JPWO2006030605A1 - 金属微粒子及びその製造方法 - Google Patents
金属微粒子及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2006030605A1 JPWO2006030605A1 JP2006535099A JP2006535099A JPWO2006030605A1 JP WO2006030605 A1 JPWO2006030605 A1 JP WO2006030605A1 JP 2006535099 A JP2006535099 A JP 2006535099A JP 2006535099 A JP2006535099 A JP 2006535099A JP WO2006030605 A1 JPWO2006030605 A1 JP WO2006030605A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- fine particles
- dispersion
- metal fine
- foil piece
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/056—Submicron particles having a size above 100 nm up to 300 nm
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
なお、本明細書において、「直接照射」とは、特に集光手段を設ける必要はないという意味である。
−金属微粒子化現象−
図1は本発明に係る金属微粒子の製造方法において生じる基本的な現象を説明するための図である。図1(a)は、分散液10で満たされたビーカーに、金属箔片(フレーク状の金属片であり、平均粒径が数μm乃至数十μm程度)12が分散液中に均一に分散している様子を示している。ここに、入射強度I0[J/cm2]のレーザー光を照射すると、図1(b)に示すように、多数のサブミクロン粒子14が生成された。
以上の結果を踏まえ、金属微粒子生成のメカニズムについて説明する。
図3(a)〜(d)及び図4(e)〜(h)は、本発明に係る金属微粒子生成のメカニズムについて説明するための概念図である。
本件発明者たちは、銅箔片の場合を例に取り、数値計算に基づく理論的考察を行った。始めに、出発物質である銅箔片12の形状を、図5(a)に示すように、断面積S[μm2]、厚さd[μm]と規定し、銅箔片全体が融点に達するのに必要なエネルギー(融解エネルギー)E1[J]と、沸点に達するのに必要なエネルギー(沸点到達エネルギー)E2[J]とを計算により求めた。
銅の原子量M=63.54、密度d=8.92[g/cm3]、融点=1083℃、沸点=2582℃、比熱(固体)=0.393[J/g]、融解熱=205[J/g]、比熱(液体)=0.487[J/(g・K)]、蒸発熱=480[J/(g・K)]。
E1={(0.393×(1083−20)+205}×8.92×10−12×S×d
(ii)沸点到達エネルギーE2[J]
E2=E1+{(0.487×(2582−1083)}×8.92×10−12×S×d
E1=5.56×10−9×S×d[J]・・・・・(i)
E2=1.2×10−9×S×d[J]・・・・・・(ii)
と計算される。
数値計算を簡略化するため、入射エネルギーの大きさを1とした場合、透過光のエネルギーの大きさは実質ゼロであるから、金属箔片が吸収するエネルギーの大きさは概ね0.3であり、残り0.7は反射されるものと仮定する(なお、この仮定はレーザー光の波長に対する金属箔片の厚さや光の吸収係数などの条件により変わってくるが、この概算値は実験条件に対して概ね合理的な値と考えられる。)。
A=0.3×F×S×10−8[J]
となる。
A>E1
すなわち、
0.3×F×S×10−8>5.56×10−9×S×d
となり、式を整理すると、
F>1.85×d ・・・・・・・・・・(式1)
と計算される。
F>4×d ・・・・・・・・・・(式2)
と計算される。
ところで、固体有機化合物の微粒子を製造する方法として、常温で固体の有機化合物を溶媒中に分散させ、これにパルスレーザー光を照射する方法が知られている(上掲特許文献2等)。しかし、そのメカニズムは、有機化合物にレーザー光を照射することにより、有機化合物の照射部位と溶媒との間に局所的な温度差を生じさせることで内部にクラックを発生させ、これにより内部から破砕するというものである。
次に、本発明に係る金属微粒子の製造方法について説明する。はじめに、本発明を実施するために重要な条件である、出発物質、レーザー光及び分散液について一般的説明を加える。
出発物質は金属箔片、具体的には、金・銀・銅・ニッケル・銅−亜鉛合金(真鍮)、その他の金属箔片を用いることができる。本発明において、出発物質の厚さは極めて重要である。同じエネルギー密度のレーザー光を照射する場合でも、厚さが薄いほど粒径の小さな金属微粒子が効率よく形成される。本件発明者らの実験によると、平均厚さが1μmを超えたものはいずれの金属を用いた場合も全く微粒子化しなかった。(但し、レーザー光の強度をもっと大きくすれば微粒子化すると思われる。)
次に重要なものはレーザー光である。レーザー光の波長は金属の吸収係数がある程度大きくなるような波長とすることが望ましいが、ある程度のエネルギー密度以上であれば、吸収率30%(反射率70%)程度でも出発物質が箔片であるため、少ないエネルギー密度でもコアシェル構造による爆発が起こる。具体的な数値については実施例として後述する。
分散液は出発物質である金属箔片を分散(金属箔片の状態を保つ必要があるため、金属箔片を溶解させる溶媒は不可である。)させるための溶媒である。分散液は、熱伝導率が低い物質が望ましい。また、分散性がよい(すなわち液中で均一に箔片が存在するということ)ことも重要である。よって、分散液として適用可能なものとしては、以下のものが挙げられる。
水は熱伝導率が小さく、微細化の効率は高いという利点がある。但し、出発物質の分散性が悪いため、金属箔片が沈殿乃至分離しやすい。よって、攪拌装置などの補助手段により溶媒中で均一に分散させるなどの工夫が必要である。
アルコール類(例えば、エチルアルコール)、或いは、アルコールと水との混合溶液を用いることもできる。微細化効率は水よりもやや劣る。また、エチルアルコールの場合、得られた微粒子(特にナノ粒子)を凝集させる場合がある。
例えば、少量の長鎖アルキルアミンを含むヘキサンなどの溶媒を用いることもできる。本件発明者らによる実験では、分散性、微細化効率共に良好であった。
ところで、分散された微粒子の濃度が低いうちは、上記(1)乃至(3)のうちいずれの溶媒を用いても比較的長期に亘り分散性が保持される。しかし、収率を上げるために濃度を高くすると、保護剤を添加しない限り、24時間以内に凝集や沈降が始まる。また、一旦凝集・沈降したものは、強制的に分散させても直ちに再沈降する。このような場合でも、以下の溶媒を用いると長期に亘り、分散性が保持されることが明らかとなってきた。
a1.アセトンやジエチルケトン等の鎖状ケトン類
a2.シクロヘキサノン等の環状ケトン類
b.[テトラヒドロフラン(THF)]
c.[アセトニトリル、ジメチルスルオキシド(DMSO)]
本件発明者らは、アセトン及びその他のケトン類(ジケトン類を含む)を含む金属微粒子の分散液が、なぜ他の分散液と比較して分散保持性の点で優れているのか検討した。一つの可能性として、レーザー照射による金属箔片の爆発的分裂の際にアセトンが熱分解し、何らかの生成物が金属微粒子の凝集を抑制していることが考えられる。この真偽を明らかにするため、以下のような実験を行った。
(ステップ1):エチルアルコールを分散液として金(Au)ナノ粒子を生成し、これを[試料I]とする。
(ステップ2):試料Iにアセトンを加えたものを、[試料II]とする。エチルアルコールとアセトンの混合比は、容量比で2:3とした。
(ステップ3):試料I及び試料IIの吸光スペクトルの経時変化を測定する。
図6(a)は、レーザー照射前の状態を表している。図6(b)は約250[mJ/cm2]のパルス照射をした場合、図6(c)は約500[mJ/cm2]のパルス照射をした場合、図6(d)は約1[J/cm2]のパルス照射をした場合を示している。
上記考察によれば、微粒子化するか否かは入射エネルギーと銅箔片の厚さの関係で決まる。厚さが0.3μmの場合、入射エネルギー250[mJ/cm2]ではサブミクロン粒子の生成は限定的であったが、500[mJ/cm2]ではサブミクロン粒子が生成され、1[J/cm2]の場合、多数のナノ粒子が生成されている様子が観察された。1[J/cm2]の場合はナノ粒子の凝集も見られ、図4(g)のような状態となっていると考えられる。
図6(a)は、レーザー照射前の状態を表している。図6(b)は約250[mJ/cm2]のパルス照射をした場合、図6(c)は約500[mJ/cm2]のパルス照射をした場合、図6(d)は約1[J/cm2]のパルス照射をした場合を示している。
厚さが0.185μmの場合、入射エネルギー250[mJ/cm2]ではサブミクロン粒子の生成は限定的であったが、500[mJ/cm2]ではサブミクロン粒子が生成され、1[J/cm2]の場合、多数のナノ粒子が生成されている様子が観察された。1[J/cm2]の場合はナノ粒子の凝集は殆どなく、図4(h)のような状態となっていると考えられる。
図7(a)は、レーザー照射前の状態を表している。図7(b)は約150[mJ/cm2]のパルス照射をした場合、図7(c)は約250[mJ/cm2]のパルス照射をした場合、図7(d)は約500[mJ/cm2]のパルス照射をした場合、図7(e)は約1[J/cm2]のパルス照射をした場合を示している。
厚さが0.062μmの場合、入射エネルギー150[mJ/cm2]ではサブミクロン粒子の生成は限定的であったが、250[mJ/cm2]及び500[mJ/cm2]ではサブミクロン粒子が生成された。さらに、1[J/cm2]の場合、多数のナノ粒子が生成されている様子が観察された。1[J/cm2]の場合はナノ粒子の凝集は殆どなく、図4(h)のような状態となっていると考えられる。
上述した第1の実施形態を応用し、出発物質を金属箔片に代えて金属薄膜を適用した場合には興味深い結果が得られる。金属薄膜は横方向に連続しているという点において粒径が無限大の金属箔片と考えることができる。
図9(a)に示すように、半透明基板例えばすりガラス21上に金属薄膜(例えば膜厚0.1μmの銅薄膜)をスパッタリング法など公知の方法により形成し、これを基板ごと溶媒中(第1の実施形態で説明した各種分散液を用いることができる。)に浸漬し、すりガラスの表面(粗面側)若しくは裏面(平坦面側)から例えば波長532nmのレーザー光を1パルス照射する。
第1の実施形態同様、膜厚と照射強度の関係に応じてサブミクロン粒子やナノ粒子が生成された。
以上のように、本発明は工業的に大きな波及効果が期待でき、その産業上の利用可能性は極めて大きい。
12 金属箔片
14 サブミクロン粒子
16 ナノ粒子
17 低温の殼(シェル)
18 高温高圧状態の内部(コア)
21 すりガラス
Claims (11)
- 金属箔片を出発材料として金属微粒子を製造する方法であって、金属箔片を分散液中に分散させる工程と、その後前記金属箔片に対しレーザー光を直接照射する工程とを含むことを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 前記金属箔片に照射するレーザー光のエネルギー密度は少なくとも前記金属箔片を融点近傍に到達させるために必要なエネルギー密度Eth1[J/cm2]以上とすることを特徴とする請求項1記載の金属微粒子の製造方法。
- 前記金属箔片に照射するレーザー光のエネルギー密度は少なくとも前記金属箔片を沸点近傍に到達させるために必要なエネルギー密度Eth2[J/cm2]以上とすることを特徴とする請求項1記載の金属微粒子の製造方法。
- 粒径が数十nmの金属微粒子を製造する方法であって、分散液中に分散している粒径が数百nmの金属微粒子に対し、前記金属微粒子を沸点近傍に到達させるために必要なエネルギー密度Eth2[J/cm2]以上のレーザー光を照射することを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 前記分散液は、金属に対して強い電子供与性をもつ官能基を有する化合物からなる溶媒であることを特徴とする請求項1記載の金属微粒子の製造方法。
- 前記分散液は、鎖状又は環状ケトンからなる溶媒であることを特徴とする請求項1記載の金属微粒子の製造方法。
- 金属薄膜を出発材料として金属微粒子を製造する方法であって、表面に金属薄膜が形成された基板を溶媒中に浸漬させる工程と、その後前記金属薄膜に対しレーザー光を前記基板の表面又は裏面から直接照射する工程とを含むことを特徴とする金属微粒子の製造方法。
- 金属箔片又は金属薄膜に対し、水・アルコール系溶媒・疎水性溶媒・鎖状又は環状ケトンからなる溶媒等の分散液中においてレーザー光を照射して得られる金属微粒子であって、粒径が数nm乃至数百nmの球形金属微粒子。
- 粒径が数十nm乃至数百nmの金属微粒子に対し、水・アルコール系溶媒・疎水性溶媒・鎖状又は環状ケトンからなる溶媒等の分散液中においてレーザー光を照射して得られる金属微粒子であって、粒径が数nm乃至数十nmの球形金属微粒子。
- アセトンその他のケトン類を含む分散液中に保存された金属微粒子であって、前記金属微粒子は、粒径が1nm以上1μm未満であることを特徴とする球形金属微粒子。
- 粒径が1nm以上1μm未満の球形金属微粒子を製造及び保存するために用いられる分散液であって、前記分散液は、アセトンその他のケトン類を主成分とし、界面活性剤その他の保護剤を含まないことを特徴とする、金属微粒子分散液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006535099A JP4943851B2 (ja) | 2004-09-15 | 2005-08-22 | 金属微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004268441 | 2004-09-15 | ||
JP2004268441 | 2004-09-15 | ||
JP2005210739 | 2005-07-21 | ||
JP2005210739 | 2005-07-21 | ||
PCT/JP2005/015180 WO2006030605A1 (ja) | 2004-09-15 | 2005-08-22 | 金属微粒子及びその製造方法 |
JP2006535099A JP4943851B2 (ja) | 2004-09-15 | 2005-08-22 | 金属微粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2006030605A1 true JPWO2006030605A1 (ja) | 2008-05-08 |
JP4943851B2 JP4943851B2 (ja) | 2012-05-30 |
Family
ID=36059863
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006535099A Expired - Fee Related JP4943851B2 (ja) | 2004-09-15 | 2005-08-22 | 金属微粒子の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8512436B2 (ja) |
JP (1) | JP4943851B2 (ja) |
KR (1) | KR101317067B1 (ja) |
WO (1) | WO2006030605A1 (ja) |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5062721B2 (ja) * | 2006-06-27 | 2012-10-31 | 国立大学法人京都大学 | ナノサイズワイヤーの製造方法 |
TWI499466B (zh) * | 2007-03-22 | 2015-09-11 | Hitachi Chemical Co Ltd | 金屬微粒子與其製造方法以及金屬微粒子分散液與其製造方法 |
JP4497183B2 (ja) * | 2007-08-02 | 2010-07-07 | セイコーエプソン株式会社 | パターン形成方法、及び液滴吐出装置 |
JP5243824B2 (ja) * | 2008-03-24 | 2013-07-24 | 田中貴金属工業株式会社 | 白金コロイド溶液及びその製造方法 |
ATE543600T1 (de) * | 2008-07-15 | 2012-02-15 | Hannover Laser Zentrum | Verfahren und vorrichtung zur herstellung metallhaltiger organischer verbindungen |
JP5346576B2 (ja) * | 2008-12-26 | 2013-11-20 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 金属微粒子製造装置 |
US8246714B2 (en) * | 2009-01-30 | 2012-08-21 | Imra America, Inc. | Production of metal and metal-alloy nanoparticles with high repetition rate ultrafast pulsed laser ablation in liquids |
BR112012000311B1 (pt) | 2009-07-08 | 2021-12-21 | Clene Nanomedicine, Inc. | Nanocristais com base em ouro para tratamentos médicos e processos eletroquímicos para a fabricação dos mesmos |
JP5866690B2 (ja) * | 2009-09-04 | 2016-02-17 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 球状ナノ粒子の製造方法及び同製造方法によって得られた球状ナノ粒子 |
US8540173B2 (en) | 2010-02-10 | 2013-09-24 | Imra America, Inc. | Production of fine particles of functional ceramic by using pulsed laser |
US8992815B2 (en) | 2010-02-10 | 2015-03-31 | Imra America, Inc. | Production of organic compound nanoparticles with high repetition rate ultrafast pulsed laser ablation in liquids |
US8858676B2 (en) * | 2010-02-10 | 2014-10-14 | Imra America, Inc. | Nanoparticle production in liquid with multiple-pulse ultrafast laser ablation |
US20110192450A1 (en) * | 2010-02-10 | 2011-08-11 | Bing Liu | Method for producing nanoparticle solutions based on pulsed laser ablation for fabrication of thin film solar cells |
JP5568433B2 (ja) * | 2010-10-14 | 2014-08-06 | 東京エレクトロン株式会社 | 水処理装置及び水処理方法 |
KR20140145116A (ko) * | 2012-03-09 | 2014-12-22 | 가부시키가이샤 세라프토 | 나노입자 분산액, 나노입자 담지분말 및 그 제조방법 |
CN104722765A (zh) * | 2013-12-21 | 2015-06-24 | 上海大学 | 金属间化合物纳米颗粒的制备工艺 |
US20160236296A1 (en) * | 2015-02-13 | 2016-08-18 | Gold Nanotech Inc | Nanoparticle Manufacturing System |
JP6842629B2 (ja) * | 2017-03-06 | 2021-03-17 | 国立大学法人九州大学 | 液相レーザーアブレーションを利用したナノ粒子の製造方法 |
JP7362336B2 (ja) * | 2018-08-07 | 2023-10-17 | キヤノンメディカルシステムズ株式会社 | 検体中の検出対象を検出又は定量する方法、反応混合液を攪拌する方法、液体媒体の流動を引き起こす方法、添加剤、試薬、および自動分析装置 |
CN111097917B (zh) * | 2018-10-26 | 2022-11-08 | 松下知识产权经营株式会社 | 金属微粒的制作方法及金属微粒的制作装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62255134A (ja) * | 1986-04-17 | 1987-11-06 | カンザス・ステイト・ユニバ−シテイ・リサ−チ・フアウンデ−シヨン | 支持体への連続金属皮膜の形成方法 |
JPH0463203A (ja) * | 1990-06-29 | 1992-02-28 | Agency Of Ind Science & Technol | 超微粒子懸濁液の作成方法 |
JPH0617105A (ja) * | 1991-06-06 | 1994-01-25 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | パラジウム微粒子の製造方法 |
JPH0920903A (ja) * | 1995-06-30 | 1997-01-21 | Tanaka Kikinzoku Internatl Kk | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
JP2004162169A (ja) * | 2002-09-26 | 2004-06-10 | Mitsubishi Materials Corp | 安定性の良い金属コロイドとその用途 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4877647A (en) | 1986-04-17 | 1989-10-31 | Kansas State University Research Foundation | Method of coating substrates with solvated clusters of metal particles |
JPH086128A (ja) | 1994-06-15 | 1996-01-12 | Asahi Optical Co Ltd | フィルムカット機構を備えたプリワインドカメラ |
US5980785A (en) * | 1997-10-02 | 1999-11-09 | Ormet Corporation | Metal-containing compositions and uses thereof, including preparation of resistor and thermistor elements |
EP0990657B1 (en) * | 1998-04-03 | 2003-09-03 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Process for producing fine organometallic particles and catalyst for polymerization |
JP4457439B2 (ja) * | 1999-10-14 | 2010-04-28 | Dic株式会社 | 有機化合物の微粒子の製造方法 |
JP3839762B2 (ja) | 2002-09-03 | 2006-11-01 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 溶液中レーザーアブレーションの制御方法および装置 |
JP4320752B2 (ja) * | 2003-05-13 | 2009-08-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 金属微粒子の製造方法ならびに用途 |
CN1877239A (zh) * | 2005-06-08 | 2006-12-13 | 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 | 热管工作流体及其制备方法 |
-
2005
- 2005-08-22 JP JP2006535099A patent/JP4943851B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2005-08-22 US US11/575,360 patent/US8512436B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2005-08-22 KR KR1020077004119A patent/KR101317067B1/ko active IP Right Grant
- 2005-08-22 WO PCT/JP2005/015180 patent/WO2006030605A1/ja active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62255134A (ja) * | 1986-04-17 | 1987-11-06 | カンザス・ステイト・ユニバ−シテイ・リサ−チ・フアウンデ−シヨン | 支持体への連続金属皮膜の形成方法 |
JPH0463203A (ja) * | 1990-06-29 | 1992-02-28 | Agency Of Ind Science & Technol | 超微粒子懸濁液の作成方法 |
JPH0617105A (ja) * | 1991-06-06 | 1994-01-25 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | パラジウム微粒子の製造方法 |
JPH0920903A (ja) * | 1995-06-30 | 1997-01-21 | Tanaka Kikinzoku Internatl Kk | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
JP2004162169A (ja) * | 2002-09-26 | 2004-06-10 | Mitsubishi Materials Corp | 安定性の良い金属コロイドとその用途 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101317067B1 (ko) | 2013-10-11 |
US20090053523A1 (en) | 2009-02-26 |
JP4943851B2 (ja) | 2012-05-30 |
KR20070053715A (ko) | 2007-05-25 |
US8512436B2 (en) | 2013-08-20 |
WO2006030605A1 (ja) | 2006-03-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4943851B2 (ja) | 金属微粒子の製造方法 | |
Arakelyan et al. | Reliable and well-controlled synthesis of noble metal nanoparticles by continuous wave laser ablation in different liquids for deposition of thin films with variable optical properties | |
Mukherji et al. | Synthesis and characterization of size-and shape-controlled silver nanoparticles | |
Rashid et al. | Study of optical and morphological properties for Au-ZnO nanocomposite prepared by Laser ablation in liquid | |
Liu et al. | Rapid synthesis of monodisperse Au nanospheres through a laser irradiation-induced shape conversion, self-assembly and their electromagnetic coupling SERS enhancement | |
Darwish et al. | Synthesis of nano-cadmium sulfide by pulsed laser ablation in liquid environment | |
Pyatenko et al. | Synthesis of spherical silver nanoparticles with controllable sizes in aqueous solutions | |
Liu et al. | Localized surface plasmon resonance of Cu nanoparticles by laser ablation in liquid media | |
Kuladeep et al. | Laser-assisted synthesis of Au-Ag alloy nanoparticles with tunable surface plasmon resonance frequency | |
Semaltianos | Nanoparticles by laser ablation | |
Kazakevich et al. | Laser induced synthesis of nanoparticles in liquids | |
Link et al. | How does a gold nanorod melt? | |
Walters et al. | The incorporation of noble metal nanoparticles into host matrix thin films: synthesis, characterisation and applications | |
Zhang et al. | Layered seed-growth of AgGe football-like microspheres via precursor-free picosecond laser synthesis in water | |
Verma et al. | Near infrared induced optical heating in laser ablated Bi quantum dots | |
Kawasaki et al. | Laser fragmentation of water-suspended gold flakes via spherical submicroparticles to fine nanoparticles | |
Musaev et al. | Au, Ge, and AuGe nanoparticles fabricated by laser ablation | |
Ishikawa et al. | Pulsed laser melting in liquid for crystalline spherical submicrometer particle fabrication–Mechanism, process control, and applications | |
Izgaliev et al. | Formation of the alloy of Au and Ag nanoparticles upon laser irradiation of the mixture of their colloidal solutions | |
Zhu et al. | Laser stripping of Ag shell from Au@ Ag nanoparticles | |
Malviya et al. | High quality oxide-free metallic nanoparticles: a strategy for synthesis through laser ablation in aqueous medium | |
Naser et al. | Parameters affecting the size of gold nanoparticles prepared by pulsed laser ablation in liquid | |
Ali et al. | Preparation of silver nanoparticles by pulsed laser ablation in liquid medium | |
Mendivil et al. | Transmission electron microscopic studies on noble metal nanoparticles synthesized by pulsed laser ablation in liquid | |
Ko et al. | Multi-pulse laser-induced bubble formation and nanoparticle aggregation using MoS2 nanoparticles |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080808 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111108 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20111216 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20111220 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120106 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20111221 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120221 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120301 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4943851 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150309 Year of fee payment: 3 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150309 Year of fee payment: 3 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |