CN110883337A - 一种喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末的制备方法 - Google Patents

一种喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于喷涂应用中金属/陶瓷复合粉末的制备方法，具体为一种喷雾造粒Fe‑Al2O3喷涂复合粉末的制备方法，该制备方法操作简单，且性能好并无须筛分。本发明采用PEI作为粘结剂使金属Fe粉与Al2O3粉粘结紧密且分布均匀，此外PEI还兼具了分散剂的作用，实现了一物两用的效果且满足配制低粘度浆料的要求，并避免了同时采用分散剂与粘结剂发生反应的可能性，使所得浆料粘度低、固含量高。最终本发明在保证颗粒之间能相互粘结的前提下，所得粉末粒径分布均匀，球形度高且致密性与流动性好以及使金属Fe粉具备优异的抗氧化性能，有利于后续喷涂吸波涂层的制备。

Description

一种喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末的制备方法
技术领域
本发明属于喷涂应用中金属/陶瓷复合粉末的制备方法，具体为一种喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末的制备方法，该制备方法操作简单，且性能好并无须筛分。
背景技术
随着现代科学技术和经济的迅猛发展，电磁吸波技术已经在军用和民用领域广泛应用。在生活中电子设备的越来越小型化和集成化，使得其抗电磁干扰能力的需求越来越迫切。在军事领域，吸波材料的应用可以大大削弱或消除雷达对目标的探测能力。随着现代科技的飞速发展，各相关领域对吸波材料的要求不仅有“宽、薄、轻、强”，还有多频谱、高强度、耐高温、抗辐射等。特别是高温吸波材料是近些年电磁材料的研究热点之一。
与有机涂层相比，无机涂层具备着耐高温和耐化学辐射的优点。基于等离子喷涂技术的无机涂层目前已经在航空航天、印刷和汽车工业等领域有着广泛的应用。一种以Al2O3为基体，Fe基金属或合金为电磁波吸收剂的无机涂层，具有良好的高温电磁波吸收能力，是一种极具前景的高温吸波材料。Al2O3与金属在涂层内部的混合状态与涂层的力学和电磁特性紧密相关，研究证实，均匀、分散且细腻的金属分布对于电磁波吸收能力的提升有利。均匀分散的双相涂层制备则与等离子喷涂原始粉末的状态相关。喷雾造粒技术可以提供具有均匀分散特性的原始复合粉末，利用该粉末即可制备双相复合涂层。
在喷雾造粒过程中，有很多因素会影响最终形成粉末的质量。比如雾化器设计，浆料成分与性质，以及送料速度、搅拌时间等。而浆料的成分与性质在决定最终粉末质量当中起至关重要的作用；其中粘结剂、分散剂、消泡剂的选择也很关键，它们会影响浆料中的固含物含量进而影响粉末的粒径大小，密度，球形度、流动性等。
在中国专利CN 101280129A当中，以金属钛、钴和碳化硼为原材料，进行酒精湿磨，浆料制备，造粒最后过筛所得目标产物。此工艺运用PVA作为粘结剂，A15作为分散剂，由于这两种试剂的含量对浆料的成分以及性质会造成很大影响，而分散剂添加含量若不合适会影响浆料的粘度，粘度过大则不利于提高浆料中固体物的含量，进而造成粉末粒径过小，密度太低、致密性差以及球形度不高，此外若添加含量不当的PVA与分散剂还可能会产生絮状物影响浆料的造粒。
周影影等2018年3月在《材料导报》第32卷第三期发表的“羰基铁粉抗氧化性能研究现状”一文中可以看出在高温吸波方面，提高铁粉的抗氧化非常重要。而在文章指出可对铁粉进行氧化铝包覆提高其抗氧化性，为实现这一目的目前所使用的方法成本较高或者其抗氧化性效果不够好且制备工艺复杂。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题或不足，本发明提供了一种喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末的制备方法，以Fe粉(粒径低于10μm)和Al2O3粉为原材料，经浆料制备、离心式喷雾造粒、获得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末。其工艺操作简单、成本不高，且制备的产物粉末粒径分布均匀、抗氧化性能优异。
具体技术方案如下：
步骤1、浆料制备：
将粒径低于10μm的Fe粉与Al2O3粉原始粉末加入球磨罐中，另再加入占前述两种原始粉末重量比2％～4％的粘结剂PEI和8‰～2％的消泡剂以及氧化锆球，最后加入与固含物同重量的去离子水作为溶剂，之后进行球磨搅拌混合均匀，以分散让颗粒之间结合紧密，搅拌时间为6～8小时。
所述粘结剂亦作为分散剂，氧化锆球直径5mm-10mm，消泡剂为柠檬酸铵。所述Al2O3粉球磨后粒径小于10μm。
步骤2、喷雾造粒：
利用离心式喷雾造粒机器对步骤1所得浆料进行喷雾造粒，造粒前将机器加热到240℃～260℃，然后在造粒过程中控制进风温度在240℃～270℃，出风温度控制在95℃～105℃，进料速度为18～22rpm/s。最终制备出的喷雾造粒粉末，即为目标产物喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末。
本发明采用PEI作为粘结剂，PEI由于具有极性基团-氨基，可与很多不同物质相结合，具有低粘度高结合性。由于其具有高阳离子性，在水环境治理中对被广泛应用于金属的吸附与螯合。在本发明利用PEI这一特性更好的使金属Fe粉通过PEI与Al2O3粉粘结紧密且分布均匀，此外PEI还兼具了分散剂的作用，实现了一物两用的效果且满足配制低粘度浆料的要求，并避免了同时采用分散剂与粘结剂发生反应的可能性，使所得浆料粘度低、固含量高。最终本发明在保证颗粒之间能相互粘结的前提下，浆料粘度低会代表固含量提高，这样所得粉末粒径分布均匀，球形度高且致密性与流动性好。
本发明采用Al2O3陶瓷粉末与Fe粉混合进行喷雾造粒，实现了对Fe粉颗粒进行抗氧化的目的，且由于Al2O3为颗粒状比纤维状抗氧化的效果更好。其原因为Al2O3致密性好、化学稳定性和高温抗氧化性能优异；添加Al2O3后减少了铁粉与氧的有效接触面积，且减缓氧向铁晶体的扩散速度，加上本发明方法使得Al2O3陶瓷粉末与Fe粉混匀的程度非常高，从而进一步优化提高了Fe粉的抗氧化性能。这样所制得的粉末有利于后续喷成涂层，提升涂层的吸波性能。
综上所述，本发明采用PEI实现了一物两用的效果且满足配制低粘度浆料的要求，并避免了同时采用分散剂与粘结剂发生反应的可能性，使所得浆料粘度低、固含量高。最终本发明在保证颗粒之间能相互粘结的前提下，固含量提高、所得粉末粒径分布均匀、球形度高且致密性与流动性好。而且本发明还添加了柠檬酸铵作为消泡剂来降低粘度然后提高固含量，因此通过本发明工艺所造粉末的致密性好，粒径分布均匀且球形度高与流动性更好。最终本发明对Al2O3-Fe复合粉末采用喷雾造粒方法，使Al2O3与Fe混合均匀提高了Fe粉的抗氧化，进而可制备吸波性能良好的涂层。
附图说明
图1为实施例所用原始粉末SEM形貌图；
图2为实施例1所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末SEM形貌图；
图3为实施例1所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末粒径分布图；
图4为实施例1所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末XRD图；
图5为实施例2所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
步骤1、浆料制备：
取300g的超细Fe粉与1200g的超细Al2O3粉加入10L滚筒式球磨罐中，加入45g的粘结剂PEI和15g的消泡剂另再添加直径分别为5mm与10mm总计重量为3120g的氧化锆球，最后加入与1560g的去离子水作为溶剂，之后进行球磨搅拌分散，搅拌时间为6小时,进而获得喷雾造粒浆料(黏度为0.133Pa.s)。
本实施例所用原始粉末的SEM形貌图如图1所示，可以看出原始粉末形状不规则且颗粒粒径较小、分布不均匀，无法作为喷涂粉末。
步骤2、喷雾造粒：
利用离心式喷雾造粒机器对上述所得浆料进行喷雾造粒，造粒前将机器加热到245℃，然后在造粒过程中控制进风温度在265℃，出风温度控制在95℃，进料速度为20rpm/s，喷头频率为35，制备出喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末。
本实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末SEM形貌如图2所示，可以看出本实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末球形度高，无破碎呈圆形粉末且致密度高，粒度39～95μm均匀分布，无异常大小球形粉末，粒度主要集中在62μm左右。
本实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末的粒径分布图如图3所示，可以看出本实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末粒径分布十分均匀，成标准正态分布且喷涂前无需过筛分级。
本实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末的XRD图如图4所示，可以看出本实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末物相纯度高，为α-Al2O3、Fe相，粉末中Al2O3无其他晶相和杂质相以及Fe粉未被氧化，无铁的氧化物生成可见抗氧化效果良好。
实施例2
步骤1、浆料制备：
取950g的超细Fe粉与2800g的超细Al2O3粉加入10L滚筒式球磨罐中，加入112.5g的粘结剂PEI和37.5g的消泡剂另再添加直径分别为5mm与10mm总计重量为7800g的氧化锆球，最后加入与3900g的去离子水作为溶剂，之后进行球磨搅拌分散，搅拌时间为8小时,进而获得喷雾造粒浆料(黏度为0.133Pa.s)。
本实施例所用原始粉末的SEM形貌图如图1所示，可以看出原始粉末形状不规则且颗粒粒径较小、分布不均匀，无法作为喷涂粉末。
步骤2、喷雾造粒：
利用离心式喷雾造粒机器对上述所得浆料进行喷雾造粒，造粒前将机器加热到240℃，然后在造粒过程中控制进风温度在260℃。出风温度控制在98℃，进料速度为20rpm/s，喷头频率为42.5；制备出喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末。
本实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末的粒径分布图如图5所示，可以看出本实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末粒径与实例1相比由于加大喷头频率导致粒径整体偏小一点，但分布仍然十分均匀，成标准正态分布且喷涂前无需过筛分级。
表1示出了实施例所得喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末检测的部分物理性能，可以看出实施例1和2制备得到的喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末流动性较好、松装密度合适，粒径分布十分均匀。
表1.喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂粉末部分物理性能
实施例 粉末金属占比 粒度μm 松装密度g/cm3 流动性s/50g
1 15vol％ 39～95 1.15 30.6
2 20vol％ 33～78 1.19 27

Claims (2)

1.一种喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、浆料制备：
将粒径低于10μm的Fe粉与Al2O3粉原始粉末加入球磨罐中，另再加入占前述两种原始粉末重量比2％～4％的粘结剂PEI和8‰～2％的消泡剂以及氧化锆球，最后加入与固含物同重量的去离子水作为溶剂，之后进行球磨搅拌混合均匀，搅拌时间为6～8小时；
所述粘结剂亦作为分散剂，氧化锆球直径5mm-10mm，消泡剂为柠檬酸铵；所述Al2O3粉球磨后粒径小于10μm。
步骤2、喷雾造粒：
利用离心式喷雾造粒机器对步骤1所得浆料进行喷雾造粒，造粒前将机器加热到240℃～260℃，然后在造粒过程中控制进风温度在240℃～270℃，出风温度控制在95℃～105℃，进料速度为18～22rpm/s；最终制备出的喷雾造粒粉末，即为目标产物喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末。
2.一种喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末，采用权1所述喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末的制备方法制得。
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