CN111085692A - 一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，包括以下步骤：制得种子生长液，所述种子生长液由硝酸银、三水合氯金酸、盐酸和柠檬酸三钠制成；制得纳米金种子溶液；将纳米金种子溶液和种子生长液反应合成不规则纳米合金材料；使不规则纳米合金材料进行再生长；本合成方法通过在高温沸腾的水相反应体系中加入种子生长液，合成得到具有长径比的不规则纳米合金材料，并可通过持续加入的种子生长液使得该不规则纳米合金材料的长径比得到精确有效控制；该合成方法可以用于任意两种晶格匹配或相似的金属上制备得到合金纳米材料。

Description

一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法
技术领域
本发明涉及合金纳米材料化学合成领域，尤其涉及的是一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法。
背景技术
当材料粒径降至纳米级（1-100 nm），价电子的德布罗意波与例子尺寸匹配，此时量子尺寸效应将诱使材料的电磁和光学性质发生变化，性质稳定、耐热、催化活性高、电化学性能、电磁性能好。而纳米材料的物理和化学性质很大程度上受表面电子的量子活跃度决定，其中合金金属纳米材料由于材料类型及表面价电子被允许的可跃动范围扩大，多重电子件的电子耦合及应变效应增强了材料的催化和化学反应活性，并且还增强了了材料的热学、化学、光学、电磁学性质。并且，具有不规则形状或裸露特殊晶面的金属纳米材料，其性质将具有数量级增强的性质，而材料形状可通过改变材料的合成方式实现。
但是，合金纳米材料不易制备，具有特殊形状的合金材料制备方法更少，目前一般的制备方法有水相共沉积反应及金属置换反应。水相合成是制备不规则纳米材料比较常用的方法，常温下通过混入大量的表面活性剂实现封闭纳米材料特定生长晶面，但是这些表面活性剂同样会直接封闭晶面的物理或化学活性，在材料的后续应用中带来影响，最终需要经过离心、清洗和离子置换以去除这些表面活性剂。
而现有的不规则合金纳米材料比较常用的合成方法有两种，包括种子生长法和模板腐蚀法：
（1）其中，种子生长法通常需要大量的表面活性剂（晶面封闭剂）参与，如十六烷基三甲基溴化铵CTAB，来实现纳米材料的定向控制生长。这类方法可诱使纳米材料沿着固定的晶面沉积生长，进而实现对其形状有效控制，合成得到的纳米材料形状也最丰富。由此合成得到的纳米材料通常沿着特定的晶格方向生长，同时容易暴露另一个化学反应性不活跃的[100]晶面，并且这类材料被包裹在粘稠的表面活性剂溶液之中，材料性质非常稳定且简单。如现有专利（申请号：CN201810201799.9 一种固定有纳米铂的金属有机骨架材料的制备纯化方法及其应用），该专利利用以有机醇作为还原剂，高浓度聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂制备有机聚合物负载的铂纳米材料催化剂，但是复杂的制备、纯化手段及材料表面多重保护剂极大地影响了纳米铂的催化性能，该金属框架铂材料的催化性能较其他裸露纳米铂材料低，催化实用性不足。又如现有专利（申请号：CN201910840062.6 一种快速沉淀制备二维金属银单质纳米片的方法），该专利利用聚乙烯吡咯烷酮PVP为表面活性剂制备不规则形状纳米银材料，但是该单质银材料的提取和纯化就需要高速离心、稀释、清洗、冷冻干燥，增加了材料的制备过程，且材料性质受影响。以上专利中均需要使用到表面活性剂参与封闭晶面，但是在纳米材料的后续应用中，需要使用的是干净晶体表面进行纳米催化或再合成，以上分散在表面活性剂中的纳米材料无法直接用于这些反应中，需要借助离心、稀释和离子置换等方式完成清洗，步骤复杂且效果不佳。
（2）另一种模板腐蚀法，是通过化学活性低的金属离子（金离子）电化学置换化学活性高的不规则金属纳米材料（银方块、银三角）方式实现。如现有专利（申请号：CN201510994851.7 一种以氧化亚铜为模板制备空心贵金属纳米材料的方法），该专利是利用金属盐离子腐蚀活泼材料氧化亚铜模板来制备不规则形状的纳米材料，但是此种制备方法仅可制备模板形状的空心纳米材料，且该方法仅可制备单金而非合金纳米材料。该专利中的模板腐蚀法非常容易得到特定形状的单金纳米材料，合成相对简单且环保。但此种办法不易制备化学活性高的不规则纳米材料，也不适用于制备合金材料。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，通过在高温沸腾的水相反应体系中加入生长液，合成得到具有精确长径比的合金纳米材料。
本发明的技术方案如下：一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，包括以下步骤：
S1：制得种子生长液，所述种子生长液由硝酸银、三水合氯金酸、盐酸和柠檬酸三钠制成；
S2：制得纳米金种子溶液；
S3：将纳米金种子溶液和种子生长液反应合成不规则纳米合金材料。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，还包括S4：使不规则纳米合金材料进行再生长。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，所述S1中，将三水合氯金酸粉末、硝酸银粉末及柠檬酸三钠粉末，加入到三次去离子水中，超声溶解，再使用稀盐酸调节溶液pH值到2，得到2% wt的种子生长液。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，所述S2包括以下过程：制得1% wt氯金酸溶液；制得1% wt柠檬酸三钠溶液；加入适量三次去离子水后以油浴加热煮沸，在搅拌条件下加入1% wt氯金酸溶液以及1% wt柠檬酸三钠溶液，反应设定时间后得到纳米金种子溶液。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，将三水合氯金酸粉末加入到三次去离子水中，超声溶解，得到1% wt氯金酸溶液。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，将檬酸三钠粉末加入到的三次去离子水中，超声溶解，得到1% wt柠檬酸三钠溶液。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，所述S3包括以下过程：将纳米金种子溶液油浴加热煮沸，在搅拌的条件下加入种子生长液，持续搅拌反应设定时间，反应溶液由酒红色转黑，再转为深紫色，合成不规则纳米合金材料。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，所述S4包括以下过程：将不规则纳米合金材料油浴加热煮沸；在搅拌条件下再次加入种子生长液，继续搅拌反应设定时间，反应溶液由深紫色转为深红色，合成完毕。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，所述基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法的反应体系总体积控制在50mL~100 mL内。
所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其中，所述纳米金种子溶液的粒径为10-40纳米。
本发明的有益效果：本发明通过提供一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，包括以下步骤：制得种子生长液，所述种子生长液由硝酸银、三水合氯金酸、盐酸和柠檬酸三钠制成；制得纳米金种子溶液；将纳米金种子溶液和种子生长液反应合成不规则纳米合金材料；使不规则纳米合金材料进行再生长；本合成方法通过在高温沸腾的水相反应体系中加入种子生长液，合成得到具有长径比的不规则纳米合金材料，并可通过持续加入的种子生长液使得该不规则纳米合金材料的长径比得到精确有效控制；该合成方法可以用于任意两种晶格匹配或相似的金属上制备得到合金纳米材料。
附图说明
图1是本发明中基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法的步骤流程图。
图2是本发明中不规则合金纳米材料的透射电子显微镜图。
图3是本发明中不规则合金纳米材料的扫描电子显微镜图。
图4是本发明中不规则合金纳米材料的原子能谱扫描图。
图5是本发明中不规则合金纳米材料的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
如图1所示，一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，包括以下步骤：
S1：制得种子生长液，所述种子生长液由硝酸银、三水合氯金酸、盐酸和柠檬酸三钠制成；
S2：制得纳米金种子溶液；
S3：将纳米金种子溶液和种子生长液反应合成不规则纳米合金材料。
在某些具体实施例中，所述S1中，将三水合氯金酸（HAuCl4·3H2O，所述三水合氯金酸中，金（Au）含量为23.5~23.8%）粉末、硝酸银粉末及柠檬酸三钠（C6H5Na3O7，所述柠檬酸三钠含量为99%）粉末，加入到三次去离子水（其中，所述三次去离子水为进行了3次除去了呈离子形式杂质后的纯水）中，超声溶解，再使用稀盐酸调节溶液pH值到2，得到2% wt的种子生长液。
在某些具体实施例中，所述S1中，分别称取0.9~1.1g三水合氯金酸粉末、0.225g~0.275g硝酸银粉末及0.72 g~0.88g柠檬酸三钠粉末，加入到72 mL~88mL三次去离子水中，超声溶解，再使用0.45mL~0.55mL的1mol/L稀盐酸调节溶液pH值到2，得到2% wt的种子生长液。
在某些具体实施例中，所述S1中，硝酸银的银含量为98%。
在某些具体实施例中，所述S2包括以下过程：制得1% wt氯金酸溶液；制得1% wt柠檬酸三钠溶液；加入适量三次去离子水后以油浴加热煮沸，在搅拌条件下加入1% wt氯金酸溶液以及1% wt柠檬酸三钠溶液，反应后得到红色（橘红色）溶液，即纳米金种子溶液。
在某些具体实施例中，称取0.9~1.1g三水合氯金酸（HAuCl4·3H2O，所述三水合氯金酸中，金（Au）含量为23.5−23.8%）粉末加入到72 mL~88mL三次去离子水中，超声溶解，得到1% wt氯金酸溶液。
在某些具体实施例中，称取90mg~110mg柠檬酸三钠（C6H5Na3O7，所述柠檬酸三钠含量为99%）粉末加入到9mL~11 mL的三次去离子水中，超声溶解，得到1% wt柠檬酸三钠溶液。
在某些具体实施例中，向150 mL圆底烧瓶中加入适量45mL~55mL的三次去离子水后以油浴加热煮沸，在磁力搅拌条件下加入0.45mL~0.55mL的1% wt氯金酸溶液以及0.9mL~1.1mL的1% wt的柠檬酸三钠还原剂溶液，反应20 min后得到红色（橘红色）溶液，即纳米金种子溶液。将反应瓶取出后静置冷却至室温，封口待用，该纳米金溶胶可置于室温中保存数个月。
其中，所述纳米金种子溶液的粒径为10-40纳米。
在某些具体实施例中，所述S3包括以下过程：将纳米金种子溶液油浴加热煮沸，在搅拌的条件下加入2% wt的种子生长液，持续反应设定时间；反应溶液由酒红色转黑，再转为深紫色，并且持续搅拌设定时间后，合成不规则纳米合金材料，将不规则纳米合金材料取出静置冷却至室温，封口待用。
在某些具体实施例中，所述S3中，称取45 mL~55mL的纳米金种子溶液至150 mL圆底烧瓶中，油浴加热煮沸；在磁力搅拌的条件下加入1.8 mL~2.2mL2% wt的种子生长液，持续搅拌反应30 min，反应溶液由酒红色转黑，再转为深紫色，合成不规则纳米合金材料，将圆底烧瓶取出静置冷却至室温，封口待用。
为了能更为有效和准确地控制不规则纳米合金材料的形状、长径比和材料成分，所述基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法还包括S4：使不规则纳米合金材料进行再生长。
在某些具体实施例中，所述S4包括以下过程：将不规则纳米合金材料油浴加热煮沸；在搅拌条件下再次加入2% wt的种子生长液，继续反应设定时间，反应溶液由深紫色转为深红色，并且持续搅拌设定时间，合成完毕。
在某些具体实施例中，所述S4中，称取45 mL~55mL到的不规则纳米材料溶液至150mL圆底烧瓶中，油浴加热煮沸；在磁力搅拌的条件下再次加入1.8mL~2.2mL的2% wt的种子生长液，继续搅拌反应30 min，反应溶液由深紫色转为深红色，将圆底烧瓶取出静置冷却至室温，合成完毕。
其中，为了能够有效控制材料的粒径和形状均一性，本技术方案选择使用小体系的反应体系，即反应体系总体积控制在50-100 mL内（即加入的全部种子生长液和纳米金种子溶液的总体积控制在50~100 mL内）。
根据上述所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，现列举以下实施例加以说明：
S1：制得种子生长液，所述种子生长液由硝酸银、三水合氯金酸、盐酸和柠檬酸三钠制成；
分别称取1g三水合氯金酸粉末、0.25g硝酸银粉末及0.8g柠檬酸三钠粉末，加入到80mL三次去离子水中，超声溶解，再使用0.5mL的1mol/L稀盐酸调节溶液pH值到2，得到2% wt的种子生长液。
S2：制得纳米金种子溶液；
在某些具体实施例中，称取1g三水合氯金酸（HAuCl4·3H2O，所述三水合氯金酸中，金（Au）含量为23.5−23.8%）粉末加入到80mL三次去离子水中，超声溶解，得到1% wt氯金酸溶液。
在某些具体实施例中，称取100mg柠檬酸三钠（C6H5Na3O7，所述柠檬酸三钠含量为99%）粉末加入到10mL的三次去离子水中，超声溶解，得到1% wt柠檬酸三钠溶液。
在某些具体实施例中，向150 mL圆底烧瓶中加入适量50mL的三次去离子水后以油浴加热煮沸，在磁力搅拌条件下加入0.5mL的1% wt氯金酸溶液以及1mL的1% wt的柠檬酸三钠还原剂溶液，反应20 min后得到红色（橘红色）溶液，即纳米金种子溶液。将反应瓶取出后静置冷却至室温，封口待用，该纳米金溶胶可置于室温中保存数个月。
S3：将纳米金种子溶液和种子生长液反应合成不规则纳米合金材料；
称取50mL的纳米金种子溶液至150 mL圆底烧瓶中，油浴加热煮沸；在磁力搅拌的条件下加入2mL2% wt的种子生长液，持续搅拌反应30 min，反应溶液由酒红色转黑，再转为深紫色，合成不规则纳米合金材料，将圆底烧瓶取出静置冷却至室温，封口待用。
S4：使不规则纳米合金材料进行再生长。
称取50mL到的不规则纳米材料溶液至150 mL圆底烧瓶中，油浴加热煮沸；在磁力搅拌的条件下再次加入2mL的2% wt的种子生长液，继续搅拌反应30 min，反应溶液由深紫色转为深红色，将圆底烧瓶取出静置冷却至室温，合成完毕。
本基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法具有以下优点（如图2至图5所示）：
（1）本基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法通过在高温沸腾的水相反应体系中加入种子生长液，合成得到具有长径比的不规则纳米合金材料，并可通过持续加入的种子生长液使得该不规则纳米合金材料的长径比得到精确有效控制；该合成方法可以用于任意两种晶格匹配或相似的金属上制备得到合金纳米材料。
（2）本技术方案采用高温水相体系实现制备，而高温水相体系不需要使用其他表面活性剂，合成的纳米合金材料表面没有稳定的晶面封闭剂干扰，材料任何晶面都可以直接用于后续物理化学反应或工业应用，合成条件及应用环境更绿色环保。
（3）传统的高温水相系统制备不规则合金纳米材料的方法仅可实现一次生长，得到的纳米材料无法进行二次生长，即使可以进行二次生长但二次生长后纳米合金材料会因生长体系受热力学控制而逐渐成球。本方法在原有方法的基础上，采用2% wt的种子生长液中增加了盐酸及硝酸银成分，有效控制生长速率和生长方式，让纳米合金材料保持不规则形状。
（4）通过使不规则纳米合金材料进行再生长，能更为准确和有效控制纳米合金材料的形状、长径比和材料成分。
（5）本基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法中使用的新配置2% wt的种子生长液能让材料进行多次不规则生长沉积，并且能保持材料的原有生长趋势。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制得种子生长液，所述种子生长液由硝酸银、三水合氯金酸、盐酸和柠檬酸三钠制成；
S2：制得纳米金种子溶液；
S3：将纳米金种子溶液和种子生长液反应合成不规则纳米合金材料。
2.根据权利要求1所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，还包括S4：使不规则纳米合金材料进行再生长。
3.根据权利要求1或2任一所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，所述S1中，将三水合氯金酸粉末、硝酸银粉末及柠檬酸三钠粉末，加入到三次去离子水中，超声溶解，再使用稀盐酸调节溶液pH值到2，得到2% wt的种子生长液。
4.根据权利要求1或2任一所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，所述S2包括以下过程：制得1% wt氯金酸溶液；制得1% wt柠檬酸三钠溶液；加入适量三次去离子水后以油浴加热煮沸，在搅拌条件下加入1% wt氯金酸溶液以及1% wt柠檬酸三钠溶液，反应设定时间后得到纳米金种子溶液。
5.根据权利要求4所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，将三水合氯金酸粉末加入到三次去离子水中，超声溶解，得到1% wt氯金酸溶液。
6.根据权利要求4所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，将檬酸三钠粉末加入到的三次去离子水中，超声溶解，得到1% wt柠檬酸三钠溶液。
7.根据权利要求1或2任一所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，所述S3包括以下过程：将纳米金种子溶液油浴加热煮沸，在搅拌的条件下加入种子生长液，持续搅拌反应设定时间，反应溶液由酒红色转黑，再转为深紫色，合成不规则纳米合金材料。
8.根据权利要求2所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，所述S4包括以下过程：将不规则纳米合金材料油浴加热煮沸；在搅拌条件下再次加入种子生长液，继续搅拌反应设定时间，反应溶液由深紫色转为深红色合成完毕。
9.根据权利要求2所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，所述基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法的反应体系总体积控制在50mL~100 mL内。
10.根据权利要求1或2任一所述的基于高温水相反应的不规则合金纳米材料合成方法，其特征在于，所述纳米金种子溶液的粒径为10-40纳米。
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