CN108907217A - 一种短流程制备超细铂粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种短流程制备超细铂粉的方法,具体是:称取一定量的氯铂酸铵固体,加入去离子水,去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10~20:1(ml/g);用碱溶液调整水相pH为4~8;称取质量分数为40%的水合肼溶液,稀释到质量分数为20%,作为还原剂备用,水合肼的用量为还原铂理论用量的2~4倍;加热,维持体系温度为40~50℃;在搅拌条件下,缓慢向含铂水相中滴加还原剂,期间用碱溶液调整水相的pH值,维持pH值在4~8之间;加完还原剂后,再搅拌0.5~1h;经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本发明采用固相还原法,直接将氯铂酸铵固体进行还原,同时可以在不加分散剂的条件下,制备粒度较小的超细铂粉,工艺简单,流程短。
Description
技术领域
本发明属于资源回收技术领域,涉及贵金属铂的回收利用,具体涉及一种短流程制备超细铂粉的方法。
背景技术
超细铂粉广泛应用于电子工业厚膜浆料的制备,如铂电极浆料、铂钯电极浆料、铂金电极浆料等,用这些浆料可以生产汽车氧传感器和太阳能电池中的催化铂电极、温度传感器的铂电极以及其它需要具有高催化活性、高可靠性的电极或导线。超细铂粉作为铂电极浆料中的主体功能相,其形貌、粒度大小及分布、分散性等都对浆料的性质产生重大的影响,最终对制备的电子器件的使用性能造成影响。
中国专利申请CN 102717090A公开了一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法,包括制备铂盐溶液,调节铂盐溶液的pH值为2~7,在搅拌状态下,将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中,待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10~30min,将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法的起始物是可溶性铂盐,需要将可溶性铂盐溶于水中,随后在加入分散剂的条件下用还原剂进行还原。该工艺必须向溶液中加入一定量的分散剂,以阻止和限制晶核的长大,而且该工艺不能直接处理难溶性铂盐。
发明内容
本发明的目的是提供一种短流程制备超细铂粉的方法,步骤简单,不添加分散剂。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种短流程制备超细铂粉的方法,具体包括以下步骤:
(1)含铂水相的制备:称取一定量的氯铂酸铵固体,加入去离子水,去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10~20:1(ml/g);
(2)含铂水相pH值的调整:用碱溶液调整水相pH为4~8;
(3)还原剂的制备:称取质量分数为40%的水合肼溶液,稀释到质量分数为20%,作为还原剂备用,水合肼的用量为还原铂理论用量的2~4倍;
(4)含铂水相温度的调整:加热,维持体系温度为40~50℃;
(5)超细铂粉的制备:在搅拌条件下,缓慢向含铂水相中滴加还原剂,期间用碱溶液调整水相的pH值,维持pH值在4~8之间;加完还原剂后,再搅拌0.5~1h;经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
优选的,步骤(5)中,所述还原剂的滴加速度为1~5mL/(min·L)。
优选的,步骤(2)和步骤(5)中,所述碱溶液为质量分数5%的氢氧化钠溶液或质量分数25~28%的氨水溶液。
优选的,步骤(4)中,加热方式为水浴加热。
优选的,步骤(5)中,所述搅拌速度为400~500r/min。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明采用的是固相还原法,直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原,无需将氯铂酸铵固体先制成铂粉,铂粉再溶解制备氯铂酸或含铂的盐类,简化了生产流程。
2、一般来讲,溶液中的铂离子浓度越大,得到铂粉粒度就越大,反之就越小。当溶液中的铂浓度大到一定范围时,就不能得到超细铂粉,这是因为铂在溶液中以配合物离子状态变为金属状态时,中心离子的铂首先还原形成晶核,然后晶核长大,只有使铂的成核速度大于晶核长大速度,才能获得超细粉末。而原溶液铂配合物离子浓度高时,离子之间距离很近,一旦某一晶核形成,附近的铂离子就向晶核表面扩散,使晶粒迅速长大,致使粉末变粗。常规处理工艺条件下,必须向溶液中加入一定量的分散剂,以阻止和限制晶核的长大。本发明一方面通过控制溶液中的铂在较低浓度范围内,另一方面控制还原剂的加入速度,可以在不加分散剂的条件下,制备粒度较小的超细铂粉。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1制得的超细铂粉的透射电镜图。
图3为本发明实施例2制得的超细铂粉的透射电镜图。
图4为本发明实施例3制得的超细铂粉的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所使用的试剂,如无特殊说明,均为市售商品试剂,纯度为分析纯。
实施例1
一种短流程制备超细铂粉的方法,具体包括以下步骤:
(1)含铂水相的制备:称取30g氯铂酸铵固体于烧杯中,加入300ml去离子水,搅拌均匀;
(2)含铂水相pH值的调整:在搅拌状态下滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液,调整水相pH为8;
(3)还原剂的制备:称取33.8g质量分数为40%的水合肼溶液,加入等质量的去离子水,将其稀释到质量分数为20%,作为还原剂备用;水合肼的用量为还原铂理论用量的4倍;
(4)含铂水相温度的调整:水浴加热,维持体系温度为50℃;
(5)超细铂粉的制备:在搅拌速度为400r/min的条件下,缓慢向含铂水相中滴加还原剂,滴加速度为5mL/(min·L),期间用质量分数为5%的氢氧化钠溶液调整水相的pH值,维持pH值为8;加完还原剂后,再搅拌1h;经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形,平均粒径为250nm左右,无团聚,其透射电镜照片如图2所示。
实施例2
一种短流程制备超细铂粉的方法,具体包括以下步骤:
(1)含铂水相的制备:取30g氯铂酸铵固体于烧杯中,加入450ml去离子水,搅拌均匀;
(2)含铂水相pH值的调整:在搅拌状态下滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液,调整水相pH为6;
(3)还原剂的制备:称取25.4g质量分数为40%的水合肼溶液,加入等质量的去离子水,将其稀释到质量分数为20%,作为还原剂备用;水合肼的用量为还原铂理论用量的3倍;
(4)含铂水相温度的调整:水浴加热,维持体系温度为50℃;
(5)超细铂粉的制备:在搅拌速度为500r/min的条件下,缓慢向含铂水相中滴加还原剂,滴加速度为3mL/(min·L),期间用质量分数为5%的氢氧化钠溶液调整水相的pH值,维持pH值为6;加完还原剂后,再搅拌1h;经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形,平均粒径为350nm左右,轻微团聚,其透射电镜照片如图3所示。
实施例3
一种短流程制备超细铂粉的方法,具体包括以下步骤:
(1)含铂水相的制备:取30g氯铂酸铵固体于烧杯中,加入600ml去离子水,搅拌均匀;
(2)含铂水相pH值的调整:在搅拌状态下滴加质量分数为25%的氨水溶液,调整水相pH为4;
(3)还原剂的制备:称取16.9g质量分数为40%的水合肼溶液,加入等质量的去离子水,将其稀释到质量分数为20%,作为还原剂备用;水合肼的用量为还原铂理论用量的2倍;
(4)含铂水相温度的调整:水浴加热,维持体系温度为40℃;
(5)超细铂粉的制备:在搅拌速度为500r/min的条件下,缓慢向含铂水相中滴加还原剂,滴加速度为1mL/(min·L),期间用质量分数为25%的氨水溶液调整水相的pH值,维持pH值为4;加完还原剂后,再搅拌0.5h;经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形,平均粒径为250nm左右,轻微团聚,其透射电镜照片如图4所示。
Claims (5)
1.一种短流程制备超细铂粉的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)含铂水相的制备:称取一定量的氯铂酸铵固体,加入去离子水,去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10~20:1(ml/g);
(2)含铂水相pH值的调整:用碱溶液调整水相pH为4~8;
(3)还原剂的制备:称取质量分数为40%的水合肼溶液,稀释到质量分数为20%,作为还原剂备用,水合肼的用量为还原铂理论用量的2~4倍;
(4)含铂水相温度的调整:加热,维持体系温度为40~50℃;
(5)超细铂粉的制备:在搅拌条件下,缓慢向含铂水相中滴加还原剂,期间用碱溶液调整水相的pH值,维持pH值在4~8之间;加完还原剂后,再搅拌0.5~1h;经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。
2.根据权利要求1所述的一种短流程制备超细铂粉的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述还原剂的滴加速度为1~5mL/(min·L)。
3.根据权利要求1或2所述的一种短流程制备超细铂粉的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(5)中,所述碱溶液为质量分数5%的氢氧化钠溶液或质量分数25~28%的氨水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的一种短流程制备超细铂粉的方法,其特征在于,步骤(4)中,加热方式为水浴加热。
5.根据权利要求1或2所述的一种短流程制备超细铂粉的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述搅拌速度为400~500r/min。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110482618A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-22 | 中船重工黄冈贵金属有限公司 | 一种无硝氯铂酸的合成方法 |
CN111233056A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-06-05 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种多铂氧化物的制备方法 |
CN112692274A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-23 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高分散性超细铂粉的制备方法及应用 |
CN114378298A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-04-22 | 上海铂生金属材料有限公司 | 一种超细铂粉的制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02294416A (ja) * | 1989-05-09 | 1990-12-05 | Ishifuku Kinzoku Kogyo Kk | 白金粉末の製造方法 |
CN103341636A (zh) * | 2013-07-08 | 2013-10-09 | 重庆材料研究院有限公司 | 用于强化型热电偶丝中负极微细铂丝的微细铂粉制备方法 |
CN104028773A (zh) * | 2013-03-05 | 2014-09-10 | 贺利氏贵金属有限责任两合公司 | 制备高纯铂粉末的方法、可根据所述方法得到的铂粉末及其用途 |
JP2014169484A (ja) * | 2013-03-04 | 2014-09-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 白金粉の製造方法 |
JP2015117387A (ja) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度白金粉の製造方法 |
CN107838434A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-27 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯铂粉的制备方法 |
-
2018
- 2018-07-27 CN CN201810841907.9A patent/CN108907217A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02294416A (ja) * | 1989-05-09 | 1990-12-05 | Ishifuku Kinzoku Kogyo Kk | 白金粉末の製造方法 |
JP2014169484A (ja) * | 2013-03-04 | 2014-09-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 白金粉の製造方法 |
CN104028773A (zh) * | 2013-03-05 | 2014-09-10 | 贺利氏贵金属有限责任两合公司 | 制备高纯铂粉末的方法、可根据所述方法得到的铂粉末及其用途 |
CN103341636A (zh) * | 2013-07-08 | 2013-10-09 | 重庆材料研究院有限公司 | 用于强化型热电偶丝中负极微细铂丝的微细铂粉制备方法 |
JP2015117387A (ja) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度白金粉の製造方法 |
CN107838434A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-27 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯铂粉的制备方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110482618A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-22 | 中船重工黄冈贵金属有限公司 | 一种无硝氯铂酸的合成方法 |
CN111233056A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-06-05 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种多铂氧化物的制备方法 |
CN112692274A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-23 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高分散性超细铂粉的制备方法及应用 |
CN114378298A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-04-22 | 上海铂生金属材料有限公司 | 一种超细铂粉的制备方法 |
CN114378298B (zh) * | 2021-12-21 | 2024-04-02 | 上海铂生金属材料有限公司 | 一种超细铂粉的制备方法 |
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