CN101433968A - 一种微细球形钨粉的制备方法 - Google Patents

一种微细球形钨粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101433968A
CN101433968A CNA2008102397602A CN200810239760A CN101433968A CN 101433968 A CN101433968 A CN 101433968A CN A2008102397602 A CNA2008102397602 A CN A2008102397602A CN 200810239760 A CN200810239760 A CN 200810239760A CN 101433968 A CN101433968 A CN 101433968A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten powder
ammonium tungstate
powder
dispersant
dispersing agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2008102397602A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101433968B (zh
Inventor
林涛
李振
邵慧萍
杨国庆
罗骥
郭志猛
郝俊杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology Beijing USTB
Original Assignee
University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology Beijing USTB filed Critical University of Science and Technology Beijing USTB
Priority to CN2008102397602A priority Critical patent/CN101433968B/zh
Publication of CN101433968A publication Critical patent/CN101433968A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101433968B publication Critical patent/CN101433968B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于粉末冶金制粉领域，涉及一种微细球形钨粉的制备方法。其特征是综合使用浓硫酸作为钨酸铵的沉淀剂以及分散剂，得到钨酸沉淀，然后将沉淀物干燥、氢气还原后得到球形钨粉；具体工艺是：先将饱和钨酸铵溶液与分散剂超声波搅拌混合均匀，分散剂选用BYK－154、BYK－163、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，分散剂以钨酸铵溶液为基准加入量为1～2％；然后在超声波搅拌下加入浓硫酸，浓硫酸与钨酸铵溶液的体积比为(15～20)∶100；在搅拌过程中生成沉淀，然后将沉淀滤出，干燥、破碎后置于氢气还原炉中还原，还原温度为680～720℃，得到粒度为1.2～2.8微米的微细球形钨粉。本发明简化了球形钨粉的生产技术，能够明显降低球形钨粉的生产成本。

Description

一种微细球形钨粉的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制粉领域，涉及一种微细球形钨粉的制备方法。
背景技术
工业中常用的钨粉是通过氢还原氧化钨得到的。通过还原法制备的钨粉颗粒形状不规则，这种钨粉流动性差，堆积密度低。近年来，球形钨粉的需求与日俱增，广泛地应用于多孔材料的制备、热喷涂以及注射成形等粉末冶金工艺中。用球形钨粉制备的多孔钨具有更均匀的孔隙，因此它正逐渐取代常规钨粉，用于制作多孔钨部件，如大功率脉冲微波管的阴极、电子管的钡钨阴极、火箭的发汗材料、触媒或者触媒的载体等。在热喷涂领域，球形粉末不仅流动性很好，而且得到的涂层具有更好的耐磨性。球形钨粉做成的粉末压坯在烧结过程中收缩非常均匀，可实现良好的尺寸控制。用这种方法生产的板材与工业钨相比，具有较高的再结晶温度、较高的硬度和较低的弯曲转变温度。用球形钨粉制造的火箭喷嘴衬套，在热应力下具有良好的抗断裂性和抗腐蚀性。
制备球形粉的方法有多种，例如水溶液还原法(镍粉200410081611.X、银粉200510095739.6、铜粉200810097400.3)，高速涡流粉碎法(锌粉01142256.4)，雾化法(气雾化01140401.9、水雾化200610039817.5、离心雾化200410009123.8)，等离子法(钽粉87101648)，低温热分解法(铁粉200710178956.0)。但对于钨粉，由于钨的熔点高达3400℃，不能通过普通的熔化—雾化法制粉。并且由于没有像银、铜、镍一样的金属钨盐，也不能通过水溶液还原法制备球形钨粉。
目前公开报道的球形钨粉制备方法为等离子体法(有色金属，2008年60卷1期23—24页)。等离子体火焰的温度可以达到6000℃，足以熔化钨。当不规则形状的钨粉颗粒在等离子体火焰中熔化后，在表面张力作用力下，钨粉颗粒在随后运动过程中将变成球状。温度极高的钨粉颗粒在氩气或氮气中冷却需要足够的飞行距离，因此整个等离子体法制备球形钨粉的设备复杂而庞大。虽然也有研究报道将熔融液滴喷入水中冷却，简化了设备。但是这样会使钨粉在水中冷却时，发生轻微氧化，还需要将粉末经过氢还原才能得到纯度高的钨粉。由此使工艺复杂。
另外，也有研究者利用微波方法对钨粉进行球化处理(材料导报，2007年21卷11A期125—127页)。这种方式要比等离子体所需设备简单。通过研究得知，微波对钨粉的加热是有一定限度的。钨粉颗粒大，其球形化温度就高；钨粉颗粒小，其球形化温度就低。这样使得颗粒大小不一的钨粉，在球形化过程中，会出现烧结现象。
综上所述，现有制备球形钨粉的技术都需要用常规还原法制备的钨粉作为原料，然后进行处理得到球形钨粉，由此使球形钨粉成本较高。并且经高温等离子体处理后，钨粉颗粒明显变粗。
发明内容
本发明目的是采用降低球形钨粉的制备成本，细化钨粉颗粒。
一种微细球形钨粉的制备方法，其特征是是综合使用浓硫酸作为钨酸铵的沉淀剂以及分散剂，得到钨酸沉淀，然后将沉淀物干燥、氢气还原后得到球形钨粉；具体工艺是：
先将饱和钨酸铵溶液与分散剂超声波搅拌混合均匀，分散剂选用BYK—154、BYK—163、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，分散剂加入量为1～2％(以钨酸铵溶液为基准，分散剂是液体，加入量就是体积百分比，分散剂是固体，加入量就是重量百分比)；然后在超声波搅拌下加入浓硫酸，浓硫酸与钨酸铵溶液的体积比为(15～20)：100；在搅拌过程中生成沉淀，然后将沉淀滤出，干燥、破碎后置于氢气还原炉中还原，还原温度为680～720℃，得到粒度为1.2～2.8微米的微细球形钨粉。
与现有技术是在常规还原制备的钨粉基础上进一步处理得到球形钨粉相比，由于本发明技术直接通过还原法得到球形钨粉，接近于常规的钨粉工业生产方法，因此本发明技术大大简化了球形钨粉的生产技术，能够明显降低球形钨粉的生产成本。
附图说明
图1是常规还原法制备的钨粉形貌；
图2是本发明技术制备的钨粉形貌；
图3是本发明技术的工艺流程图。
具体实施方式
先将饱和钨酸铵溶液与分散剂超声波搅拌混合均匀，分散剂选用BYK—154、BYK—163、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，分散剂加入量为1～2％(以钨酸铵溶液为基准)。然后在超声波搅拌下加入浓硫酸，浓硫酸与钨酸铵溶液的体积比为(15～20)：100。在搅拌过程中生成沉淀。然后将沉淀滤出，干燥、破碎后置于氢气还原炉中还原，还原温度为680～720℃，得到粒度为1.2～2.8微米的微细球形钨粉。
实施例1
在超声波搅拌条件下，将1ml分散剂BYK-154加入100ml饱和钨酸铵溶液中混合均匀。然后继续在超声波的搅拌作用下加入浓硫酸15ml，反应后最终生成了沉淀。将沉淀过滤出后，放在干燥箱中干燥，再研磨破碎成粉末。然后置于氢气还原炉中在680℃还原，得到平均粒度1.2微米的球形钨粉。
实施例2
在超声波搅拌条件下，将2ml分散剂BYK-163加入100ml饱和钨酸铵溶液中混合均匀。然后继续在超声波的搅拌作用下加入浓硫酸18ml，反应后最终生成了沉淀。将沉淀过滤出后，放在干燥箱中干燥，再研磨破碎成粉末。然后置于氢气还原炉中在720℃还原，得到平均粒度2.5微米的球形钨粉。
实施例3
在超声波搅拌条件下，将1.0g分散剂十二烷基硫酸钠加入100ml饱和钨酸铵溶液中混合均匀。然后继续在超声波的搅拌作用下加入浓硫酸17ml，反应后最终生成了沉淀。将沉淀过滤出后，放在干燥箱中干燥，再研磨破碎成粉末。然后置于氢气还原炉中在700℃还原，得到平均粒度2.0微米的球形钨粉。
实施例4
在超声波搅拌条件下，将1.0g分散剂十二烷基磺酸钠加入100ml饱和钨酸铵溶液中混合均匀。然后继续在超声波的搅拌作用下加入浓硫酸16ml，反应后最终生成了沉淀。将沉淀过滤出后，放在干燥箱中干燥，再研磨破碎成粉末。然后置于氢气还原炉中在690℃还原，得到平均粒度1.8微米的球形钨粉。
实施例5
在超声波搅拌条件下，将2ml分散剂BYK-154加入100ml饱和钨酸铵溶液中混合均匀。然后继续在超声波的搅拌作用下加入浓硫酸20ml，反应后最终生成了沉淀。将沉淀过滤出后，放在干燥箱中干燥，再研磨破碎成粉末。然后置于氢气还原炉中在720℃还原，得到平均粒度2.8微米的球形钨粉。

Claims (1)

1.一种微细球形钨粉的制备方法，其特征是是综合使用浓硫酸作为钨酸铵的沉淀剂以及分散剂，得到钨酸沉淀，然后将沉淀物干燥、氢气还原后得到球形钨粉；具体工艺是：
先将饱和钨酸铵溶液与分散剂超声波搅拌混合均匀，分散剂选用BYK—154、BYK—163、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，分散剂以钨酸铵溶液为基准加入量为1～2％；然后在超声波搅拌下加入浓硫酸，浓硫酸与钨酸铵溶液的体积比为(15～20)：100；在搅拌过程中生成沉淀，然后将沉淀滤出，干燥、破碎后置于氢气还原炉中还原，还原温度为680～720℃，得到粒度为1.2～2.8微米的微细球形钨粉。
CN2008102397602A 2008-12-16 2008-12-16 一种微细球形钨粉的制备方法 Expired - Fee Related CN101433968B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102397602A CN101433968B (zh) 2008-12-16 2008-12-16 一种微细球形钨粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102397602A CN101433968B (zh) 2008-12-16 2008-12-16 一种微细球形钨粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101433968A true CN101433968A (zh) 2009-05-20
CN101433968B CN101433968B (zh) 2010-08-11

Family

ID=40708694

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008102397602A Expired - Fee Related CN101433968B (zh) 2008-12-16 2008-12-16 一种微细球形钨粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101433968B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102485380A (zh) * 2010-12-06 2012-06-06 北京有色金属研究总院 一种亚微米近球形钨粉的制备方法
CN102489714A (zh) * 2011-12-09 2012-06-13 北京科技大学 一种生产超粗钨粉的方法
RU2483841C1 (ru) * 2012-06-04 2013-06-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" Способ получения наноразмерного порошка кобальта
CN103143716A (zh) * 2013-04-03 2013-06-12 长沙伟徽高科技新材料股份有限公司 一种钨粉的制备方法
CN104174862A (zh) * 2014-07-21 2014-12-03 北京科技大学 一种球形钨粉的制备方法
CN107350481A (zh) * 2017-06-15 2017-11-17 荆门市格林美新材料有限公司 一种超细钴粉的制备方法及系统
CN112338197A (zh) * 2020-10-19 2021-02-09 赣州有色冶金研究所 一种基于水热法制备超细球形钨粉的方法
CN112974824A (zh) * 2021-02-02 2021-06-18 中南大学 一种多面体钨粉的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1052071A (zh) * 1989-11-28 1991-06-12 中南工业大学 从钨酸铵溶液中制取微细及超细钨粉的方法
CN1017123B (zh) * 1990-08-20 1992-06-24 中国科学院化工冶金研究所 超细钨粉的制备方法
CN101259538A (zh) * 2007-03-08 2008-09-10 中南大学 一种微/纳米级高纯钨粉末的制备方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102485380A (zh) * 2010-12-06 2012-06-06 北京有色金属研究总院 一种亚微米近球形钨粉的制备方法
CN102485380B (zh) * 2010-12-06 2013-06-19 北京有色金属研究总院 一种亚微米近球形钨粉的制备方法
CN102489714A (zh) * 2011-12-09 2012-06-13 北京科技大学 一种生产超粗钨粉的方法
CN102489714B (zh) * 2011-12-09 2013-04-03 北京科技大学 一种生产超粗钨粉的方法
RU2483841C1 (ru) * 2012-06-04 2013-06-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" Способ получения наноразмерного порошка кобальта
CN103143716A (zh) * 2013-04-03 2013-06-12 长沙伟徽高科技新材料股份有限公司 一种钨粉的制备方法
CN104174862A (zh) * 2014-07-21 2014-12-03 北京科技大学 一种球形钨粉的制备方法
CN104174862B (zh) * 2014-07-21 2016-08-17 北京科技大学 一种球形钨粉的制备方法
CN107350481A (zh) * 2017-06-15 2017-11-17 荆门市格林美新材料有限公司 一种超细钴粉的制备方法及系统
CN107350481B (zh) * 2017-06-15 2019-08-20 荆门市格林美新材料有限公司 一种超细钴粉的制备方法及系统
CN112338197A (zh) * 2020-10-19 2021-02-09 赣州有色冶金研究所 一种基于水热法制备超细球形钨粉的方法
CN112974824A (zh) * 2021-02-02 2021-06-18 中南大学 一种多面体钨粉的制备方法
CN112974824B (zh) * 2021-02-02 2022-05-06 中南大学 一种多面体钨粉的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101433968B (zh) 2010-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101433968B (zh) 一种微细球形钨粉的制备方法
Zhang et al. Preparation of copper nanoparticles by chemical reduction method using potassium borohydride
CN102554242B (zh) 微细球形钛粉末的制造方法
CN106077695B (zh) 一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法
CN107824801B (zh) 一种不同形貌非晶态CoCrCuFeNi高熵合金粉体的制备方法
CN103537686B (zh) 一种具有钨包覆铜现象的WCu复合粉末的制备方法
CN112341300A (zh) 一种微米级核壳型铝热剂及其制备方法
CN111187958B (zh) Mo粉/MoO2与钼酸镧铵粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法
CN104942300B (zh) 空心或实心球形金属粉体的制备方法
CN102941350B (zh) 一种纳米铜粉的制备方法
US10549351B2 (en) Method for producing nickel powder
CN101298103A (zh) 一种纳米W-Cu复合粉体的制备方法
CN108543952A (zh) 一种前驱体法合成wc基纳米复合粉末的方法
CN108907217A (zh) 一种短流程制备超细铂粉的方法
Wang et al. Functional metal powders: Design, properties, applications, and prospects
CN102814503A (zh) 纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法
CN111515408B (zh) NiTi合金粉及其制备方法和应用
CN104475759A (zh) 一种高分散超细纳米Mo-Cu复合粉末的制备方法
CN110732678B (zh) 纳微米锡铋合金球状粉体及其湿化学制备方法
CN100450676C (zh) 一种在乳状液体系中制备纳米镍粉的方法
CN102121076B (zh) 一种脉冲电场下合成颗粒增强金属基复合材料的方法
CN103752841A (zh) 一种纳米铜粉的制备方法
CN101445276B (zh) 用碳锰合金一步法生产低硒和高比表面积四氧化三锰的方法
CN103028736B (zh) 一种银包覆钴粉及其制备方法
CN106011568A (zh) 一种氮化镁-碳纳米管颗粒增强镁基合金材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100811

Termination date: 20121216