CN110732678B - 纳微米锡铋合金球状粉体及其湿化学制备方法 - Google Patents

纳微米锡铋合金球状粉体及其湿化学制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳微米锡铋合金球状粉体及其湿化学制备方法，其平均粒径为包括10nm～10μm，锡与铋的组成摩尔比为55:45～59:41，熔点为139～150℃。本发明制备方法包括如下步骤：将锡盐、铋盐以及分散剂溶解于有机溶剂；将还原剂溶解于碱有机溶液中，然后将盐溶液与还原剂溶液混合反应；进一步对其进行热处理，即可获得所述的纳微米锡铋合金球状粉体。本发明不仅可以得到纳米级的锡铋合金，并且可以有效控制其形貌，为高效制备锡铋合金纳微米球提供了一项可行的方案。

Description

纳微米锡铋合金球状粉体及其湿化学制备方法
技术领域
本发明涉及湿化学合成纳微米锡铋合金及其制备方法。
背景技术
锡铋合金凭借其优异的导热性、热稳定性、抗电磁干扰性及屏蔽效应，而被广泛应用于无铅化焊接、导电胶、低温熔融电子器件、消防报警材料等领域，成为未来技术生产发展不可或缺的材料。锡铋合金的熔点随着构成比例的不同在139～232℃范围内变化，当锡铋共熔体合金的锡铋摩尔比为57:43时，熔点最低可达139℃。
纳米级锡铋合金的各项性能随着其尺寸的减小而进一步提升，并且应用范围进一步扩大。因此，发展高效、绿色、可控制备锡铋合金纳米球的方法具有重要的意义。目前锡铋合金颗粒的常用生产方法为：1、惰性气体冷凝法：在充满惰性气体的蒸发室内，同时蒸发多种金属，得到金属原子雾，其与惰性气体原子碰撞失去能量，凝聚得到合金颗粒。2、压淬法：对熔融合金保压急冷，直接获得块状纳米晶体。以上两种方法制备的锡铋合金颗粒尺寸约为10～30μm，粒径分布宽，且难以得到尺寸更小、形貌可控的纳米合金，限制了纳米锡铋合金在导电胶基材、电子元器件等领域的应用。
湿化学法合成合金纳米材料具有操作简便，尺寸、形貌可控，产物分散性、抗氧化性好等突出优点。通常，通过使用合适的还原剂将溶液中两种及以上的金属盐还原出来，制备得到纳米合金。荷兰《合金与化合物杂志》(Journal of Alloys and Compounds，2015年第623卷第7页)报道，以氮气饱和的去离子水为溶剂，硼氢化钾为还原剂，通过滴加金属氯化物的37％盐酸水溶液，制备得到熔点约为139℃的锡铋合金。但样品形貌为不规则的块状体，且尺寸不均一。该方法所采用的部分条件较为苛刻，且得到的产品不均一，因而很难达到工业化需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳微米锡铋合金球状粉体及其湿化学制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
所述的纳微米锡铋合金球状粉体，其平均粒径为10nm～10μm，锡与铋的组成摩尔比为55:45～59:41，其熔点为139～150℃。
其中，所述的粒径定义如下：当锡铋合金球粉体为球形时，即为球直径；当为非球形时，直径为锡铋合金球粉体长轴与短轴的平均值。
所述的纳微米锡铋合金球状粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)盐溶液的制备：将锡盐与铋盐溶解于有机溶剂，并加入分散剂，搅拌溶解；
所述铋盐选自氧化铋、氯化铋、硝酸铋或柠檬酸铋中的一种以上；
所述锡盐选自氯化锡、硝酸锡、硫酸亚锡、二水合氯化亚锡、氢氧化亚锡或氢氧化锡中的一种以上；
所述有机溶剂选自乙二醇、乙醇、丁醇、松油醇、二乙二醇、二乙二醇乙醚、丙三醇、丙酮、丁酮、环己酮、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮中的一种以上；
所述分散剂选自柠檬酸钾、柠檬酸钠、明胶粉、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、吐温、司班中的一种以上；
所述铋盐与锡盐的投料摩尔比为40:60～60:40，最佳投料比为43:57；
分散剂的投入质量为锡盐和铋盐总质量的3～15％；
所述的有机溶剂中，锡盐和铋盐的总质量为0.02～0.4g/ml；
(2)还原剂溶液的制备：将还原剂溶解于浓度为0.02～0.5mol/L的碱有机溶液中；
所述还原剂选自硼氢化钾、硼氢化钠其中任一种，还原剂的质量用量为金属盐的1～10倍；
所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾其中任一种；
(3)在氮气氛围下，将盐溶液与还原剂溶液混合反应；
优选的，采用滴加的方式将盐溶液与还原剂溶液混合；滴加顺序为还原剂溶液滴加至盐溶液或盐溶液滴加至还原剂溶液两种的任一种；
滴加反应在氮气氛围下进行，温度在0～30℃，优选区间为0～10℃，同时搅拌，保证其反应完全；
(4)将步骤(3)制备得到的产物进行热处理，通过控制热处理温度与时间，得到不同尺寸的锡铋合金纳微米球；
所述热处理温度为100～250℃，热处理时间为0.5～24h；
本发明的特点是通过选用合适的有机溶剂与分散剂，筛选合适的加料顺序与加料速率，并通过控制热处理的温度与时间来调控产品的形貌及尺寸。与现有技术相比，本产品设备、原料成本低，条件要求低，制备流程便于操作控制。特别是可以通过控制热处理温度、时间来制备不同尺寸的锡铋合金纳米球。采用本发明可以制备得到平均粒径10nm～10μm范围内一系列不同尺寸的锡铋合金球。
本发明选用合适有机溶剂，利用硼氢化合物同时还原锡盐与铋盐得到极为细小的合金球状颗粒，进一步对其原分散液进行热处理，制备得到纳微米级的锡铋合金颗粒；并通过控制热处理温度与时间制备不同尺寸锡铋合金球的方法。该方法不仅可以得到纳米级的锡铋合金，并且可以有效控制其形貌，为高效制备锡铋合金纳米球提供了一项可行的方案。
附图说明
图1为实施例1制备的极为细小的锡铋合金粉的SEM照片；
图2为实施例2制备的锡铋合金纳米球的SEM照片；
图3为实施例3制备的锡铋合金微米球的SEM照片；
图4为实施例3制备的锡铋合金微米球的DSC分析；
图5为实施例3制备的锡铋合金微米球的XRD图谱；
图6为实施例4制备的锡铋合金微米球的SEM照片；
图7为实施例5制备的锡铋合金微米球的SEM照片。
具体实施方法
实施例中，粒径采用《纳米材料的粒径检测方法研究》(《中国纤维》2002年第2期第27页)报道的方法进行检测。
实施例1
将0.32g的二水合氯化亚锡、0.52g的硝酸铋以及0.1g的明胶粉依次加入至25ml的二乙二醇中，充分搅拌，得到透明溶液。
铋盐与锡盐的投料摩尔比为43:57。
将烧瓶转移至冰水浴，令其内溶液温度保持在0℃，并继续搅拌。
将0.25g的硼氢化钠溶解于10ml的氢氧化钠乙醇溶液，搅拌均匀后倒入恒压漏斗内，缓慢打开恒压漏斗阀，将溶液缓慢滴入烧瓶，整个过程中持续通入氮气保护，保持搅拌，2h滴加完毕，继续反应1h，离心、洗涤，获得平均粒径约为10nm的锡铋合金粉，形貌如图1所示。
粒径分布如下：
粒径(d) d≤5nm 5nm<d≤8nm 8nm<d≤11nm 11nm<d≤14nm 14nm<d≤17nm
比例 10％ 20％ 40％ 15％ 15％
实施例2
盐溶液的配制，将10.06g的硝酸铋与6.08g的二水合氯化亚锡分别溶解于50ml的二乙二醇，然后将二者混合，搅拌均匀，继续加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使其完全溶解。
铋盐与锡盐的投料摩尔比为43:57。
同时配制0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液作为碱液，在烧瓶中加入20ml的碱液，继续投入4.92g的硼氢化钾并搅拌溶解完全。
使用冰水浴控制烧瓶温度维持在5℃，通过蠕动泵，将盐溶液滴加至烧瓶，整个过程中持续通入氮气保护，并使用机械搅拌。
将反应后的混合溶液升温至180℃，升温时间为1.5h，并在该温度下反应0.5h，制备得到平均粒径约100nm的锡铋合金纳米球，形貌如图2所示。
粒径分布如下：
粒径(d) d≤50nm 50nm<d≤70nm 70nm<d≤90nm 90nm<d≤110nm 110nm<d≤130nm
比例 5％ 15％ 20％ 40％ 20
实施例3
将0.20g的氢氧化亚锡、0.55g的硝酸铋以及0.1g的明胶粉依次加入至25ml的二乙二醇中，充分搅拌，得到透明溶液，然后将该溶液转移至烧瓶。
铋盐与锡盐的投料摩尔比为40:60。
将烧瓶转移至冰水浴，令其内溶液温度保持在10℃，并继续搅拌。
将0.38g硼氢化钠溶解于15mL的氢氧化钠二乙二醇溶液，搅拌均匀后倒入恒压漏斗内，缓慢打开恒压漏斗阀，将溶液缓慢滴入烧瓶，2h滴加完毕，保持搅拌，继续反应1h。
将反应体系转移至油浴锅，搅拌并缓慢升温至160℃，升温时间为1h，在160℃继续反应3h。得到平均粒径约1μm的锡铋合金微球，其形貌如图3所示，其DSC图谱如图4所示，其X射线衍射图谱如图5所示。
粒径分布如下：
粒径(d) d≤600nm 600nm<d≤800nm 800nm<d≤1μm 1μm<d≤1.5μm
比例 10％ 20％ 50％ 20％
实施例4
盐溶液的配制，将10.06g的硝酸铋与6.08g的二水合氯化亚锡分别溶解于50ml的二乙二醇，然后将二者混合，搅拌均匀，继续加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使其完全溶解。
铋盐与锡盐的投料摩尔比为43:57。
同时配制0.1mol/L的氢氧化钠乙醇溶液作为碱液，向烧瓶中加入20ml的碱液，继续投入4.92g的硼氢化钠并搅拌溶解完全。
使用冰水浴控制烧瓶温度维持在10℃，通过蠕动泵将盐溶液和碱液同时滴加至烧瓶，整个过程中持续通入氮气保护，并使用机械搅拌。
将反应后的混合溶液升温至180℃，升温时间为1.5h，并在该温度下反应3h，制备得到平均粒径约2μm的锡铋合金微球，形貌如图6所示。
粒径分布如下：
粒径(d) d≤1μm 1μm<d≤1.5μm 1.5μm<d≤2μm 2μm<d≤2.5μm
比例 10％ 20％ 50％ 20％
实施例5
盐溶液的配制，将12.54g的硝酸铋与4.25g的二水合氯化亚锡分别溶解于50ml的二乙二醇，然后将二者混合，搅拌均匀，继续加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使其完全溶解。
铋盐与锡盐的投料摩尔比为60:40。
同时配制0.1mol/L的氢氧化钠乙醇溶液作为碱液，向烧瓶中加入20mL的碱液，继续投入4.92g的硼氢化钠并搅拌溶解完全。
使用冰水浴控制烧瓶温度维持在10℃，通过蠕动泵将盐溶液滴加至烧瓶，整个过程中持续通入氮气保护，并使用机械搅拌。
将反应体系转移至油浴锅，搅拌并缓慢升温至180℃，升温时间为1.5h，在180℃继续反应2h，再升温至190℃反应1h。得到平均粒径约5μm的锡铋合金微球，其形貌如图7所示。
粒径(d) d≤3.5μm 3.5μm<d≤4.5nm 4.5μm<d≤5.5μm 5.5μm<d≤6.5μm
比例 10％ 20％ 50％ 20％

Claims (6)

1.纳微米锡铋合金球状粉体的制备方法，其特征在于，所述的纳微米锡铋合金球状粉体，其平均粒径为10nm~10μm之间；其锡与铋的组成摩尔比为55:45~59:41，熔点为139~150℃；
制备方法，包括如下步骤：
（1）盐溶液的制备：将锡盐与铋盐溶解于有机溶剂，并加入分散剂，溶解；
所述有机溶剂选自二乙二醇、二乙二醇乙醚、N-甲基吡咯烷酮中的一种以上；
所述分散剂选自柠檬酸钾、柠檬酸钠、明胶粉、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、吐温、司班中的一种以上；
（2）还原剂溶液的制备：将还原剂溶解于浓度为0.02~0.5mol/L的碱有机溶液中；
（3）在氮气氛围下，将盐溶液与还原剂溶液混合反应；
（4）将步骤（3）制备得到的产物进行热处理，即可获得所述的纳微米锡铋合金球状粉体；
所述热处理温度为100~250℃，热处理时间为0.5~24h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铋盐选自氧化铋、氯化铋、硝酸铋或柠檬酸铋中的一种以上；
所述锡盐选自氯化锡、硝酸锡、硫酸亚锡、二水合氯化亚锡、氢氧化亚锡或氢氧化锡中的一种以上；
所述还原剂选自硼氢化钾、硼氢化钠其中任一种；
所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾其中任一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铋盐与锡盐的投料摩尔比为40:60~60:40，所述的还原剂用量为锡盐与铋盐总质量的1~10倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分散剂的投入质量为锡盐和铋盐总质量的3~15%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，采用滴加的方式将盐溶液与还原剂溶液混合，滴加顺序为还原剂溶液滴加至盐溶液或盐溶液滴加至还原剂溶液两种的任一种；
滴加反应在氮气氛围下进行，温度在0~30℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，温度为0~10℃。
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