CN106891013B

CN106891013B - 一种筛分-球磨法的片状金属粉及其制备方法

Info

Publication number: CN106891013B
Application number: CN201710112839.8A
Authority: CN
Inventors: 陈端云
Original assignee: SHENZHEN NONFEMET TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SHENZHEN NONFEMET TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2017-02-28
Filing date: 2017-02-28
Publication date: 2019-03-15
Anticipated expiration: 2037-02-28
Also published as: CN106891013A

Abstract

本发明提供了一种筛分‑球磨法的片状金属粉及其制备方法，所述筛分‑球磨法的片状金属粉的制备方法包括以下步骤：将原料金属粉按每25~50目进行筛分成不同目数的金属粉；所述金属粉按照不同目数分别与球磨钢球、金属粉表面处理助剂一起投入到球磨设备中，抽真空，充氮气，按照不同目数分次进行球磨，球磨时间根据筛后的金属粉的粒度进行调整；将球磨好的各级粉体收集，用气流分级的方式再次进行分级。采用本发明的技术方案，得到的片状金属粉的厚度均匀；可大幅减少过磨金属粉的产出，同时，磨后的稍粗金属颗粒量少且可重新返磨成合格品，成品率高，成品率最高可达100%，生产效率好。

Description

一种筛分-球磨法的片状金属粉及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种筛分-球磨法的片状金属粉及其制备方法。

背景技术

目前，金属表面防腐及海洋重防腐材料中一般添加金属粉如锌粉进行防腐。常用的金属粉的制备方法一般采用将原材料金属粉如球状锌粉，粒径一般在200目~1000目之间的所有颗粒群，添加一定量的助剂，采用高能球磨、滚桶球磨等的方式，按照设定的转速或转速组合进行球磨磨粉，制得具有一定片厚与片径的片状锌粉末。这样球磨出的片状粉末，有的粉被过磨，而有的粉则没被磨到理想的片状锌粉厚度，厚度不均匀。虽然在粒度测量时粒度值相差无几，但粒度测量仪器测量的是颗粒的最大尺寸这一特征值，而对片状锌粉厚度特征值没有测量；但是在显微镜下观测其厚度差异较大。而片锌颗粒间的厚度差异直接影响了片锌应用于防腐涂料的抗腐蚀性能。如图1所示，其为片状锌粉防腐涂料的防腐机理，相近片厚的锌粉叠加在基板表面能够形成致密的防腐涂层，相近片厚的锌粉之间有填充剂填充，这样防止盐类物质填充至锌粉之间的空隙，另外相近片厚也能够提升涂料的悬浮性，若片锌厚度不均匀甚至相差很大，则很容易出现如图2所示的搭桥效应的情形。显然，图2情形的防腐蚀性能较图1所示情形差，图2中，片厚不同的锌粉在叠加过程中，由于片厚不一，会产生搭桥效应，形成空隙，无法形成致密的分布排列，因此空隙能够促使外界盐类物质填塞，加速锌表面的阳极牺牲，大大影响其盐雾性能。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种筛分-球磨法的片状金属粉及其制备方法，解决了常规制造方法难以实现对片状金属粉的厚度的均匀性的控制，得到厚度均匀的片状金属粉。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法，其包括以下步骤：

步骤S1：将原料金属粉按每25~50目进行筛分成不同目数的金属粉；优选的，将原料金属粉按每25或50目进行筛分；进一步的，将原料金属粉按每50目进行筛分；

步骤S2：所述金属粉按照不同目数分别与球磨钢球、金属粉表面处理助剂一起投入到球磨设备中，抽真空，充氮气，按照不同目数分次进行球磨；球磨时间根据筛后的金属粉的粒度和目标片状金属粉的厚度进行调整；采用金属粉表面处理助剂对金属粉表面进行包覆处理，提高金属粉的抗氧化性。

步骤S3：将球磨好的各级粉体收集，用气流分级的方式再次进行分级。

作为本发明的进一步改进，所述金属粉为锌粉。上述方法也可以用于其他金属粉。

作为本发明的进一步改进，所述金属粉表面处理助剂为三元复合助剂，所述金属粉表面处理助剂的用量为金属粉质量的1~5%。优选的，所述三元复合助剂为硬脂酸、硬脂酸锌、棕榈酸或聚乙二醇中的至少一种。

作为本发明的进一步改进，所述球磨钢球是直径为3~12mm的一种钢球或几种混合钢球组合。其中，所述一种钢球为一种直径的钢球，所述几种混合钢球组合为几种直径的钢球混合。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，200~250目的金属粉，球磨钢球直径为3~5mm，球磨时间为90~120分钟。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，250~300目的金属粉，球磨钢球直径为3~5mm，球磨时间为85~115分钟。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，300~350目的金属粉，球磨钢球直径为3~5mm，球磨时间为75~105分。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，对于350～400目金属粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为70~100分钟。优选为70分钟。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，对于400-450目金属粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为60~95分钟。优选为60分钟。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，对于450-500目金属粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为55~90分钟。优选为60分钟。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，对于500-550目金属粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为50~85分钟。优选为55分钟。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，对于550-600目金属粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为40~80分钟。优选为45分钟。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，1000目的金属粉，球磨钢球直径为3~5mm，球磨时间为5~25分。

作为本发明的进一步改进，所述金属粉和球磨钢球的质量比1：（7~9）。所述金属粉和球磨钢球的质量比1：8。

作为本发明的进一步改进，步骤S3中，再次进行分级后，过细的金属粉去除，过粗的颗粒返回再磨。

作为本发明的进一步改进，所述球磨设备为高能球磨机、滚桶球磨机或滚桶棒磨机。

作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所用筛分设备为旋振筛气流分级机或机械式振动筛。

本发明还公开了一种筛分-球磨法的片状金属粉，采用如上任意一项所述的筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法制备得到。

作为本发明的进一步改进，所述金属粉为锌粉。也可以为其他金属粉。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

第一，采用本发明的技术方案，得到的片状金属粉的厚度均匀；可大幅减少过磨金属粉的产出，同时，磨后的稍粗金属颗粒量少且可重新返磨成合格品，成品率高，成品率最高可达100%，生产效率好。

第二，采用本发明技术方案筛分-球磨法制造的片状锌粉，应用于金属表面防腐及海洋重防腐时的耐腐蚀性能-盐雾时间显著提高15~40%，满足高性能防腐涂料要求；因耐腐蚀性能高、片锌的厚度均匀，所以在同等防腐时间需求下可大幅降低防腐涂层的厚度，有效节约资源；可防备调配涂料时涂料的结团、分层，减少调配涂料时的麻烦及人力。

附图说明

图1是本发明片厚相近的片状锌粉防腐涂料的防腐表面的结构示意图。

图2是本发明不同片厚的片状锌粉防腐涂料的防腐表面的结构示意图。

图3是本发明实施例1的筛分-球磨的片状锌粉的粒度分布图。

图4是与实施例1同原料采用常规方法得到的片状锌粉的粒度分布图。

图5是本发明实施例1的筛分-球磨的片状锌粉的电镜图。

图6是与实施例1同原料采用常规方法得到的片状锌粉的电镜图。

图7是本发明实施例2的筛分-球磨的片状锌粉的粒度分布图。

图8是与实施例2同原料采用常规方法得到的片状锌粉的粒度分布图。

图9是本发明实施例2的筛分-球磨的片状锌粉的电镜图。

图10是与实施例2同原料采用常规方法得到的片状锌粉的电镜图。

图11是本发明实施例3的筛分-球磨的片状锌粉的粒度分布图。

图12是与实施例3同原料采用常规方法得到的片状锌粉的粒度分布图。

图13是本发明实施例3的筛分-球磨的片状锌粉的电镜图。

图14是与实施例3同原料采用常规方法得到的片状锌粉的电镜图。

具体实施方式

下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。

实施例1

一种筛分-球磨法的片状锌粉，目标片状锌粉的片厚为3.3μm左右，其采用以下步骤制备得到：

步骤S1：将200~1000目的原料锌粉按每50目进行筛分成不同目数的锌粉；所用筛分设备为旋振筛气流分级机或机械式振动筛等；

步骤S2：选取直径为5mm的钢球；将上述筛分好的锌粉和钢球按质量比10:1，金属粉表面包覆助剂按粉料质量的1%，一起投入到100L高能球磨机(型号为Zoz-GmbH)，抽真空，充氮气，分批次进行球磨；所述金属粉表面处理助剂为三元复合助剂，所述金属粉表面处理助剂的用量为金属粉质量的1%。添加三元复合助剂以包覆锌粉表面，提高锌粉的抗氧化性；

球磨机的转速为500转/分，球磨时间如下：

对于200~250目的锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为90分钟；

对于250~300目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为85分钟；

对于300~350目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为75分钟；

对于350～400目锌粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为70分钟；

对于400～450目锌粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为60分钟；

对于450～500目锌粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为55分钟；

对于500～550目锌粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为50分钟；

对于550～600目锌粉，钢球直径Φ=5mm，球磨时间为40分钟。

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对于1000目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为5分。

球磨时间根据筛后的金属粉的粒度和目标片状金属粉的厚度进行调整。

步骤S3：将球磨好的各级粉体收集，用气流分级的方式再次进行分级，过细的片锌去除，过粗的颗粒或返回再磨，得到的即为成品锌粉，成品率达99%以上。通过粒度仪测试（型号为LS-POP），成品锌粉平均粒度D(50) = 18.34μm，如图3所示。

同原料采用常规方法制备的片状锌粉平均粒度D(50) = 18.96 μm，如图4所示。图3和图4相比较可见，两者粒度值相差无几。其中，同原料采用常规方法制备的片状锌粉的球磨时间为90分钟。

但是通过扫描电镜测试(型号为JSM-6510A)，图5为实施例1采用本发明的技术方案的筛分-球磨后的成品锌粉的电镜图。图6为同原料采用常规方法制备的片状锌粉的电镜图，可见采用常规方法制备的片状锌粉厚度不一，如图6所示。相比较经筛分-球磨法制备的片状锌粉厚度均匀，并达到预期目标片厚3.3μm左右。

采用实施例1的片状锌粉和同原料采用常规方法得到的片状锌粉以相同的配方制备防腐涂料，涂覆在金属表面进行耐腐蚀性能-盐雾时间测试，结果为实施例1盐雾测试效果达到1000小时以上，常规方法制备的片状锌粉盐雾测试时间在500-800小时。

实施例2

一种筛分-球磨法的片状锌粉，目标片状锌粉的片厚为3.0μm左右，其采用以下步骤制备得到：

（1）将200~1000目原料锌粉用机械式振动筛按每50目筛分成若干份；

（2）准备需要添加的三元复合助剂以包覆锌粉表面，提高锌粉的抗氧化性；所述三元复合助剂的用量为金属粉质量的3%。

（3）选取直径为5mm的钢球；

（4）球磨。将上述筛分好的锌粉和钢球按质量比10:1，金属粉表面包覆助剂按粉料质量的3%，一起投入到100L高能球磨机(型号为Zoz-GmbH)，抽真空，充氮气，按照前面筛分的批次进行球磨；

（5）球磨机的转速为500转/分，球磨时间如下：

对于200~250目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为105分；

对于250~300目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为100分；

对于300~350目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为90分；

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对于1000目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为15分。

（6）将球磨好的各级粉体收集，用气流分级的方式再次进行分级，过细的片锌去除，过粗的颗粒或返回再磨，得到的即为成品锌粉，成品率达99%以上。通过粒度仪测试（型号为LS-POP），成品锌粉平均粒度D(50) = 17.12μm，如图7所示。同原料常规方法制备的片状锌粉平均粒度D(50) = 17.68μm，如图8所示。相比较，两者粒度值相差无几。其中，同原料常规方法制备的片状锌粉的球磨时间为105分钟。

通过扫描电镜测试(型号为JSM-6510A)，图9为本实施例筛分-球磨后的成品锌粉的电镜图。同原料采用常规方法制备的片料锌粉的电镜图如图10所示，可见，图10的厚度不一，图9的厚度比较均匀。相比较经筛分-球磨法制备的片状锌粉厚度均匀，并达到预期目标片厚3.0μm左右。

实施例3

一种筛分-球磨法的片状锌粉，目标片状锌粉的片厚为2.8μm左右，其采用以下步骤制备得到：

1.将200~1000目原料锌粉用机械式振动筛按每50目筛分成若干份；

2.准备需要添加的三元复合助剂以包覆锌粉表面，提高锌粉的抗氧化性；所述三元复合助剂的用量为金属粉质量的5%。

3.选取直径为5mm的钢球；

4.球磨。将上述筛分好的锌粉和钢球按质量比10:1，金属粉表面包覆助剂按粉料质量的5%，一起投入到100L高能球磨机(型号为Zoz-GmbH)，抽真空，充氮气，分批次进行球磨；

5.球磨机的转速为500转/分，球磨时间如下：

对于200~250目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为120分；

对于250~300目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为115分；

对于300~350目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为105分；

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对于1000目锌粉，钢球直径ф=5mm，球磨时间为25分。

6.将球磨好的各级粉体收集，用气流分级的方式再次进行分级，过细的片锌去除，过粗的颗粒或返回再磨，得到的即为成品锌粉，成品率达99%以上。通过粒度仪测试（型号为LS-POP），成品锌粉平均粒度D(50) = 15.50μm，如图11所示。同原料常规方法制备的片状锌粉平均粒度D(50) = 16.18 μm，如图12所示。相比较，两者粒度值相差无几。其中，同原料常规方法制备的片状锌粉的球磨时间为120分钟。

通过扫描电镜测试(型号为JSM-6510A)，图13为筛分-球磨后的成品锌粉的电镜图。同原料常规方法制备的片状锌粉厚度不一，其电镜图如图14所示。相比较经筛分-球磨法制备的片状锌粉厚度均匀，并达到预期目标片厚2.8μm左右。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

步骤S1：将原料金属粉按每25~50目进行筛分成不同目数的金属粉；

步骤S2：所述金属粉按照不同目数分别与球磨钢球、金属粉表面处理助剂一起投入到球磨设备中，抽真空，充氮气，按照不同目数分次进行球磨，球磨时间根据筛后的金属粉的粒度和目标片状金属粉的厚度进行调整；

步骤S3：将球磨好的各级粉体收集，用气流分级的方式再次进行分级；

步骤S2中，球磨时间根据筛后的金属粉的粒度和目标片状金属粉的厚度进行调整，200~250目的金属粉，球磨钢球直径为3~5mm，球磨时间为90~120分钟； 250~300目的金属粉，球磨钢球直径为3~5mm，球磨时间为85~115分钟；300~350目的金属粉，球磨钢球直径为3~5mm，球磨时间为75~105分钟。

2.根据权利要求1所述的筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法，其特征在于：所述金属粉表面处理助剂为三元复合助剂，所述金属粉表面处理助剂的用量为金属粉质量的1~5%。

3.根据权利要求1所述的筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法，其特征在于：所述球磨钢球是直径为3~12mm的一种钢球或几种混合钢球组合。

4.根据权利要求1所述的筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法，其特征在于：步骤S2中，1000目的金属粉，球磨钢球的直径为3~5mm，球磨时间为5~25分钟。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，再次进行分级后，过细的金属粉去除，过粗的颗粒返回再磨。

6.根据权利要求1~4任意一项所述的筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将原料金属粉按每50目进行筛分成不同目数的金属粉。

7.根据权利要求1~4任意一项所述的筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所用筛分设备为旋振筛气流分级机或机械式振动筛；步骤S2中，所述球磨设备为高能球磨机、滚桶球磨机或滚桶棒磨机。

8.一种筛分-球磨法的片状金属粉，其特征在于：采用1~7任意一项所述的筛分-球磨法的片状金属粉的制备方法制备得到。

9.根据权利要求8所述的筛分-球磨法的片状金属粉，其特征在于：所述金属粉为锌粉。