CN106001594A - 一种超粗球形钨粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超粗球形钨粉的制备方法，属于粉末制备的技术领域。选取常规钨粉为原料，通过聚乙烯醇(PVA)造粒、真空干燥、筛分获得大颗粒前驱体粉末，经过射频等离子体高温区时，前驱体粉末吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末。制备出的球形钨粉粒度较大，组分均匀，球形度高、流动性好、含氧量低，满足激光近净成形技术和药型罩制造技术的工艺要求。本发明的优点在于：有效解决在制备球形钨粉时，因原料粉末过细，流动性差，送粉困难的问题。
Description
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种超粗球形钨粉的制备方法。
技术背景
金属钨具有高熔点、高硬度、低膨胀系数、良好的抗腐蚀性能和热电子发射能力等优良性能，被广泛的应用于航空航天、军事工业和电子工业等许多领域。
随着科学技术的发展，对原料钨粉的要求也不断提高，而常规钨粉颗粒呈不规则形状，不仅松装密度低，而且粉末流动性差，限制了它的应用。球形钨粉因流动性好和松装密度高，在工业生产中已经越来越受到重视。在热喷涂领域，超粗球形钨粉由于具有良好的流动性，得到的涂层更加均匀、致密，且有良好的耐磨性，近年来受到广泛的关注。在药型罩材料的制备中，钨粉的形貌和大小对聚能射流性能有很大影响，用超粗球形钨粉能够制备出密度分布更为均匀的药型罩，有利于在爆破时形成更为稳定的射流。在激光近净成形技术中，粉末输送的连续性对加工零件的最终质量有较大影响，超粗球形钨粉因为粒度较大、球形度高、组分均匀，可实现粉末流均匀稳定地输送。
目前工业上一般采用干燥、煅烧纯钨酸或仲钨酸铵(APT)的方法来制取三氧化钨，然后在氢气中还原制备钨粉，这种方法制备的钨粉是很规则的多晶形，粉末的粒径大多控制在2～5um。射频等离子法制备的球形钨粉组分均匀、缺陷少、球形度好，有较低的生产成本和较高的生产效率，是制备超粗球形钨粉的良好途径。
以常规钨粉为原料，应用射频等离子体技术制备超粗球形钨粉的方法，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于解决制备球形钨粉时，因原料粉末过细，流动性差，送粉困难的问题。提供一种用于热喷涂领、药型罩材料制备和激光近净成形的超粗球形钨粉，本方法生产效率高、生产成本低，同时减少污染、节约能源。
本发明采用的技术方案是：采用常规钨粉为原料，通过聚乙烯醇(PVA)造粒、真空干燥、过筛得到前驱体粉。再将前驱体粉送入等离子体高温区，前驱体粉末吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末。
一种超粗球形钨粉的制备方法，包括以下步骤：
1、前驱体粉末制备：以常规钨粉为原料，通过聚乙烯醇(PVA)造粒、真空干燥、过筛得到前驱体粉；
2、超粗球形钨粉的制备：利用射频等离子体技术，预抽真空后，调整各项工艺参数，建立稳定、连续运行的等离子体炬；将所得前驱体粉末送入等离子体高温区后，前驱体粉末吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末。
步骤1所述聚乙烯醇(PVA)溶液的浓度为5wt.％，其加入量为4wt.％，造粒后60℃下真空干燥1h。。
步骤2所述射频等离子体起弧前，通过扩散泵机组预抽真空达到1.0Pa，防止钨和氧反应生成氧化钨。射频等离子体的主要工艺参数为：以氩气作为工作气、边气和载气，工作气流量30～35slpm，边气流量80～120slpm，系统负压200～260mm汞柱，载气流量3～8slpm，送粉速率为5～30g/min，设备输出功率45～60KW。
步骤1、2所述原料钨粉的平均粒度为2，送入等离子体高温区的前驱体粉末粒度为75～125，制备出的超粗球形钨粉的粒度为40～70。
本发明使用的聚乙烯醇(PVA)在前驱体粉末制备中，充当粘接剂的作用。
本发明的优点在于：
采用聚乙烯醇(PVA)作为粘接剂，制备较大颗粒的前躯体粉，解决因原料粉末过细，流动性差，送粉困难的问题。
采用射频等离子体技术，具有温度高、等离子体炬体积大、能量密度高的特点，前驱体粉末能够迅速熔融并缩聚成球形，且传热和冷却速度快、无电极污染和反应气氛可控。
制备出的超粗球形钨粉的组分均匀、流动性好、球形度高，含氧量低。
附图说明
图1是原料钨粉的扫描电镜图
图2是前驱体粉末的扫描电镜图
图3是本发明制备的超粗球形钨粉扫描电镜图
具体实施方案
实施案例1：
1.前驱体粉的制备
以常规钨粉为原料，通过5wt.％聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，其加入量为4wt.％、造粒后60下真空干燥1h、过筛得到前驱体粉。
2.超粗球形钨粉的制备
射频等离子体起弧前，通过扩散泵机组预抽真空达到1.0×Pa，防止钨和氧反应生成氧化钨。射频等离子体的主要工艺参数为：以氩气作为工作气、边气和载气，工作气流量30slpm，边气流量100slpm，系统负压200mm汞柱，载气流量4slpm，送粉速率为10g/min，设备输出功率45KW。将所得前驱体粉末送入等离子体高温区后，前驱体粉末吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末。
实施案例2：
1.前驱体粉的制备
以常规钨粉为原料，通过5wt.％聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，其加入量为4wt.％、造粒后60℃下真空干燥1h、过筛得到前驱体粉。
2.超粗球形钨粉的制备
射频等离子体起弧前，通过扩散泵机组预抽真空达到1.0×Pa，防止钨和氧反应生成氧化钨。射频等离子体的主要工艺参数为：以氩气作为工作气、边气和载气，工作气流量35slpm，边气流量120slpm，系统负压240mm汞柱，载气流量5slpm，送粉速率为30g/min，设备输出功率60KW。将所得前驱体粉末送入等离子体高温区后，前驱体粉末吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末。
实施案例3：
1.前驱体粉的制备
以常规钨粉为原料，通过5wt.％聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，其加入量为4wt.％、造粒后60℃下真空干燥1h、过筛得到前驱体粉。
2.超粗球形钨粉的制备
射频等离子体起弧前，通过扩散泵机组预抽真空达到1.0×Pa，防止钨和氧反应生成氧化钨。射频等离子体的主要工艺参数为：以氩气作为工作气、边气和载气，工作气流量30slpm，边气流量100slpm，系统负压220mm汞柱，载气流量4slpm，送粉速率为20g/min，设备输出功率50KW。将所得前驱体粉末送入等离子体高温区后，前驱体粉末吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末。
Claims (7)
1.一种超粗球形钨粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)前驱体粉末的制备：以常规钨粉为原料，通过聚乙烯醇造粒、真空干燥、过筛得到前驱体粉；
(2)超粗球形钨粉的制备：利用射频等离子体技术，预抽真空后，调整各项工艺参数，建立稳定、连续运行的等离子体炬；将所得前躯体粉末送入等离子体高温区后，前驱体粉末吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末。
2.根据权利要求1所述的一种超粗球形钨粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述原料钨粉的平均粒度为2。
3.根据权利要求1所述的一种超粗球形钨粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述聚乙烯醇溶液的浓度为5wt.％，其加入量为4wt.％，真空干燥温度为60，干燥时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种超粗球形钨粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述射频等离子体起弧前，通过扩散泵机组预抽真空达到1.0Pa，防止钨和氧反应生成氧化钨。
5.根据权利要求1所述的一种超粗球形钨粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述射频等离子体的主要工艺参数为：以氩气作为工作气、边气和载气，工作气流量30～35slpm，边气流量80～120slpm，系统负压200～260mm汞柱，载气流量3～8slpm，送粉速率为5～30g/min，设备输出功率45～60KW。
6.根据权利要求1所述的一种超粗球形钨粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述送入等离子体高温区的前驱体粉末的粒度为75～125。
7.根据权利要求1所述的一种超粗球形钨粉的制备方法，其特征在于：制备出的超粗球形钨粉的粒度为40～70。
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