CN103056378A - 一种近球形钨粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近球形钨粉的制备方法，属于粉末制备领域。通过对颗粒状氧化钨粉进行整形处理，通过筛分处理后，在还原性气氛下对经过整形处理的氧化钨粉末进行还原，冷却之后即得近球形钨粉颗粒。本发明大大简化了近球形钨粉的生产工艺技术，制备工艺流程简单，生产效率高、周期短、生产成本低等特点。

Description

一种近球形钨粉的制备方法
技术领域
 本发明公开了一种近球形钨粉的制备方法，属于粉末制备领域。
背景技术
工业中常用的钨粉主要是通过氢气还原氧化钨粉得到的，此种粉末颗粒形状不规则、流动性差、堆积密度低。近些年来，近球形或球形钨粉的需求增多，并广泛应用于制备多孔材料、热喷涂及注射成形等粉末冶金工艺中。利用近球形或球形钨粉制备的制品具有均匀分布、相互连通的孔隙，因此可以在制备多孔钨中取代常规钨粉。主要可以用于制备大功率脉冲微波管的阴极、过滤材料、火箭发汗材料、热喷涂、多孔材料等领域。在热喷涂领域，球形钨粉不仅流动性好，且得到的图层更均匀、致密，产品具有更好的耐磨性。在粉末冶金领域，球形钨粉的压坯在烧结过程中收缩率均匀，能实现尺寸的良好控制。用球形钨粉制备的药型罩的密度分布均匀，从而可以改善孔弹爆轰形成的射流的特性，
球形钨粉有两个特点：一是呈球形或近球形，粉末流动性好；二是高振实密度。作为热喷涂、多孔材料、粉末冶金工业等领域的高新材料，球形钨粉由于其制备技术的特殊性和优异的使用性能，引起国内外研究者的关注。目前成功制备球形钨粉主要有物理法和化学法。
物理法：1）电弧喷枪法，刘康美等用普通直流弧焊机做电源，由简单的SCDP-3型电弧喷枪传送控制两根自耗电极钨丝相交启弧熔化，用压缩空气雾化成球形钨粉。此种方法设备简单，但是产品质量不稳定，一致性差，不利于工业化生产。2）等离子体法，将普通钨粉加到等离子射流体中，使钨粉颗粒表面（或整体）熔融形成熔滴，熔滴由于表面张力而收缩形成球形，再通过快速冷却，从而获得球形钨粉。Hedge和Hall利用感应耦合等离子体炬成功地对Cr、Ta、Mo、W、MgO、Al2O3等粉末进行了球化、气冷。此种方法具有等离子体能量高度集中、使用方便灵活，热利用率高等优点，球形化不规则钨粉成本低、纯度高、球形度高。
化学法：1）气相沉积法，1963年美国联合化学公司发明一种通过气相沉积从WF6中得到大粒度（40~650μm）球形钨粉的工艺。我国株洲硬质合金集团有限公司正在进行从WF6制取细颗粒（3~5um）球形钨粉的工艺试验，但暂未实现规模化生产。2）钨粉重氧化--还原法，谢中华灯用钨粉通过一定的温度、氧化时间和空气气氛下局部氧化形成一种特殊的氧化钨，这种氧化钨成分复杂、粒度细、比表面积大。通过进一步的还原过程，有利于原始钨粉边角和棱角的去除。特殊的氧化钨经相同工艺二次还原所得钨粉多呈球形或近球形，粒度范围比较窄。此种方法沿用传统设备，部分改进流程，成本比较低。3）仲钨酸铵循环氧化还原法，傅小明以特纯仲钨酸铵为原料，通过特纯仲钨酸铵在氩气中煅烧获得紫钨，紫钨在纯度99.99%，露点小于-40℃的氢气中还原，然后在空气中被氧化为三氧化钨，三氧化钨再在氢气中还原，制得球形亚微米球形钨粉。这种循环氧化还原方法可以制得亚微米球形钨粉，工艺路线长，参数不易控制，不适合工业化生产。4）钨酸铵超生搅拌—干燥—还原法，将饱和钨酸铵溶液与分散剂超声搅拌混合均匀，然后加入浓硫酸，在搅拌过程中生产沉淀，将沉淀滤出，干燥、破碎后置于氢气还原炉中还原得到球形钨粉。该方法工艺路线长，工艺参数控制不易，产生的废液污染大。
相对于以上这些方法，本发明大大简化了近球形钨粉的生产工艺技术，制备工艺流程简单，具有生产效率高、周期短、易于控制参数、生产成本低等特点，并且制备近球形钨粉过程中不会产生废液等二次污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、易于大规模生产，参数控制容易的近球形钨粉的制备方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：称取一定量的颗粒状氧化钨粉末颗粒，把氧化钨粉末颗粒移入球形化设备（HYB）中在一定转速和一定时间下进行整形处理，然后把球形化整形后的氧化钨粉进行筛分，以除去球形化处理后的粉末细小颗粒，筛分后的粉末在还原性气氛下一定温度下还原制备近球形钨粉颗粒。
进一步的，在球形化设备（HYB）处理中，处理转速为3000~4500r/min，处理时间为5~60min。
所述球形化处理后的氧化钨在保护气氛下还原，还原的气氛是氢气气氛或分解氨气氛。
所述制备近球形钨粉的还原处理温度为650~750℃。
所述颗粒状氧化钨粉末颗粒，粒度要求大于10μm。
所述处理后的近球形氧化钨粉还原成钨粉的时间为40~120min。
优选的，一种近球形钨粉的制备方法，包括以下步骤：
1）称取一定质量的氧化钨粉末，然后把粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速3000~4500r/min，处理时间为5~60min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；
2）将步骤1中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的近球形氧化钨粉末。
3）将步骤2中的近球形氧化钨粉放入还原炉中还原，还原温度为650~750℃，还原时间40~120min，从而制得近球形钨粉颗粒。
本发明的优点是采用机械方法球形化处理氧化钨粉末，然后经过简单的还原过程就可以制备出近球形钨粉。这种方法大大简化了近球形钨粉的制备流程，没有污染，处理方法和工艺流程简单，参数易于控制，制备的钨粉颗粒经过简单的筛分和还原就可以得到效果较好的近球形钨粉。
附图说明
图1是氧化钨粉末颗粒形貌；
图2是本发明制得的钨粉形貌。
 
具体的实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1）称取一定质量的氧化钨粉末，然后把粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速3000r/min，处理时间为60min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；
2）将步骤1中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的近球形氧化钨粉末；
3）将步骤2中的近球形氧化钨粉放入还原炉中还原，还原温度为750℃，还原时间40min。制得近球形的钨粉颗粒。
 
实施例2
1）称取一定质量的氧化钨粉末，然后把粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速3000r/min，处理时间为30min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；
2）将步骤1中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的近球形氧化钨粉末；
3）将步骤2中的近球形氧化钨粉放入还原炉中还原，还原温度为700℃，还原时间120min。制得粒度均匀的近球形的钨粉颗粒。
 
实施例3
1）称取一定质量的氧化钨粉末，然后把粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速4000r/min，处理时间为15min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；
2）将步骤1中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的近球形氧化钨粉末；
3）将步骤2中的近球形氧化钨粉放入还原炉中还原，还原温度为750℃，还原时间60min。制得粒度均匀的近球形的钨粉颗粒。
 
实施例4
1）称取一定质量的氧化钨粉末，然后把粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速4000r/min，处理时间为45min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；
2）将步骤1中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的近球形氧化钨粉末；
3）将步骤2中的近球形氧化钨粉放入还原炉中还原，还原温度为650℃，还原100min。制得粒度均匀的近球形的钨粉颗粒。
 
实施例5
1）称取一定质量的氧化钨粉末，然后把粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速4000r/min，处理时间为30min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；
2）将步骤1中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的近球形氧化钨粉末；
3）将步骤2中的近球形氧化钨粉放入还原炉中还原，还原温度为700℃，还原时间80min。制得粒度均匀的近球形的钨粉颗粒。
 
实施例6
1）称取一定质量的氧化钨粉末，然后把粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速4500r/min，处理时间为10min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；
2）将步骤1中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的近球形氧化钨粉末；
3）将步骤2中的近球形氧化钨粉放入还原炉中还原，还原温度为750℃，还原时间为60min。制得粒度均匀的近球形的钨粉颗粒。
 
实施例7
1）称取一定质量的氧化钨粉末，然后把粉末颗粒移入到球形化设备中，在转速4500r/min，处理时间为5min的条件下对钨粉进行球形化整形处理；
2）将步骤1中球形化处理后的氧化钨粉颗粒经过筛分，得到粒度均匀的近球形氧化钨粉末；
3）将步骤2中的近球形氧化钨粉放入还原炉中还原，还原温度为750℃，还原时间60min。制得粒度均匀的近球形的钨粉颗粒。

Claims (6)

1.一种近球形钨粉的制备方法，其特征是，包括步骤：称取一定量的颗粒状氧化钨粉末颗粒，把氧化钨粉末颗粒移入球形化设备（HYB）中在一定转速和一定时间下进行整形处理，然后把球形化整形后的氧化钨粉进行筛分，以除去球形化处理后的粉末细小颗粒，筛分后的粉末在还原性气氛下一定温度下还原制备近球形钨粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种近球形钨粉的制备方法，其特征在于：在球形化设备（HYB）处理中，处理转速为3000~4500r/min，处理时间为5~60min。
3.根据权利要求1所述的一种近球形钨粉的制备方法，其特征在于：球形化处理后的氧化钨在保护气氛下还原，还原的气氛是氢气气氛或分解氨气氛。
4.根据权利要求1所述的一种近球形钨粉的制备方法，其特征在于：制备近球形钨粉的还原处理温度为650~750℃。
5.根据权利要求1所述的一种近球形钨粉的制备方法，其特征在于：所述颗粒状氧化钨粉末颗粒，粒度要求大于10μm。
6.根据权利要求1所述的一种近球形钨粉的制备方法，其特征在于：处理后的近球形氧化钨粉还原成钨粉的时间为40~120min。
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