CN112341300A - 一种微米级核壳型铝热剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微米级核壳型铝热剂及其制备方法，首先将经过表面处理的微米级铝粉与十二烷基硫酸钠、金属铜盐或金属镍盐混合，加热至80～85℃后加入尿素溶液，在该温度条件下反应3～6h，得到前驱体；将前躯体在空气环境中、300～400℃条件下保温2～4h，获得微米级核壳型铝热剂。本发明方法制备的铝热剂由微米级铝颗粒核心和包覆在铝颗粒表面的金属氧化物壳体组成，壳体为片状金属氧化物组成的花状结构，金属氧化物为CuO或者NiO。本发明方法制备的铝热剂壳体为直立附着于铝表面的片状氧化铜或氧化镍形成的花球状结构，核壳结构均匀包覆、单分散、没有团聚，放热效率高，释能更加完全，有助于固体推进剂实际能量水平和释能效率的提升。

Description

一种微米级核壳型铝热剂及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种复合固体推进剂燃料或铝炸药，具体涉及一种微米级核壳型铝热剂及其制备方法。
背景技术
为了提高固体推进剂的能量水平，通常需要向配方中加入Al粉等高能燃料。然而，在生产、存储过程中Al粉表面通常包覆着一层致密的氧化物 (Al2O3)，且Al在燃爆过程中形成的高熔点氧化物(如Al2O3熔点2320K) 会阻止金属的进一步氧化，大大降低Al粉的氧化反应速率，导致Al粉释能效率偏低、燃烧性能差、能量难以充分释放、做功贡献小的问题，并最终使得推进剂的实测能量水平远低于设计值。将Al粉与金属氧化物复合形成铝热剂是提高Al粉燃烧性能和释能效率的有效手段。近年来，铝热剂广泛应用于推进剂、军工、冶炼、烟火等领域。
纳米铝热剂一直是当今含能材料领域的一个研究热点。在纳米铝热剂中 Al粉或氧化剂至少有一组尺寸为纳米级。然而，纳米Al粉表面的Al2O3氧化层不仅会阻碍热反应的进行，使纳米铝热剂的反应性能受到影响，而且会导致Al粉中的活性铝含量下降，进而降低其能量水平。除此之外，纳米铝热剂在加工和使用过程中还存在颗粒极易团聚、药柱强度较低等问题，都在一定程度上制约了其在含能材料中的应用。因此，设计合成在微米级Al粉外均匀包覆纳米金属氧化物的单分散、核壳型结构铝热剂，能够在提升Al 粉燃烧反应性能的同时又不降低其能量水平，且能在加工和使用过程中保持良好的流动性与分散性。
铝热剂的结构性能与其制备方法和工艺密切相关。目前，常用于制备铝热剂的方法包括固相反应法、高能球磨法、喷雾造粒法、液相还原法、自组装法、溶胶-凝胶法等，这些制备方法各有千秋，但也都存在各自的不足，一定程度上限制了其应用发展。例如：固相反应法虽然工艺简单，易于规模化生产，但制备的铝热剂为物理混合物，且难以实现均匀复合；高能球磨法虽然制备过程简单、耗时短，但是容易使Al片状化，流动性下降，球磨过程中易引入杂质导致产品纯度下降，且钝化出料过程中容易发生燃烧危险；喷雾造粒法虽然能够控制粒径大小，但是容易因为颗粒沉降导致样品均一性差，且存在摩擦、静电、针头堵塞等风险；液相还原法虽然操作条件简单、能够实现均匀包覆，但是需要用到水合肼等毒性还原剂或NaBH4、KBH4等强还原剂，还原反应剧烈且产生大量的氢气，安全风险较高；溶胶-凝胶法虽能实现分子水平的均匀复合或混合，但是原料价格昂贵，成本高，部分原料毒性较大，实验周期长，且干燥过程产生收缩，纳米颗粒易团聚。
综上所述，研发新的简单合成方法，实现温和条件下，经济、环保、高效制备在分子水平上复合的铝热剂，并提高其能量水平、放热效率等热性能指标具有重要意义和实际应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足和缺陷，本发明提供了一种微米级核壳型铝热剂及其制备方法，解决现有的制备方法成本高、环保性差，制备的铝热剂颗粒易团聚、释能效率偏低、燃烧性能差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种微米级核壳型铝热剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将经过表面处理的微米级铝粉与十二烷基硫酸钠、金属铜盐或金属镍盐混合，加热至80～85℃后加入尿素溶液，在该温度条件下反应3～6h，得到前驱体；
所述铝粉与十二烷基硫酸钠的质量比为100～200:1，铝粉与金属铜盐或金属镍盐的质量比为2～16:1，尿素与金属铜盐或金属镍盐的质量比为 2.5～20:1；
步骤2，将步骤1的前躯体在空气环境中、300～400℃条件下保温2～4h，获得微米级核壳型铝热剂。
优选的，所述金属铜盐为硫酸铜、氯化铜、醋酸铜、硝酸铜中的任一种；所述金属镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、硝酸镍中的任一种。
优选的，所述铝粉颗粒的粒径为5～20μm。
优选的，所述前躯体加热条件具体为：在空气条件下，从室温开始，以 5～20℃/min的升温速率加热至300～400℃。
具体的，铝粉的表面处理方法为：将铝粉加入蒸馏水中，超声、搅拌使其分散均匀，然后加入与蒸馏水等体积的碱溶液，搅拌反应5～15min后抽滤，用蒸馏水洗涤至中性；其中，碱溶液的浓度为0.1～0.3mol/L；碱溶液具体为NaOH溶液、KOH溶液、氨水溶液中的任一种。
优选的，所述铝粉与十二烷基硫酸钠的质量比为120:1，铝粉与金属铜盐或金属镍盐的质量比为4:1，尿素与金属铜盐或金属镍盐的质量比为5:1。
优选的，所述步骤2的加热温度为350～400℃。
本发明还公开了上述制备方法制备的微米级核壳型铝热剂，该铝热剂包括微米级铝颗粒核心和包覆在铝颗粒表面的金属氧化物壳体，所述壳体为片状金属氧化物组成的花状结构；所述金属氧化物为CuO或者NiO。
优选的，铝热剂的燃烧热值为18610～23858J/g。
优选的，金属氧化物壳层质量与铝的质量比为1:6～50。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法制备的铝热剂壳体为直立附着于铝表面的片状氧化铜或氧化镍形成的花球状结构；从制备的产物形貌图可以看出，核壳结构均匀包覆、单分散、没有团聚。
(2)制备的铝热剂可实现金属燃料铝粉与氧化剂CuO或NiO在分子水平上的组装，能够降低反应热传导距离，提升传质效率，从具体的热反应数据可以看出，显著提升了Al粉的热反应性能，使复合材料放热更剧烈，放热效率更高，释能更加完全，有助于固体推进剂实际能量水平和释能效率的提升。
(3)本发明制备方法条件下温和、经济、环保。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的铝热剂的SEM图。
图2是图1的局部放大图。
图3是实施例1制备的铝热剂的X射线光电子能谱图。
图4是13μm Al粉体与实施例1制备的铝热剂的热重曲线。
图5是13μm Al粉体与实施例1制备的铝热剂的DSC曲线。
图6是本发明实施例5制备的铝热剂的SEM图。
图7是图6的局部放大图。
图8是实施例5制备的铝热剂的X射线光电子能谱图。
图9是13μm Al粉体与实施例5制备的铝热剂的热重曲线。
图10是13μm Al粉体与实施例5制备的铝热剂的DSC曲线。
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明的微米级核壳型铝热剂的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1，首先对铝粉表面进行处理，去除铝粉表面氧化物，增加表面活性位点；本发明优选的处理方法为：
将铝粉加入蒸馏水中，超声、搅拌使其分散均匀，然后加入与蒸馏水等体积的碱溶液，搅拌反应5～15min后抽滤，用蒸馏水洗涤至中性。本发明的碱溶液具体为NaOH溶液、KOH溶液、氨水溶液；其中，碱溶液的浓度为 0.1～0.3mol/L。
然后将经过表面处理的微米级铝粉与十二烷基硫酸钠(SDS)、金属铜盐或金属镍盐混合，加热至80～85℃后加入尿素溶液，在该温度条件下反应 3～6h，得到前驱体。其中，铝粉与十二烷基硫酸钠的质量比为100～200:1，优选120:1，铝粉与金属铜盐或金属镍盐的质量比为2～16:1，优选4:1，尿素与金属铜盐或金属镍盐的质量比为2.5～20:1，优选5：1。
本发明中的金属铜盐优选硫酸铜、氯化铜、醋酸铜、硝酸铜中的任一种；本发明中的金属镍盐优选硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、硝酸镍中的任一种。本发明的铝粉颗粒的粒径为5～20μm。
步骤2，将步骤1的前躯体在空气环境中、300～400℃条件下保温2～4h，优选350～400℃，得微米级核壳型铝热剂。进一步的，前躯体加热条件具体为：在空气条件下，从室温开始，以5～20℃/min的升温速率加热至300～400℃。
经过本发明方法制备的铝热剂为核壳型亚稳态分子间复合物，具体从实施例1的形貌图可以看出，该核壳结构由微米级铝颗粒核心和包覆在铝颗粒表面的金属氧化物壳体组成，为外部壳体为片状金属氧化物组成的花状结构，金属氧化物为CuO或者NiO。
本发明的铝热剂可用于固体推进剂燃料，有助于固体推进剂实际能量水平和释能效率的提升。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例给出Al/CuO核壳材料的制备方法，具体包括：
1)Al粉的表面处理：
称取2g NaOH加入200mL蒸馏水中，搅拌使其完全溶解，得到0.25mol/L NaOH溶液；称取6g Al粉加入200mL蒸馏水中，超声5min后搅拌，使其在水中分散均匀；将配置好的NaOH溶液倒入Al粉分散液中，置于通风橱里搅拌反应7min，抽滤收集并用蒸馏水洗涤至pH＝7。
2)前驱体的合成：
将表面处理后的Al粉转移至1L蒸馏水中，超声2min后搅拌，使其在水中均匀分散；向上述分散液中加入0.05g SDS，搅拌5min使其溶解完全，之后加入1.5g CuSO4·5H2O，水浴加热升温至80℃；称取7.5g尿素加入 100mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解，将配置好的尿素水溶液缓慢滴加入上述反应体系中，于80℃条件下反应3h；反应结束后自然冷却至室温，离心收集并用蒸馏水洗涤至中性后冷冻干燥，得到前驱体。
3)Al/CuO核壳型材料的合成
将合成的前驱体材料装入石英方舟中，并放置在管式炉中心位置，空气条件下，从室温开始，以5℃/min的升温速率加热至400℃后保温2h，反应结束后自然冷却至室温，即得产物。
如图1和图2所示为不同放大倍数下的产物形貌图，结合图3的X射线光电子能谱图可以得出，产物为由Al核和外部的CuO壳体形成的核壳结构，而且，CuO为直立在Al颗粒表面的片花状结构。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤3)中的加热温度为350℃。
根据获得的产物的形貌图显示，本实施例合成的产物的形貌与实施例1 的产物形貌相似。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：Al粉为6g，SDS为0.06g，CuSO4·5H2O 为3g；即Al粉与SDS的质量比为100:1，Al粉与CuSO4·5H2O的质量比为2:1。
本实施例合成的产物的形貌与实施例1的产物形貌相似。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：Al粉为6g，SDS为0.03g，CuSO4·5H2O 为0.375g；即Al粉与SDS的质量比为200:1，Al粉与CuSO4·5H2O的质量比为16:1。
本实施例合成的产物的形貌与实施例1的产物形貌相似。
对实施例1的铝热剂的热反应性能进行测试，结果如图4和图5所示：
图4为实施例1制备的Al/CuO核壳材料、Al粉与空气反应的热重曲线 (升温速率为20℃/min)。从图中可以看出，在空气氛围下，纯Al在800℃之后开始发生微弱、缓慢的氧化增重现象，到达1200℃时增重率仅为13.3％；而Al/CuO核壳型材料在800℃之后开始发生明显、快速的氧化增重现象，到达1200℃时增重率高达41.8％。综上所述，该方法制备的Al/CuO核壳型材料与空气的反应率、氧化反应难易程度等热性能方面均有较大提升。
图5为Al/CuO核壳型材料、Al粉与空气反应的DSC曲线(升温速率为20℃/min)。从图中可以看出，Al/CuO核壳型材料与空气发生氧化反应的氧化放热峰的最大放热热流率(Qmax)和放热量与纯Al相比显著提高。纯Al的放热量为2075J/g，而Al/CuO核壳型材料的放热量提升到了6623J/g，说明Al/CuO核壳型材料放热效率更高，放热更剧烈，释能更加完全。经氧弹量热仪测定，Al/CuO核壳材料与氧气反应的燃烧热值为23857.4J/g。
实施例5
本实施例给出Al/NiO核壳材料的制备方法，具体包括：
1)Al粉的表面处理：
称取2g NaOH加入200mL蒸馏水中，搅拌使其完全溶解，得到0.25mol/L NaOH溶液：称取6g Al粉加入200mL蒸馏水中，超声5min后搅拌，使其在水中分散均匀；将配置好的NaOH溶液倒入Al粉分散液中，置于通风橱里搅拌反应7min，抽滤收集并用蒸馏水洗涤至pH＝7。
2)前驱体材料的合成：
将表面处理后的Al粉转移至1L蒸馏水中，超声2min后搅拌，使其在水中均匀分散；向上述分散液中加入0.05g SDS，搅拌5min使其溶解完全，之后加入1.9g NiSO4·6H2O，水浴加热升温至85℃；称取8.6g尿素加入100mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解，将配置好的尿素水溶液缓慢滴加入上述反应体系中，于85℃条件下反应2h；反应结束后自然冷却至室温，离心收集并用蒸馏水洗涤至中性后冷冻干燥得到前驱体。
3)Al/NiO核壳型材料的合成
将合成的前驱体材料装入石英方舟中，并放置在管式炉中心位置，空气条件下，从室温开始，以5℃/min的升温速率加热至400℃后保温2h，反应结束后自然冷却至室温，即可获得Al/NiO核壳型材料。
如图6和图7所示为不同放大倍数下的产物形貌图，结合图8的X射线光电子能谱图可以得出，产物为由Al核和外部的NiO壳体形成的核壳结构，其中，NiO为直立在Al颗粒表面的片花状结构。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于：步骤3)中的加热温度为350℃。
根据获得的产物的形貌图显示，本实施例合成的产物的形貌与实施例5 的产物形貌相似。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：Al粉为6g；SDS为0.06g；NiSO4·6H2O 为3g；即Al粉与SDS的质量比为100:1，Al粉与NiSO4·6H2O的质量比为2:1。
本实施例合成的产物的形貌与实施例5的产物形貌相似。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：Al粉为6g；SDS为0.03g；NiSO4·6H2O 为0.375g，即Al粉与SDS的质量比为200:1，Al粉与NiSO4·6H2O的质量比为16:1。
本实施例合成的产物的形貌与实施例5的产物形貌相似。
对实施例5的铝热剂的热反应性能进行测试，结果如图9和图10所示：
图9为Al/NiO核壳型材料、Al粉与空气反应的热重曲线(升温速率为 20℃/min)。从图中可以看出，在空气氛围下，纯Al在800℃之后开始发生微弱、缓慢的氧化增重现象，到达1200℃时增重率仅为13.3％；而Al/NiO 核壳型MIC样品在800℃之后开始发生明显、快速的氧化增重现象，到达 1200℃时增重率高达41.1％。综上所述，该方法制备的Al/NiO核壳型材料与空气的反应率、氧化反应难易程度等热性能方面均有较大提升。
图10为Al/NiO核壳型材料、Al粉与空气反应的DSC曲线(升温速率为20℃/min)。从图中可以看出，Al/NiO核壳型材料与空气发生氧化反应的氧化放热峰的最大放热热流率(Qmax)和放热量与纯Al相比显著提高。纯Al的放热量为2075J/g，而Al/NiO核壳型材料的放热量提升到了5468J/g，说明Al/NiO核壳型材料放热效率更高，放热更剧烈，释能更加完全。经氧弹量热仪测定，Al/NiO核壳材料与氧气反应的燃烧热值为19574.8J/g。

Claims (10)

1.一种微米级核壳型铝热剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将经过表面处理的微米级铝粉与十二烷基硫酸钠、金属铜盐或金属镍盐混合，加热至80～85℃后加入尿素溶液，在该温度条件下反应3～6h，得到前驱体；
所述铝粉与十二烷基硫酸钠的质量比为100～200:1，铝粉与金属铜盐或金属镍盐的质量比为2～16:1，尿素与金属铜盐或金属镍盐的质量比为2.5～20:1；
步骤2，将步骤1的前躯体在空气环境中、300～400℃条件下保温2～4h，获得微米级核壳型铝热剂。
2.如权利要求1所述的微米级核壳型铝热剂的制备方法，其特征在于，所述金属铜盐为硫酸铜、氯化铜、醋酸铜、硝酸铜中的任一种；所述金属镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、硝酸镍中的任一种。
3.如权利要求1所述的微米级核壳型铝热剂的制备方法，其特征在于，所述铝粉颗粒的粒径为5～20μm。
4.如权利要求1所述的微米级核壳型铝热剂的制备方法，其特征在于，所述前躯体加热条件具体为：在空气条件下，从室温开始，以5～20℃/min的升温速率加热至300～400℃。
5.如权利要求1所述的微米级核壳型铝热剂的制备方法，其特征在于，铝粉的表面处理方法为：将铝粉加入蒸馏水中，超声、搅拌使其分散均匀，然后加入与蒸馏水等体积的碱溶液，搅拌反应5～15min后抽滤，用蒸馏水洗涤至中性；其中，碱溶液的浓度为0.1～0.3mol/L；碱溶液具体为NaOH溶液、KOH溶液、氨水溶液中的任一种。
6.如权利要求1所述的微米级核壳型铝热剂的制备方法，其特征在于，所述铝粉与十二烷基硫酸钠的质量比为120:1，铝粉与金属铜盐或金属镍盐的质量比为4:1，尿素与金属铜盐或金属镍盐的质量比为5:1。
7.如权利要求1所述的微米级核壳型铝热剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2的加热温度为350～400℃。
8.一种根据权利要求1至7任一项制备方法制备的微米级核壳型铝热剂，该铝热剂包括微米级铝颗粒核心和包覆在铝颗粒表面的金属氧化物壳体，所述壳体为片状金属氧化物组成的花状结构；所述金属氧化物为CuO或者NiO。
9.如权利要求8所述的微米级核壳型铝热剂，其特征在于，铝热剂的燃烧热值为18610～23858J/g。
10.如权利要求8所述的微米级核壳型铝热剂，其特征在于，金属氧化物壳层质量与铝的质量比为1:6～50。
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