触，电化学腐蚀反应很容易进行。另外自然界中的酸性物质也容易和片状羰基铁粉发生腐蚀反应。氧化、电化学腐蚀和酸腐蚀均能导致片状羰基铁粉磁性能发生显著下降。直接的结果就是吸波涂层的隐身能力明显下降。因此，制备出优异化学和电化学稳定性的片状羰基铁粉非常重要。粉体表面改性是实现上述目标的主要方法。
现有片状羰基铁粉抗腐蚀表面处理方法主要是无机包覆和有机物接枝改性。例如采用溶胶凝胶或表面沉积的方法实现无机包覆；采用表面物理结合或化学反应的方法实现有机物接枝改性。若包覆条件不苛刻，包覆层致密、连续、厚度可控，能够和铁粉表面共形接触，不易脱落，这样的包覆方法就比较理想。但是，现有的片状羰基铁粉包覆方法无法满足上述要求，从而使得羰基铁粉的应用受限。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有片状羰基铁粉抗腐蚀表面处理方法导致羰基铁粉树脂耐腐蚀包覆改性不佳，从而使其应用受限的问题；本发明提供了一种交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法，来提高磁性金属电磁波吸收剂(片状羰基铁粉)的抗腐蚀性，制备出优异化学和电化学稳定性的片状羰基铁粉以使其更好的应用于涂覆型吸波材料。
本发明采用的技术方案如下：
一种交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法：
步骤1、将50质量份片状羰基铁粉加入200-300质量份的酸性溶液，混合搅拌均匀后过滤，将分离出的片状羰基铁粉依次用去离子水和乙醇洗涤干净，然后将酸处理洗涤后的片状羰基铁粉在60℃-80℃真空条件下干燥完全(12-24h)。
步骤2、首先将50质量份步骤1得到的片状羰基铁粉分散在芳香烃类溶剂中，片状羰基铁粉在芳香烃溶剂中的重量百分比为12wt.％–30wt.％。
然后搅拌状态向分散体系中加入甲基丙烯酸的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇溶液；其中，甲基丙烯酸的质量为片状羰基铁粉质量的0.3wt.％–1wt.％，甲基丙烯酸和甲苯的质量比为0.04–0.2；聚乙烯吡咯烷酮的质量为片状羰基铁粉质量的1wt.％–8wt.％，聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇的质量比为0.04-0.3。
最后在75–85℃恒压、惰性保护气体以及回流条件下向体系内滴加聚合反应物和油溶性引发剂，聚合反应物和油溶性引发剂滴加时间为0.3-2h，滴加完毕后继续进行溶液聚合反应，反应时间为2.5–6h；聚合反应物总质量为片状羰基铁粉质量的1wt.％–30wt.％，油溶性引发剂添加量为聚合反应物总质量的2wt.–9wt.％。
其中，聚合反应物为苯乙烯或二乙烯基苯，聚丁二烯或同类不饱和聚烯烃同分异构体，和多官能度丙烯酸酯；聚合反应物总质量份数以5份计，苯乙烯或二乙烯基苯的选择范围为0–4.8份，聚丁二烯或同类不饱和聚烯烃同分异构体的选择范围为0–4.8份，多官能度丙烯酸酯的选择范围为0.1–5份；油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰。
步骤3、将步骤2反应完全后的混合液体过滤，得到粉体，所得粉体依次用150-200质量份芳香烃类溶剂和乙醇洗涤干净，然后在60℃-80℃真空干燥完全(12-24h)，再研磨10-30min即得交联树脂包覆的片状羰基铁粉。
进一步的，所述步骤1中酸性溶液为0.04-0.5mol/L的盐酸溶液。
进一步的，所述步骤2和步骤3中芳香烃类溶剂为甲苯或二甲苯。
进一步的，所述步骤2中惰性保护气体为工业氮气。
进一步的，所制备的交联树脂包覆的片状羰基铁粉，其交联树脂包覆层为聚合反应物以及甲基丙烯酸在片状羰基铁粉分散溶液中通过自由基共聚合的方法在弱酸性溶液活化的片状羰基铁粉表面形成的连续且致密的共形包覆层。
进一步的，所最终制备的交联树脂包覆的片状羰基铁粉用于军事目标的电磁波吸收剂。
本发明的优点在于：1，本发明利用多官能度丙烯酸酯作为交联剂，通过溶液中自由基共聚合反应使树脂交联网络连续并共形包覆在片状羰基铁粉表面。反应前，甲基丙烯酸可以吸附到片状羰基铁粉表面使其带上乙烯基反应基团，聚乙烯吡咯烷酮有助于片状羰基铁粉在有机溶剂中分散性提高。所使用的的包覆共聚反应物均具有较高反应活性且聚合后的产物本身具有防腐蚀性。2，本发明解决了羰基铁粉包覆长期以来工艺复杂、不均匀、不连续、不可控、以及易脱落等问题，并使片状羰基铁粉的耐热，耐氧化，耐电化学腐蚀，耐酸腐蚀特性得到明显提高。3，本发明所述的包覆过程反应条件温和，易于通过控制反应条件来调节包覆层厚度以及抗腐蚀特性。4，本发明所述的包覆过程简单，原料设备易获得，适用于大规模工业化生产。
综上所述，本发明将树脂以交联网络结构包覆片状羰基铁粉，包覆层不会被溶剂以及外在环境所溶解破坏，包覆的牢固性得到了大大提升；首先利用了树脂的柔韧性能够保证和片状羰基铁粉的良好接触，其次交联网络结构保证了耐热，耐氧化，耐电化学腐蚀，耐酸腐蚀特性。从而本发明有效的提高了片状羰基铁粉的抗腐蚀性，制备出优异化学和电化学稳定性的片状羰基铁粉以使其更好的应用于军事目标的电磁波吸收剂。
附图说明
图1(a)为实施例2制备的片状羰基铁粉扫描电子显微镜照片，(b)为扫描电子显微镜照片的二次电子模式；
图2为实施例1-3制备的片状羰基铁粉包覆层厚度从薄到厚的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的片状羰基铁粉X射线光电子能谱图。
图4为包覆前的片状羰基铁粉和实施例1和3制备的片状羰基铁粉在氧气(a)和氮气(b)气氛下的热重曲线。
图5为包覆前的片状羰基铁粉和实施例1-3制备的片状羰基铁粉在5％氯化钠水溶液中的电化学腐蚀Tafel曲线。
图6为包覆前的片状羰基铁粉和实施例1-3制备的片状羰基铁粉的耐酸性测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。需要注意的是，给出的实施例不能理解为对本发明的限制。相关技术人员依据本发明的内容对本发明进行的非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
实施例1：
步骤1，将50质量份片状羰基铁粉置于容器中，加入200质量份的0.2mol/L的盐酸溶液。混合搅拌5分钟后过滤，将分离出的片状羰基铁粉依次用200质量份去离子水和乙醇各洗涤两次。将酸处理的片状羰基铁粉在60℃真空条件下干燥12h。
步骤2，在反应釜中，将30质量份的步骤1得到的片状羰基铁粉分散在220质量份的甲苯中，开启搅拌，向分散体系中加入0.09质量份的甲基丙烯酸(溶于2.25质量份甲苯)，2.4质量份的聚乙烯吡咯烷酮(溶于60质量份无水乙醇)。在75℃恒压，惰性气体保护，以及回流条件下向体系内滴加聚合反应物和偶氮二异丁腈(7.8质量份苯乙烯，0.1质量份聚丁二烯，0.5质量份季戊四醇三丙烯酸酯，引发剂加入量为聚合反应物总质量的2wt.％)，滴加时间为30min。滴加完毕后继续进行溶液聚合反应6h。
步骤3，反应完成以后，将混合液体过滤，所得粉体依次用200质量份甲苯和乙醇各洗涤三次，最后在80℃真空干燥24h后再研磨10min即得。
图3为实施例1制备的交联树脂包覆片状羰基铁粉的X射线光电子能谱图。未发现700eV-740eV内的Fe2P谱峰，说明片状羰基铁粉被交联树脂包覆完整。
实施例2：
步骤1，将50质量份片状羰基铁粉置于容器中，加入200质量份的0.2mol/L的盐酸溶液。混合搅拌5分钟后过滤，将分离出的片状羰基铁粉依次用150质量份去离子水和乙醇各洗涤两次。将酸处理的片状羰基铁粉在60℃真空条件下干燥12h。
步骤2，在反应釜中，将50质量份的步骤1得到的片状羰基铁粉分散在360质量份的甲苯中，开启搅拌，向分散体系中加入0.50质量份的甲基丙烯酸(溶于2.5质量份甲苯)，0.5质量份的聚乙烯吡咯烷酮(溶于2质量份无水乙醇)。在80℃恒压，惰性气体保护，以及回流条件下向体系内滴加聚合反应物和偶氮二异丁腈(0.3质量份苯乙烯，12质量份聚丁二烯，0.2质量份季戊四醇三丙烯酸酯，引发剂加入量为聚合反应物总质量的8wt.％)，滴加时间为90min。滴加完毕后继续进行溶液聚合反应6h。
步骤3，反应完成以后，将混合液体过滤，所得粉体依次用150质量份甲苯和乙醇各洗涤三次，最后在60℃真空干燥24h后再研磨10min即得。
图1(a)为实施例2制备的交联树脂包覆片状羰基铁粉的扫描电子显微镜照片(背散射模式)；图1(b)为本发明实施例2制备的交联树脂包覆片状羰基铁粉放大的扫描电子显微镜照片(二次电子模式)，图中比例尺为1μm。
实施例3：
步骤1，将50质量份片状羰基铁粉置于容器中，加入300质量份的0.5mol/L的盐酸溶液。混合搅拌10分钟后过滤，将分离出的片状羰基铁粉依次用200质量份去离子水和乙醇各洗涤两次。将酸处理的片状羰基铁粉在80℃真空条件下干燥12h。
步骤2，在反应釜中，将30质量份的步骤1得到的片状羰基铁粉分散在70质量份的甲苯中，开启搅拌，向分散体系中加入0.3质量份的甲基丙烯酸(溶于7.5质量份甲苯)，0.3质量份的聚乙烯吡咯烷酮(溶于7.5质量份无水乙醇)。在85℃恒压，惰性气体保护，以及回流条件下向体系内滴加聚合反应物和偶氮二异丁腈(0.3质量份苯乙烯，0.05质量份聚丁二烯，0.04质量份季戊四醇三丙烯酸酯，引发剂加入量为聚合反应物总质量的2wt.％)，滴加时间为120min。滴加完毕后继续进行溶液聚合反应2.5h。
步骤3，反应完成以后，将混合液体过滤，所得粉体依次用200质量份甲苯和乙醇各洗涤三次，最后在80℃真空干燥24h后再研磨10min即得。
图2为本发明实施例1-3制备的交联树脂包覆片状羰基铁粉包覆层厚度从薄到厚的扫描电子显微镜照片(背散射模式)，从左到右分别依次为实施例3(平均厚度90nm)、实施例2(平均厚度120nm)、实施例1(平均厚度190nm)。
图4为包覆前的片状羰基铁粉和本发明实施例1和3制备的交联树脂包覆片状羰基铁粉在氧气(a)和氮气(b)气氛下的热重曲线。包覆厚度：实施例1>实施例3。可以看到随着包覆厚度增加，片状羰基铁粉的热稳定性逐渐升高。
图5为包覆前的片状羰基铁粉和实施例1-3制备的不同包覆厚度的片状羰基铁粉在5％氯化钠水溶液中的电化学腐蚀Tafel曲线。包覆厚度顺序为实施例1>实施例2>实施例3。
图6为包覆前的片状羰基铁粉和实施例1-3制备的不同包覆厚度的片状羰基铁粉的耐酸性测试结果。结果表明，交联树脂包覆的片状羰基铁粉耐酸性同未包覆片状羰基铁粉相比得到了大大的提高。
根据以上实施例可见，本发明将树脂以交联网络结构包覆片状羰基铁粉，包覆层不会被溶剂以及外在环境所溶解破坏，包覆的牢固性得到了大大提升；并且保证了耐热，耐氧化，耐电化学腐蚀，耐酸腐蚀特性。从而本发明有效的提高了片状羰基铁粉的抗腐蚀性，制备出优异化学和电化学稳定性的片状羰基铁粉以使其更好的应用于军事目标的电磁波吸收剂。

Claims (7)

1.一种交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法：
步骤1、将50质量份片状羰基铁粉加入200-300质量份的酸性溶液，混合搅拌均匀后过滤，将分离出的片状羰基铁粉依次用去离子水和乙醇洗涤干净，然后将洗涤后的片状羰基铁粉在60℃-80℃真空条件下干燥完全；
步骤2、首先将50质量份步骤1得到的片状羰基铁粉分散在芳香烃类溶剂中，片状羰基铁粉在芳香烃溶剂中的重量百分比为12wt.％–30wt.％；
然后搅拌状态向分散体系中加入甲基丙烯酸的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇溶液；其中，甲基丙烯酸的质量为片状羰基铁粉质量的0.3wt.％–1wt.％，甲基丙烯酸和甲苯的质量比为0.04–0.2；聚乙烯吡咯烷酮的质量为片状羰基铁粉质量的1wt.％–8wt.％，聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇的质量比为0.04-0.3；
最后在75–85℃恒压、惰性保护气体以及回流条件下向体系内滴加聚合反应物和油溶性引发剂，聚合反应物和油溶性引发剂滴加时间为0.3-2h，滴加完毕后继续进行溶液聚合反应，反应时间为2.5–6h；聚合反应物总质量为片状羰基铁粉质量的1wt.％–30wt.％，油溶性引发剂添加量为聚合反应物总质量的2wt.–9wt.％；
其中，聚合反应物为苯乙烯或二乙烯基苯，聚丁二烯或同类不饱和聚烯烃同分异构体，和多官能度丙烯酸酯；聚合反应物总质量份数以5份计，苯乙烯或二乙烯基苯的选择范围为0–4.8份，聚丁二烯或同类不饱和聚烯烃同分异构体的选择范围为0–4.8份，多官能度丙烯酸酯的选择范围为0.1–5份；油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰；
步骤3、将步骤2反应完全后的混合液体过滤，得到粉体，所得粉体依次用150-200质量份芳香烃类溶剂和乙醇洗涤干净，然后在60℃-80℃真空干燥完全，再研磨10-30min即得交联树脂包覆的片状羰基铁粉。
2.如权利要求1所述交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1中酸性溶液为0.04-0.5mol/L的盐酸溶液。
3.如权利要求1所述交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中芳香烃类溶剂为甲苯或二甲苯。
4.如权利要求1所述交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中惰性保护气体为工业氮气。
5.如权利要求1所述交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3中芳香烃类溶剂为甲苯或二甲苯。
6.如权利要求1所述交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法，其特征在于：所制备的交联树脂包覆的片状羰基铁粉，其交联树脂包覆层为聚合反应物以及甲基丙烯酸在片状羰基铁粉分散溶液中通过自由基共聚合的方法在弱酸性溶液活化的片状羰基铁粉表面形成的连续且致密的共形包覆层。
7.如权利要求1所述交联树脂包覆的片状羰基铁粉的制备方法，其特征在于：所最终制备的交联树脂包覆的片状羰基铁粉用于军事目标的电磁波吸收剂。
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