CN107350481A - 一种超细钴粉的制备方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明适用于钴粉制备技术领域，提供一种超细钴粉的制备方法及系统，所述系统包括前后顺次设置的搅拌反应釜、中转箱、压滤机、清洗槽过滤槽、干燥机、破碎筛分机和还原反应室，所述搅拌反应釜包括反应罐体，所述反应罐体内设置有两层隔板将反应罐体分成上中下三层，所述隔板上设置有出液孔，所述出液孔下方设置有电控阀，反应罐体下层空间内还设置有碗形的导流板。本发明中，上层空间用于初步反应，中层空间用于再次反应，下层空间进行浆料混合，将浆料的沉淀反应与混合分开执行，更能提高生产效率，而且还可以实现连续生产；另外，在下层空间中通过设置导流板，使得浆料的混合效果更好，最终得到的超细钴粉颗粒大小更均匀。

Description

一种超细钴粉的制备方法及系统

技术领域

本发明属于钴粉制备技术领域，尤其涉及一种超细钴粉的制备方法及系统。

背景技术

钴粉是一种优良的粘结剂，钴粉在硬质合金、金刚石工具和粉末冶金等领域都有重要作用。随着钴粉粒径减小，可以显著降低硬质和进粉末混合料的研磨时间、烧结温度，增强硬质合金抗弯强度、耐磨性和控制裂性等，较少钴池和空隙的出现。

对于超细钴粉前驱体制备，目前工艺如下：使用碱液为沉淀剂，通过调节合适pH值，然后将碱液和钴盐溶液在反应釜中混合反应，反应完成后过滤，得到滤渣，滤渣再还原得到超细钴粉。由于对钴粉粒度要求较高，因此需要严格控制反应搅拌时间，使得碱液和钴盐溶液可以充分反应，并且反应后的沉淀物需要尽量混匀。目前工艺的反应釜只能简单混合，最终得到的钴粉产量低、而且粒度不均匀。另外，目前工艺也无法连续超细钴粉连续制造生产。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种超细钴粉的制备方法及系统，旨在解决现有超细钴粉工艺得到的钴粉产量低、粒度不均匀，而且无法连续制造生产的技术问题。

一方面，所述超细钴粉的制备系统包括前后顺次设置的搅拌反应釜、中转箱、压滤机、清洗槽过滤槽、干燥机、破碎筛分机和还原反应室，所述搅拌反应釜包括反应罐体，所述反应罐体下方为支脚架，所述反应罐体内设置有两层隔板将反应罐体分成上中下三层，所述隔板上设置有出液孔，所述出液孔下方设置有电控阀，所述反应罐体顶部设置有驱动机构以及两个进液口，所述反应罐底部设置有出料口，所述驱动机构包括驱动电机组以及转动轴，所述转动轴从反应罐体顶部穿入，然后穿过各层隔板直至反应罐体下层空间，所述转动轴位于反应罐体的每层空间内均安装有桨叶，其中最下层的桨叶向下倾斜设置，所述反应罐体下层空间内设置有碗形的导流板，所述导流板形状与所述反应罐体底部内壁形状相匹配，所述导流板与所述反应罐体底部之间通过设置若干支撑块支撑固定，所述导流板底部为圆形大孔，导流板侧壁分布有小通孔，所述导流板的上沿高度高于最下层桨叶的高度。

进一步的，所述反应罐体外壁设置有一层夹套，所述夹套与反应罐体之间有一层介质层，所述介质层用于注入传热介质，所述介质层上部分设置有介质入口，介质层底部设置有介质出口。

进一步的，所述反应罐体的中间层以及上层部分还设置有取样口。

进一步的，所述超细钴粉的制备系统还包括传输台，所述传输台一端位于所述反应罐体出料口的下方，另一端靠近压滤机的入料口。

进一步的，所述反应罐体的上层空间内还设置有液面传感器。

另一方面，所述超细钴粉的制备方法，采用所述超细钴粉的制备系统实现，具体包括下述步骤：

按照预定的摩尔比准备碱液和钴盐溶液，并对应存储于碱溶液罐和钴盐溶液罐；

将碱溶液罐的出口连接至搅拌反应釜顶部的一个进液口，钴盐溶液罐的出口连接至搅拌反应釜顶部的另一进液口，然后控制流量将碱液和钴盐溶液以一定速度放入反应罐体的上层空间直至液面达到最高位置，同时驱动转动轴连续搅拌，搅拌时间为t1；

开启上方位置的电控阀，将上层空间反应后的产物排入中层空间继续反应，并驱动转动轴继续搅拌，搅拌时间为t2；

开启下方位置的电控阀，将中层空间反应后得到的浆料排入下层空间进一步搅拌，搅拌时间为t3，在搅拌过程中，在下层桨叶的带动下，浆料向下运动从导流板底部的圆形大孔进入至导流板与反应罐体底部之间空间，浆料一部分从导流板侧壁的小通孔流出被均匀分散，另一部分从导流板上沿流出，回流至下层桨叶的上方，继续在下层桨叶的带动下向下运动；

当搅拌完后打开出料口，将搅拌均匀的浆料倒入压滤机进行固液分离后得到滤渣固体，然后将滤渣固体通过清洗槽过滤槽清洗并过滤，得到干净的滤渣固体，接着用干燥机干燥，最后通过破碎筛分机将滤渣固体破碎成粉料；

最后将粉料在还原反应室内进行还原反应，得到超细钴粉。

进一步的，所述搅拌时间t1＝t2＝t3。

本发明的有益效果是：本发明系统中，通过设置具有三层结构的搅拌反应釜，首先在上层空间中碱液和钴盐溶液进行初步搅拌反应，然后在排入中层空间进行再次搅拌反应，反应更彻底，最后再将浆料排入下层空间进行混合，将浆料的沉淀反应与混合分开执行，更能提高生产效率，而且还可以实现连续生产；本发明中，下层桨叶与上层和中层桨叶的形状不同，在下层空间中通过设置导流板，使得浆料的混合效果更好，最终得到的超细钴粉颗粒大小更均匀。

附图说明

图1是本发明实施例提供的超细钴粉的制备系统的原理图；

图2是搅拌反应釜的结构图；

图3是导流板的结构图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。

如图1所示，本实施例中超细钴粉的制备系统，包括前后顺次设置的搅拌反应釜101、中转箱102、压滤机103、清洗槽过滤槽104、干燥机105、破碎筛分机106和还原反应室107，如图3所示，所述搅拌反应釜101包括反应罐体1，所述反应罐体1下方为支脚架2，所述反应罐体1内设置有两层隔板3将反应罐体分成上中下三层，所述隔板3上设置有出液孔，所述出液孔下方设置有电控阀4，所述反应罐体顶部设置有驱动机构5以及两个进液口6，所述反应罐底部设置有出料口7，所述驱动机构5包括驱动电机组51以及转动轴52，所述转动轴52从反应罐体顶部穿入，然后穿过各层隔板直至反应罐体下层空间，所述转动轴52位于反应罐体的每层空间内均安装有桨叶53，其中最下层的桨叶向下倾斜设置，所述反应罐体下层空间内设置有碗形的导流板8，所述导流板8形状与所述反应罐体底部内壁形状相匹配，所述导流板8与所述反应罐体底部之间通过设置若干支撑块9支撑固定，如图3所示，所述导流板8底部为圆形大孔81，导流板侧壁分布有小通孔82，所述导流板8的上沿高度高于最下层桨叶的高度。

本实施例中，搅拌反应釜反应罐体中有两层隔板，将搅拌反应釜分成三层结构的，具体工作时：

首先按照预定的摩尔比准备碱液和钴盐溶液，并对应存储于碱溶液罐和钴盐溶液罐；将碱溶液罐的出口连接至搅拌反应釜顶部的一个进液口，钴盐溶液罐的出口连接至搅拌反应釜顶部的另一进液口，然后控制流量将碱液和钴盐溶液以一定速度放入反应罐体的上层空间直至液面达到最高位置，比如可以在所述反应罐体的上层空间内设置有液面传感器，通过液面检测控制溶液加入量。加入溶液同时驱动转动轴连续搅拌，搅拌时间为t1；

然后开启上方位置的电控阀，将上层空间反应后的产物排入中层空间继续反应，并驱动转动轴继续搅拌，搅拌时间为t2；

接着开启下方位置的电控阀，将中层空间反应后得到的浆料排入下层空间进一步搅拌，搅拌时间为t3，在搅拌过程中，在下层桨叶的带动下，浆料向下运动从导流板底部的圆形大孔进入至导流板与反应罐体底部之间空间，浆料一部分从导流板侧壁的小通孔流出被均匀分散，另一部分从导流板上沿流出，回流至下层桨叶的上方，继续在下层桨叶的带动下向下运动；

当搅拌完后打开出料口，将搅拌均匀的浆料倒入压滤机进行固液分离后得到滤渣固体，然后将滤渣固体通过清洗槽过滤槽清洗并过滤，得到干净的滤渣固体，接着用干燥机干燥，最后通过破碎筛分机将滤渣固体破碎成粉料；

最后将粉料在还原反应室内进行还原反应，得到超细钴粉。

本实施例中，首先在上层空间中碱液和钴盐溶液进行初步搅拌反应，然后在排入中层空间进行再次搅拌反应，反应更彻底，最后再将浆料排入下层空间进行混合，将浆料的沉淀反应与混合分开执行，更能提高生产效率，而且还可以实现连续生产；本发明中，下层桨叶与上层和中层桨叶的形状不同，在下层空间中通过设置导流板，在搅拌过程中，在下层桨叶的带动下，浆料向下运动从导流板底部的圆形大孔进入至导流板与反应罐体底部之间空间，浆料一部分从导流板侧壁的小通孔流出被均匀分散，另一部分从导流板上沿流出，回流至下层桨叶的上方，继续在下层桨叶的带动下向下运动，使得浆料的混合效果更好，最终得到的超细钴粉颗粒大小更均匀。

作为一种优选实施方式，还可以在所述反应罐体1外壁设置有一层夹套10，所述夹套10与反应罐体1之间有一层介质层，所述介质层用于注入传热介质，所述介质层上部分设置有介质入口11，介质层底部设置有介质出口12。所述夹套起到保温作用，从介质入口通入温水，温水从介质出口流出，如此循环，保证反应罐体内始终处于一个合适问题，保证反应有利进行。

进一步的，所述反应罐体的中间层以及上层部分还设置有取样口13，通过取样口取样检测，可以知道里面混合溶液的反应程度，以合理控制反应时间，一般情况下，搅拌反应时间t1＝t2＝t3。

为了实现连续生产，所述超细钴粉的制备系统还包括传输台14，所述传输台一端位于所述反应罐体出料口的下方，另一端靠近压滤机的入料口。每当中转箱收集到一批浆料后，通过传输台传输至压滤机入口位置，然后倒入压滤机进行后续流程，中转箱再通过传输台返回至反应罐体下方，等待下一批放料。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超细钴粉的制备系统，其特征在于，所述系统包括前后顺次设置的搅拌反应釜、中转箱、压滤机、清洗槽过滤槽、干燥机、破碎筛分机和还原反应室，所述搅拌反应釜包括反应罐体，所述反应罐体下方为支脚架，所述反应罐体内设置有两层隔板将反应罐体分成上中下三层，所述隔板上设置有出液孔，所述出液孔下方设置有电控阀，所述反应罐体顶部设置有驱动机构以及两个进液口，所述反应罐底部设置有出料口，所述驱动机构包括驱动电机组以及转动轴，所述转动轴从反应罐体顶部穿入，然后穿过各层隔板直至反应罐体下层空间，所述转动轴位于反应罐体的每层空间内均安装有桨叶，其中最下层的桨叶向下倾斜设置，所述反应罐体下层空间内设置有碗形的导流板，所述导流板形状与所述反应罐体底部内壁形状相匹配，所述导流板与所述反应罐体底部之间通过设置若干支撑块支撑固定，所述导流板底部为圆形大孔，导流板侧壁分布有小通孔，所述导流板的上沿高度高于最下层桨叶的高度。

2.如权利要求1所述超细钴粉的制备系统，其特征在于，所述反应罐体外壁设置有一层夹套，所述夹套与反应罐体之间有一层介质层，所述介质层用于注入传热介质，所述介质层上部分设置有介质入口，介质层底部设置有介质出口。

3.如权利要求2所述超细钴粉的制备系统，其特征在于，所述反应罐体的中间层以及上层部分还设置有取样口。

4.如权利要求3所述超细钴粉的制备系统，其特征在于，所述超细钴粉的制备系统还包括传输台，所述传输台一端位于所述反应罐体出料口的下方，另一端靠近压滤机的入料口。

5.如权利要求4所述超细钴粉的制备系统，其特征在于，所述反应罐体的上层空间内还设置有液面传感器。

6.一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求1-5任一项所述的超细钴粉的制备系统实现，具体包括下述步骤：

按照预定的摩尔比准备碱液和钴盐溶液，并对应存储于碱溶液罐和钴盐溶液罐；

将碱溶液罐的出口连接至搅拌反应釜顶部的一个进液口，钴盐溶液罐的出口连接至搅拌反应釜顶部的另一进液口，然后控制流量将碱液和钴盐溶液以一定速度放入反应罐体的上层空间直至液面达到最高位置，同时驱动转动轴连续搅拌，搅拌时间为t1；

开启上方位置的电控阀，将上层空间反应后的产物排入中层空间继续反应，并驱动转动轴继续搅拌，搅拌时间为t2；

开启下方位置的电控阀，将中层空间反应后得到的浆料排入下层空间进一步搅拌，搅拌时间为t3，在搅拌过程中，在下层桨叶的带动下，浆料向下运动从导流板底部的圆形大孔进入至导流板与反应罐体底部之间空间，浆料一部分从导流板侧壁的小通孔流出被均匀分散，另一部分从导流板上沿流出，回流至下层桨叶的上方，继续在下层桨叶的带动下向下运动；

当搅拌完后打开出料口，将搅拌均匀的浆料倒入压滤机进行固液分离后得到滤渣固体，然后将滤渣固体通过清洗槽过滤槽清洗并过滤，得到干净的滤渣固体，接着用干燥机干燥，最后通过破碎筛分机将滤渣固体破碎成粉料；

最后将粉料在还原反应室内进行还原反应，得到超细钴粉。

7.如权利要求6所述超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间t1＝t2＝t3。