CN110102777A - 一种诱导生长高结晶银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种太阳能电池正银浆料用银粉的制备方法，其特征在于：本制备方法主要包括两大步骤，第一步：晶种溶液的制备；第二步：晶种的长大，通过控制溶液的PH值来调节银粉晶粒的结晶形态，同时用醋酸根作为稳定剂，可以制备出结晶态银粉、高结晶银粉与单晶银粉，所制得银粉分散性好、球形度高、结晶度好，可用于制备太阳能电池正银浆料。

Description

一种诱导生长高结晶银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种诱导生长高结晶银粉的制备方法，具体而言，涉及到正银浆料用高结晶银粉的制备方法。
技术背景
目前国内外对超细银粉的研究较多，主要包括银粉的制备方法、银粉大小、银粉的形貌以及银粉的结晶状态，银粉的制备方法主要有物理法与化学法，化学法主要有成本优势而大量使用，银粉从大小看可以达到微米级、亚微米级，甚至可以达到纳米级、从形貌上有球形、类球形，片状等，从结晶态上讲有结晶态、高结晶态。银粉的用途较为广泛，特别在正银浆料中的应用尤为重要，银粉在太阳能电池正面银浆中起导电的功能，银粉的质量优劣直接影响电池性能，一般认为球形银粉的分散性、振实密度、粒径大小和分布直接影响到电极厚膜的致密性、均匀性、丝网印刷性，从而影响到其导电性能，因此获得高质量银粉是提高太阳能电池性能的关键因素之一，银粉的分散性、振实密度、粒径大小和分布知是从银粉的整体上把握银粉的性能，但要从根本上提高银粉的性能，需要从银粉的微观颗粒进行探讨，银粉的结晶性就显得特别重要，银粉的结晶性直接影响银粉的整实密度，还影响浆料的烧结温度以及烧结时的收缩特性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种太阳能电池正面银浆用高结晶银粉的制备方法，并且这种方法可以制备出不同结晶态的银粉，以满足不同烧结温度玻璃料，通过这种方法制备出结晶性、高结晶银粉，特别是能制备出单晶银粉。
为了实现上述发明目的，本发明采取了诱导法这种技术方案，具体包括以下两大步骤：诱导晶种的生成与晶种的长大
步骤一:诱导晶种的生成,
晶种的生成主要包括如下步骤
步骤1、把硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为20～30％的硝酸银水溶液，加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为10～20％,并用硝酸调节溶液的PH值为0.3～1，此溶液标记为A；
步骤2、把还原剂溶于高纯水中,配制浓度为10～20％的还原剂水溶液，加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为10～20％，再加入醋酸溶液，使醋酸的浓度为0.5～5％，并用硝酸调节溶液的PH值为0.3～1，此溶液标记为B；
步骤3、把溶液A与溶液B加热到相同的温度，温度范围为45～75℃；
步骤4、把溶液A快速倒入高速搅拌的溶液B中，搅拌反应，此为晶种溶液，此溶液标注为C。
高结晶型银粉晶种溶液的制备步骤中，晶种生成步骤中分散剂选自为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯醇、、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
在高结晶型银粉晶种溶液形成的步骤中4)，溶液A的与溶液B反应需完全反应，其溶液B当量百分比再超过5％，溶液的温度保持稳定。
在高结晶型银粉晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中还原剂为抗坏血酸、链烷醇胺、葡萄糖中的一种或两种混合物，加入的醋酸溶液可以是的可溶性醋酸盐，优选醋酸铵、醋酸钠、醋酸钾，保持醋酸根离子的浓度不变。
步骤二：晶种的长大
晶种的长大主要步骤包括：
步骤1、配制浓度为5～20％的硝酸银水溶液,加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为0.5～3％,此溶液标记为D
步骤2、配制浓度为3～10％的还原剂水溶液，取晶种溶液C加到还原体系中，再加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为0.5～3％,添加一定量的醋酸，使醋酸溶液的浓度为范围为0.5～10％，并用硝酸或碱性水溶液调节溶液的PH值为1～3,此溶液标记为E
步骤3、将溶液C与溶液D加热到相同的温度，温度范围为45～75℃
步骤4、配置一定浓度的碱性溶液，此溶液为PH值稳定溶液，此溶液标记为F
步骤5、将溶液D与溶液F滴加到高速搅拌的溶液E，控制滴加速度，反应时间为30min～120min，并保持溶液的PH值为1～3的范围内，终止搅拌后静置，使银粒子沉降，然后滤去反应液，洗涤，烘干，得到高结晶银粉
在晶种的长大步骤中，硝酸银溶液与还原剂溶液的温度应该与晶种生成时的温度可以不相同，优选相同；
在晶种的长大步骤中，所述碱性溶液应是氨水与氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢根、碳酸根的铵盐或碱金属盐中一种或多种混合溶液，在晶种的长大步骤中，晶种长大的PH值应该大于晶种形成时的PH值。
在高结晶型银粉晶种长大过程中，其特征在于，所述步骤2中还原剂为抗坏血酸、链烷醇胺、葡萄糖中的一种或两种混合物。
本发明的主要目的是提供一种制备高结晶银粉的方法，并且能够制得单晶银粉，本发明与现有技术相比，有以下的有益效果：本发明在银粉的制备过程中，只要在银粉的晶种的长大过程中，控制溶液的PH值，就能制备出不同结晶度的银粉，以适应不同玻璃料的烧结温度，与此同时，所制得银粉球形度高、分散性好，结晶度高。
附图说明
图1为实施例一制备结晶性银粉SEM图；
图2为实施例二制备的高结晶银粉SEM图；
图3为实施例三制备的单晶银粉SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细地说明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一：
晶种溶液的制备
1)称量3g硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为30％的硝酸银水溶液，再称量1.5g聚乙烯吡咯烷酮在溶液中，用硝酸调节溶液的PH值为1.0，搅拌、加热，保持溶液的温度为60℃。
2)称量3.5g葡萄糖溶于高纯水中，,配制浓度为20％的还原溶液，在称量2.5g聚乙烯吡咯烷酮在溶液中，滴加一定浓度的醋酸溶液，使醋酸的浓度为5％，用硝酸调节溶液的PH值为1.0，搅拌、加热，保持溶液的温度为60℃。
3)把硝酸银银溶液快速倒入葡萄糖溶液中，继续搅拌，制得晶种溶液。
晶种的长大
1)称量3g硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为10％的硝酸银水溶液，再称量0.27g聚乙烯吡咯烷酮在溶液中，加热，保持溶液的温度为60℃，配成氧化液。
2)称量3.5g葡萄糖溶于高纯水中，,配制浓度为15％的还原溶液，再称量0.23g聚乙烯吡咯烷酮在溶液中，取1ml晶种溶液加入，称量一定量的醋酸钠，使醋酸钠溶液的浓度为3％，用氨水调节溶液的PH值为2.5，搅拌、加热，保持溶液的温度为60℃，配成还原液。
3)配置氨水溶液，使溶液的浓度为4％的氨水溶液，
4)把氧化液往还原液中滴定，同时滴加氨水溶液，保持溶液的PH值稳定，100min滴定完成，再搅拌10min，
5)反应完全的溶液沉降、洗涤、干燥后，得到结晶性银粉(见图1)。
实施例二：
晶种溶液的制备
1)称量3g硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为30％的硝酸银水溶液，再称量1.5g明胶溶液中，用硝酸调节溶液的PH值为0.5，搅拌、加热，保持溶液的温度为50℃。
2)称量2.2g抗坏血酸溶于高纯水中，,配制浓度为20％的还原溶液，在称量2.5g明胶在溶液中，滴加一定浓度的醋酸溶液，使醋酸的浓度为2.5％，用硝酸调节溶液的PH值为0.5，搅拌、加热，保持溶液的温度为50℃。
3)把硝酸银银溶液快速倒入抗坏血酸溶液中，继续搅拌，制得晶种溶液。
晶种的长大
1)称量3g硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为10％的硝酸银水溶液，再称量0.27g明胶于溶液中，加热，保持溶液的温度为50℃，配成氧化液。
2)称量2.2g抗坏血酸于高纯水中，,配制浓度为10％的还原溶液，在称量0.25g明胶于溶液中，取晶种溶液1.5ml,加入一定量的醋酸，使醋酸溶液的浓度为2％，调节溶液的PH值为1.5，搅拌、加热，保持溶液的温度为50℃，配成还原液。
3)配置氨水溶液，使溶液的浓度为4％的氨水溶液，
4)将氧化液向还原液中滴定，同时滴加氨水溶液，保持溶液的PH值稳定，60min滴定完成，再搅拌10min，
5)反应完全的溶液沉降、洗涤、干燥后，得到高结晶银粉样品(见图2)。
施例三：
晶种溶液的制备
1)称量3g硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为30％的硝酸银水溶液，再称量1.5g明胶于溶液中，用硝酸调节溶液的PH值为0.5，搅拌、加热，保持溶液的温度为60℃。
2)称量2.2g抗坏血酸溶于高纯水中，,配制浓度为20％的还原溶液，在称量2.5g明胶在溶液中，滴加一定浓度的醋酸溶液，使醋酸的浓度为2％，用硝酸调节溶液的PH值为0.5，搅拌、加热，保持溶液的温度为60℃。
3)把硝酸银银溶液快速倒入抗坏血酸溶液中，继续搅拌，制得晶种溶液。
晶种的长大
1)称量3g硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为10％的硝酸银水溶液，再称量0.27g明胶于溶液中，加热，保持溶液的温度为60℃，配成氧化液。
2)称量2.2g抗坏血酸于高纯水中，,配制浓度为10％的还原溶液，在称量0.25g明胶于溶液中，取晶种溶液1.5ml,加入一定量的醋酸铵，使醋酸铵溶液的浓度为5％，用氨水调节溶液的PH值为1.0，搅拌、加热，保持溶液的温度为45℃，配成还原液。
3)配置氨水溶液，使溶液的浓度为4％的氨水溶液，
4)把氧化液往还原液中滴定，同时滴加氨水溶液，保持溶液的PH值稳定，60min滴定完成，再搅拌10min，
5)反应完全的溶液沉降、洗涤、干燥后，得到单晶银粉样品(见图3)。

Claims (7)

1.一种诱导生长高结晶型银粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括两大步骤：
诱导晶种的生成与晶种的长大，
步骤1：把硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为20～30％的硝酸银水溶液,加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为10～20％，,并用硝酸调节溶液的PH值为0.3～1，把该溶液加热到45～75℃，此溶液标记为A；
步骤2：把还原剂溶于高纯水中,配制浓度为10～20％的还原剂水溶液，加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为10～20％，再加入醋酸溶液，使醋酸的浓度为0.5～5％，并用硝酸调节溶液的PH值为0.3～1，把该溶液加热到45～75℃，此溶液标记为B；
步骤3：把溶液A快速倒入高速搅拌的溶液B中，搅拌反应，此为晶种溶液，此溶液标注为C；
步骤4：配制浓度为5～20％的硝酸银水溶液,加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为0.5～3％,把溶液加热到45～75℃,此溶液标记为D；
步骤5：配制浓度为3～10％的还原剂水溶液，取晶种溶液C加到还原体系中,添加一定量的醋酸，使醋酸溶液的浓度为范围为0.5～10％,再加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为0.5～3％，并用硝酸或碱性溶液调节溶液的PH值为1～3,把溶液加热到45～75℃,此溶液标记为E；
步骤6:配置一定浓度的碱性溶液，此溶液为PH值稳定溶液，此溶液标记为F；
步骤7：把溶液D与溶液F滴加到高速搅拌的溶液E，控制滴加速度，并保持溶液的PH值为1～3的范围内，保持温度为45～75℃，反应时间为30min～120min，终止搅拌后静置，使银粒子沉降，然后滤去反应液，洗涤，烘干，得到结晶银粉。
2.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤中分散剂选自为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯醇、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中、步骤5中，还原剂为抗坏血酸、链烷醇胺、葡萄糖中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶银粉的制备方法，其特征在于，步骤3中溶液B的反应与溶液A反应需完全反应，其溶液B当量百分比再超过5％。
5.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶银粉的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液应是氨水与氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢根、碳酸根的铵盐或碱金属盐中一种或多种混合溶液。
6.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2、步骤5中，步骤5中溶液的PH值应该大于步骤2中溶液的PH值。
7.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶银粉的制备方法，其特征在于，步骤1、步骤5中，还原溶液中所添加的醋酸溶液，也可以是可溶性醋酸盐，优选醋酸铵、醋酸钠、醋酸钾。
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