JPH0920903A - 単分散球状金粒子粉末の製造方法 - Google Patents
単分散球状金粒子粉末の製造方法Info
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- JPH0920903A JPH0920903A JP18811895A JP18811895A JPH0920903A JP H0920903 A JPH0920903 A JP H0920903A JP 18811895 A JP18811895 A JP 18811895A JP 18811895 A JP18811895 A JP 18811895A JP H0920903 A JPH0920903 A JP H0920903A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 金の超微粒子を均質分散させた溶液に還元剤
と保護コロイドを加えて加熱混合してから金化合物溶液
を定量供給することにより、金超微粒子表面上に金を析
出成長させて、金の球状粒子を作成する。 【効果】 所望の粒径を備えた球状単分散の金微粉末を
再現良く製造する事が出来、特に厚膜集積回路もしくは
フラットディスプレイパネルの電極形成用ペーストの原
材料に使用した場合、薄くて均一な膜形成が可能とな
る。
と保護コロイドを加えて加熱混合してから金化合物溶液
を定量供給することにより、金超微粒子表面上に金を析
出成長させて、金の球状粒子を作成する。 【効果】 所望の粒径を備えた球状単分散の金微粉末を
再現良く製造する事が出来、特に厚膜集積回路もしくは
フラットディスプレイパネルの電極形成用ペーストの原
材料に使用した場合、薄くて均一な膜形成が可能とな
る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は単分散球状金粒子粉末の
製造方法に関するものである。特に、導電性厚膜金ペー
ストの原材料として用いる事に好適な金微粉末の製造方
法に関するものである。
製造方法に関するものである。特に、導電性厚膜金ペー
ストの原材料として用いる事に好適な金微粉末の製造方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】金属粒子の製造方法には、所望の粒径に
よって多種多様の方法があるが、厚膜ペーストの分野で
使用されるような粒径2μm以下の金属粒子においては
沈殿法が良く用いられる。この沈殿法においては、金属
を塩酸、硝酸、硫酸等の酸で溶解した溶液に適当な還元
剤を加えて還元反応によって得られる沈殿を、水洗・乾
燥工程を経て金属粉末とする方法が一般的である。この
方法で得られる金属粒子の粒径や形状は、反応に使用さ
れる還元剤や、反応途中で投入される保護コロイド、界
面活性剤等の種類・投入量に左右される。
よって多種多様の方法があるが、厚膜ペーストの分野で
使用されるような粒径2μm以下の金属粒子においては
沈殿法が良く用いられる。この沈殿法においては、金属
を塩酸、硝酸、硫酸等の酸で溶解した溶液に適当な還元
剤を加えて還元反応によって得られる沈殿を、水洗・乾
燥工程を経て金属粉末とする方法が一般的である。この
方法で得られる金属粒子の粒径や形状は、反応に使用さ
れる還元剤や、反応途中で投入される保護コロイド、界
面活性剤等の種類・投入量に左右される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記製造方
法で得られる金属粒子特に金の粒子は0.2〜5.0μ
mという広い粒度分布を有するものがほとんどであっ
た。このような粒度分布の広い金粒子を原材料として用
いた金導電ペーストは絶縁基板に印刷して焼成される
際、均一な焼結が起こらない為ピンホールの多い焼成膜
しか形成できないという問題点がある。
法で得られる金属粒子特に金の粒子は0.2〜5.0μ
mという広い粒度分布を有するものがほとんどであっ
た。このような粒度分布の広い金粒子を原材料として用
いた金導電ペーストは絶縁基板に印刷して焼成される
際、均一な焼結が起こらない為ピンホールの多い焼成膜
しか形成できないという問題点がある。
【0004】本発明の目的は、上記の問題点を解決し、
粒径の揃った単分散性の球状金粒子粉末を製造する方法
を提供することにある。
粒径の揃った単分散性の球状金粒子粉末を製造する方法
を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、金化合物の還
元析出反応によって金微粒子を作成する金微粉末の製造
方法において、核粒子として機能する金の超微粒子を均
質分散させた溶液に還元剤と保護コロイドを加えて加熱
混合してから金化合物溶液を定量供給することにより、
金超微粒子表面上に金を析出成長させて、金の球状粒子
を作成する工程を含むことを特徴とする金微粉末の製造
方法である。
元析出反応によって金微粒子を作成する金微粉末の製造
方法において、核粒子として機能する金の超微粒子を均
質分散させた溶液に還元剤と保護コロイドを加えて加熱
混合してから金化合物溶液を定量供給することにより、
金超微粒子表面上に金を析出成長させて、金の球状粒子
を作成する工程を含むことを特徴とする金微粉末の製造
方法である。
【0006】特に金超微粒子を均質分散させた溶液の増
減により、核粒子の個数を増減することによって、金球
状粒子の粒径を制御することを特徴としている。更には
核粒子として、粒子サイズが50nm以下の金を分散さ
せた金コロイドを使用することを特徴とするものであ
る。
減により、核粒子の個数を増減することによって、金球
状粒子の粒径を制御することを特徴としている。更には
核粒子として、粒子サイズが50nm以下の金を分散さ
せた金コロイドを使用することを特徴とするものであ
る。
【0007】本発明において、核粒子の供給母体として
用いられる金コロイドを作成する際の出発物質として
は、塩化金酸等の金化合物を用いることができ、例えば
金地金を王水溶解したものが好ましく用いられる。核粒
子を成長させる為に使用する金化合物溶液にも同様の化
合物が用いられる。
用いられる金コロイドを作成する際の出発物質として
は、塩化金酸等の金化合物を用いることができ、例えば
金地金を王水溶解したものが好ましく用いられる。核粒
子を成長させる為に使用する金化合物溶液にも同様の化
合物が用いられる。
【0008】還元剤としては、塩酸ヒドロキシルアミン
が好適である。更に、反応時の分散安定性を保つ為保護
コロイドとしてドデシルアミン、テトラデシルアミン、
ヘキサデシルアミン等のアミン系界面活性剤を使用する
ことが有効である。
が好適である。更に、反応時の分散安定性を保つ為保護
コロイドとしてドデシルアミン、テトラデシルアミン、
ヘキサデシルアミン等のアミン系界面活性剤を使用する
ことが有効である。
【0009】
【作用】本発明の特徴は、核となる金超微粒子を所定量
含有するコロイド溶液を予め用意し、この液に還元剤と
金塩溶液とを次々に加えることにより、核粒子表面に金
を析出成長させて球状の金粒子を作成する事にある。そ
の際、核粒子の含有量を増減することにより、所望の粒
径をもった金粒子が得られる。例えば、粒径0.4μm
の粒子作成時の核粒子含有量を1としたとき、粒径0.
2μmの粒子作成に要する核粒子の含有量は8とすれば
良い。上記の金析出成長過程において、個々の核粒子に
ついて同条件で等方向的に析出成長反応が進むと考えら
れるから、均一粒径で球状の単分散粒子からなる金微粉
末を得る事が可能となるのである。
含有するコロイド溶液を予め用意し、この液に還元剤と
金塩溶液とを次々に加えることにより、核粒子表面に金
を析出成長させて球状の金粒子を作成する事にある。そ
の際、核粒子の含有量を増減することにより、所望の粒
径をもった金粒子が得られる。例えば、粒径0.4μm
の粒子作成時の核粒子含有量を1としたとき、粒径0.
2μmの粒子作成に要する核粒子の含有量は8とすれば
良い。上記の金析出成長過程において、個々の核粒子に
ついて同条件で等方向的に析出成長反応が進むと考えら
れるから、均一粒径で球状の単分散粒子からなる金微粉
末を得る事が可能となるのである。
【0010】
(核粒子供給用金コロイドの調製)純水200ミリリッ
トルを3リットルビーカーにとりホットプレート上で加
熱して81℃になったところでドデシルアミン酢酸塩4
gを加え、温度を保持しつつ透明の液が得られるまで充
分に攪拌した。この液に塩酸ヒドロキシルアミン0.2
gを含有する還元用水溶液20ミリリットルを加え1分
間攪拌してから金王水溶液8.0ミリリットル(金0.
08g含有相当)を加え、80℃+/−2℃に保持し1
時間撹拌して紫色透明の金コロイド溶液を得た。透過型
電子顕微鏡による観察からコロイド溶液中の金超粒子サ
イズは10nm〜50nmの範囲とわかった。
トルを3リットルビーカーにとりホットプレート上で加
熱して81℃になったところでドデシルアミン酢酸塩4
gを加え、温度を保持しつつ透明の液が得られるまで充
分に攪拌した。この液に塩酸ヒドロキシルアミン0.2
gを含有する還元用水溶液20ミリリットルを加え1分
間攪拌してから金王水溶液8.0ミリリットル(金0.
08g含有相当)を加え、80℃+/−2℃に保持し1
時間撹拌して紫色透明の金コロイド溶液を得た。透過型
電子顕微鏡による観察からコロイド溶液中の金超粒子サ
イズは10nm〜50nmの範囲とわかった。
【0011】(金微粒子の調製) [実施例1] 99.99%以上の純度をもった金地金
1Kgを王水で溶解し4リットルの塩化金酸溶液を作成
した。反応容器に80℃の温水40リットルを用意し、
塩酸ヒドロキシアミン結晶1200gとヘキサデシルア
ミン64gを良く溶解した後、前工程で調製した金コロ
イドを4リットル加え、10分間攪拌した。コロイドが
充分分散された80℃の還元溶液中に、準備しておいた
塩化金酸溶液を毎分250ミリリットルの速度で定量投
入して金スラリーを得た。こうして得られた金スラリー
を放置して金粒子を自然沈降させ、上澄みを捨て純水で
洗浄する工程を5回繰返した後さらにエタノールで洗浄
し放置して得られた最終沈殿物を25℃で48時間乾燥
後120メッシュのふるいを通し金微粉末を得た。上記
金微粉末についての粉末特性を調べた。まず、走査型電
子顕微鏡写真(×10000)の観察より、粒子径は
0.2〜0.3μmとわかった。
1Kgを王水で溶解し4リットルの塩化金酸溶液を作成
した。反応容器に80℃の温水40リットルを用意し、
塩酸ヒドロキシアミン結晶1200gとヘキサデシルア
ミン64gを良く溶解した後、前工程で調製した金コロ
イドを4リットル加え、10分間攪拌した。コロイドが
充分分散された80℃の還元溶液中に、準備しておいた
塩化金酸溶液を毎分250ミリリットルの速度で定量投
入して金スラリーを得た。こうして得られた金スラリー
を放置して金粒子を自然沈降させ、上澄みを捨て純水で
洗浄する工程を5回繰返した後さらにエタノールで洗浄
し放置して得られた最終沈殿物を25℃で48時間乾燥
後120メッシュのふるいを通し金微粉末を得た。上記
金微粉末についての粉末特性を調べた。まず、走査型電
子顕微鏡写真(×10000)の観察より、粒子径は
0.2〜0.3μmとわかった。
【0012】[実施例2] 金コロイドの投入量を40
0ミリリットルとした他は実施例1と同様にして金微粉
末を作成した。得られた微粉末の粒径は0.5〜0.8
μmであった。
0ミリリットルとした他は実施例1と同様にして金微粉
末を作成した。得られた微粉末の粒径は0.5〜0.8
μmであった。
【0013】[実施例3] 金地金3.5Kgを王水で
溶解し14リットルの塩化金酸溶液を作成した。反応容
器に80℃の温水40リットルを用意し、塩酸ヒドロキ
シアミン結晶2400gとヘキサデシルアミン128g
を良く溶解した後、前工程で調製した金コロイドを40
0ミリリットル加え、10分間攪拌した後、準備してお
いた塩化金酸溶液を加え、以下実施例1と同様の操作に
より金微粉末を得た。得られた金微粉末の粒径は0.8
〜1.0μmであった。
溶解し14リットルの塩化金酸溶液を作成した。反応容
器に80℃の温水40リットルを用意し、塩酸ヒドロキ
シアミン結晶2400gとヘキサデシルアミン128g
を良く溶解した後、前工程で調製した金コロイドを40
0ミリリットル加え、10分間攪拌した後、準備してお
いた塩化金酸溶液を加え、以下実施例1と同様の操作に
より金微粉末を得た。得られた金微粉末の粒径は0.8
〜1.0μmであった。
【0014】[実施例4] 金コロイドの投入量を30
0ミリリットルとし、塩化金酸量を28リットルとした
他は実施例3と同様にして金微粉末を作成した。得られ
た微粉末の粒径は1.2〜1.5μmであった。
0ミリリットルとし、塩化金酸量を28リットルとした
他は実施例3と同様にして金微粉末を作成した。得られ
た微粉末の粒径は1.2〜1.5μmであった。
【0015】
【発明の効果】本発明により、所望の粒径を備えた球状
単分散の金微粉末を再現良く製造する事が出来ようにな
り、この金微粉末を厚膜集積回路もしくはフラットディ
スプレイパネルの電極形成用ペーストの原材料に使用し
た場合、薄くて均一な膜形成が可能となる。
単分散の金微粉末を再現良く製造する事が出来ようにな
り、この金微粉末を厚膜集積回路もしくはフラットディ
スプレイパネルの電極形成用ペーストの原材料に使用し
た場合、薄くて均一な膜形成が可能となる。
Claims (3)
- 【請求項1】 金化合物の還元析出反応によって金微粒
子を作成する金微粉末の製造方法において、金の超微粒
子を均質分散させた溶液に還元剤と保護コロイドを加え
て加熱混合してから金化合物溶液を定量供給することに
より、金超微粒子表面上に金を析出成長させて、金の球
状粒子を作成する工程を含むことを特徴とする金微粉末
の製造方法。 - 【請求項2】 金超微粒子を均質分散させた溶液の配合
量を増減することにより、金球状粒子の粒径を制御する
ことを特徴とする請求項1に記載の金微粉末の製造方
法。 - 【請求項3】 金超微粒子の粒子サイズが50nm以下
である請求項1に記載の金微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18811895A JPH0920903A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18811895A JPH0920903A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0920903A true JPH0920903A (ja) | 1997-01-21 |
Family
ID=16218029
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18811895A Pending JPH0920903A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0920903A (ja) |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001049309A (ja) * | 1999-08-13 | 2001-02-20 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粉及びその製造方法並びにフレーク状銀粉の製造方法 |
WO2006030605A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Kyoto University | 金属微粒子及びその製造方法 |
JP2006152344A (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 金属微粒子および金属微粒子の製造方法 |
CN1322952C (zh) * | 2004-09-24 | 2007-06-27 | 昆明贵金属研究所 | 金纳米材料间接光化学制备方法 |
JP2009545657A (ja) * | 2006-08-03 | 2009-12-24 | フライズ・メタルズ・インコーポレイテッド | 粒子およびインクおよびそれらを用いるフィルム |
JP2010174348A (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-12 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銅粉およびその製造方法 |
JP2011105981A (ja) * | 2009-11-16 | 2011-06-02 | Hiroshima Univ | 金微粒子の製造方法、金微粒子、レーザアブレーション装置、それに用いられる収集部材及び微粒子の製造方法 |
JP2011179074A (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Utsunomiya Univ | 金ナノ粒子及びその製造方法 |
CN102581299A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-18 | 金淞电器(九江)有限公司 | 一种贵金属纳米粒子的光化学制备方法 |
CN103406546A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-27 | 中国计量学院 | 一种可控制备花状金纳米粒子的方法 |
WO2021024769A1 (ja) | 2019-08-05 | 2021-02-11 | 田中貴金属工業株式会社 | 金粉末及び該金粉末の製造方法並びに金ペースト |
WO2023145702A1 (ja) | 2022-01-27 | 2023-08-03 | 田中貴金属工業株式会社 | ディップコーティングに好適な金ペースト及び該金ペーストを用いるディップコーティング方法 |
WO2024095820A1 (ja) * | 2022-10-31 | 2024-05-10 | 田中貴金属工業株式会社 | 金粉末及び金粉末の製造方法並びに金ペースト |
WO2024095821A1 (ja) * | 2022-10-31 | 2024-05-10 | 田中貴金属工業株式会社 | 金属粉末及び該金属粉末の製造方法並びに金属ペースト |
-
1995
- 1995-06-30 JP JP18811895A patent/JPH0920903A/ja active Pending
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001049309A (ja) * | 1999-08-13 | 2001-02-20 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粉及びその製造方法並びにフレーク状銀粉の製造方法 |
US8512436B2 (en) | 2004-09-15 | 2013-08-20 | Kyoto University | Metal fine particles and manufacturing method therefor |
WO2006030605A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Kyoto University | 金属微粒子及びその製造方法 |
JPWO2006030605A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2008-05-08 | 国立大学法人京都大学 | 金属微粒子及びその製造方法 |
CN1322952C (zh) * | 2004-09-24 | 2007-06-27 | 昆明贵金属研究所 | 金纳米材料间接光化学制备方法 |
JP2006152344A (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 金属微粒子および金属微粒子の製造方法 |
JP2009545657A (ja) * | 2006-08-03 | 2009-12-24 | フライズ・メタルズ・インコーポレイテッド | 粒子およびインクおよびそれらを用いるフィルム |
JP2010174348A (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-12 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銅粉およびその製造方法 |
JP2011105981A (ja) * | 2009-11-16 | 2011-06-02 | Hiroshima Univ | 金微粒子の製造方法、金微粒子、レーザアブレーション装置、それに用いられる収集部材及び微粒子の製造方法 |
JP2011179074A (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Utsunomiya Univ | 金ナノ粒子及びその製造方法 |
CN102581299A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-18 | 金淞电器(九江)有限公司 | 一种贵金属纳米粒子的光化学制备方法 |
CN103406546A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-27 | 中国计量学院 | 一种可控制备花状金纳米粒子的方法 |
WO2021024769A1 (ja) | 2019-08-05 | 2021-02-11 | 田中貴金属工業株式会社 | 金粉末及び該金粉末の製造方法並びに金ペースト |
KR20220019787A (ko) | 2019-08-05 | 2022-02-17 | 다나카 기킨조쿠 고교 가부시키가이샤 | 금 분말 및 해당 금 분말의 제조 방법 그리고 금 페이스트 |
US12000019B2 (en) | 2019-08-05 | 2024-06-04 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Gold powder, production method for gold powder, and gold paste |
WO2023145702A1 (ja) | 2022-01-27 | 2023-08-03 | 田中貴金属工業株式会社 | ディップコーティングに好適な金ペースト及び該金ペーストを用いるディップコーティング方法 |
WO2024095820A1 (ja) * | 2022-10-31 | 2024-05-10 | 田中貴金属工業株式会社 | 金粉末及び金粉末の製造方法並びに金ペースト |
WO2024095821A1 (ja) * | 2022-10-31 | 2024-05-10 | 田中貴金属工業株式会社 | 金属粉末及び該金属粉末の製造方法並びに金属ペースト |
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