CN104722765A - 金属间化合物纳米颗粒的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料制备领域，公开了一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，首先将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连，接着将两根金属间化合物棒材浸没于电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中，然后接通电弧放电设备的电源，使两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电，生成金属间化合物纳米颗粒。与现有技术相比，利用电弧放电的原理，成功制备出金属间化合物纳米颗粒，整个工艺过程精简、低耗及高效，而且便于实现规模化，填补了现有技术中电弧放电法制备金属间化合物纳米颗粒的空白。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，特别涉及金属间化合物纳米颗粒的制备工艺。
背景技术
纳米尺寸的颗粒具有极大的比表面积，因此与一般微米级尺寸的颗粒相比较，在物理、化学和微结构等方面会展现出其特殊的性质。如何正确应用这些特殊的性质正成为当今学术界及工业界研究人员追求的目标。在众多的应用领域当中，纳米颗粒强化的复合材料已经成为了纳米颗粒应用的重要领域。极其细小的纳米颗粒可以分布在基体材料的结构中起到强化机械强度，稳定微结构，提高导电性和导热性的作用。
目前，研究人员已经开发了许多纳米颗粒的制备方法，如化学还原法、化学气相沉积法、机械球磨法和电弧放电法等。其中，电弧放电法正在成为最具潜力的大规模生产纳米颗粒的方法之一。基于此种方法，人们已成功的制备出了各种各样的纳米颗粒。这其中包括金属纳米颗粒，碳基纳米结构材料，陶瓷纳米颗粒和半导体纳米颗粒。但是，金属间化合物作为材料领域的一个重要分支，其纳米颗粒还不曾被成功地制备出来。主要原因是由于金属间化合物通常较脆且成份复杂，难于通过化学还原法或机器球磨法等工艺大规模生产其纳米颗粒。作为复合材料中的强化材料，金属间化合物纳米颗粒与其他种类的纳米颗粒相比具有其独特的优势。例如，金属间化合物纳米颗粒比金属纳米颗粒更加稳定，尤其在高温环境当中；与非金属纳米颗粒相比，其更容易与基体材料形成稳固的键合，从而达到对基体材料最大的强化效果。因此，开发一套基于电弧放电法规模化制备金属间化合物纳米颗粒的方法是势在必行的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，填补了现有技术中基于电弧放电法规模化制备金属间化合物纳米颗粒的空白。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，包含以下步骤：
将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连；
将所述两根金属间化合物棒材浸没于所述电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中；
接通所述电弧放电设备的电源，使所述两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电，生成所述金属间化合物纳米颗粒。
众所周知，在众多纳米颗粒的制备方法中，电弧放电法制备纳米颗粒正在成为最具潜力的大规模生产纳米颗粒的方法之一，而金属间化合物作为材料领域的一个重要分支，到目前为止，其纳米颗粒还不曾被成功地制备出来。主要原因是由于金属间化合物通常较脆且成份复杂，难于通过化学还原法或机器球磨法等工艺大规模生产其纳米颗粒。作为复合材料中的强化材料，金属间化合物纳米颗粒与其他种类的纳米颗粒相比具有其独特的优势。例如，金属间化合物纳米颗粒比金属纳米颗粒更加稳定，尤其在高温环境当中；与非金属纳米颗粒相比，其更容易与基体材料形成稳固的键合，从而达到对基体材料最大的强化效果。因此，开发一套基于电弧放电法规模化制备金属间化合物纳米颗粒的方法是势在必行的。与现有技术相比，本发明中的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺是利用电弧放电的原理，成功制备出金属间化合物纳米颗粒，因为电弧放电法可通过直接在材料表面施加高温高压，使材料气化并快速冷凝生成材料的纳米颗粒，可见电弧放电法对材料的脆性和成份复杂度通常无特殊要求，极其适合金属间化合物纳米颗粒的制备，本发明中的整个工艺过程精简、低耗及高效，而且便于实现规模化，填补了现有技术中电弧放电法制备金属间化合物纳米颗粒的空白。
优选地，在所述将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连的步骤之前，还包含以下步骤：
去除去离子水中的溶解氧；
向所述去除了溶解氧的去离子水中通入氮气，获得所述无溶解氧去离子水。
去除去离子水中的溶解氧，目的是为了防止后续制备出的金属间化合物纳米颗粒被去离子水中的溶解氧氧化变性，影响金属间化合物纳米颗粒的性能；向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气，目的是进一步排除去离子水中的溶解氧，并防止去除了溶解氧的无溶解氧去离子水吸收大气中的氧分子，以便获得真正的无溶解氧去离子水。
优选地，在所述去除去离子水中的溶解氧的步骤中，所述去除去离子水中的溶解氧的方法为超声法。
使用超声法去除去离子水中的溶解氧操作简便，成本低廉；控制超声频率、超声强度和超声时间利于有效去除去离子水中的溶解氧，本发明中使用的超声法的超声频率为20至40千赫兹，优选35千赫兹；超声强度为150至300瓦，优选215瓦；超声时间为2至8小时，优选4小时。
优选地，在所述向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气的步骤中，所述通入氮气的流量为25至150标准立方厘米每分钟，时间为10至30小时。
理论上通入氮气的流量越大，时间越长，去离子水中的溶解氧去除的越干净，本发明优选通入氮气的流量为50标准立方厘米每分钟，时间为15小时。
优选地，在所述获得所述无溶解氧去离子水的步骤之后，还包含以下步骤：
将所述无溶解氧去离子水转移到所述电弧放电设备的水槽中，并向所述电弧放电设备的水槽中通入氮气。
将无溶解氧去离子水转移至电弧放电设备的水槽中以后，还要继续向该水槽中通入氮气，避免无溶解氧去离子水被大气中的氧分子再次“污染”；通入氮气的流量为10至120标准立方厘米每分钟。此时，通入电弧放电设备的水槽中的氮气流量可以稍微调小一些，因为在去离子水转移至电弧放电设备的水槽之前，就已经是无溶解氧去离子水了，在转移到电弧放电设备的水槽之后，只需保证无溶解氧去离子水不会被大气中的氧分子再次“污染”即可，因此可以适当调小通入氮气的流量，本发明优选氮气流量为20标准立方厘米每分钟。
优选地，在所述生成金属间化合物纳米颗粒的步骤之后，还包含以下步骤：
将所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中，并在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中通入氮气；
在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP；
超声所述加入了所述PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液；
蒸发所述经过超声的金属间化合物纳米颗粒的水溶液，得到所述PVP包裹的金属间化合物纳米颗粒干粉。
在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中通入氮气的步骤中，通入氮气的流量为20至40标准立方厘米每分钟，由于整个制备金属间化合物纳米颗粒的过程中，都要避免金属间化合物纳米颗粒有任何机会与氧接触，所以，将金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中以后也要及时通入氮气，避免金属间化合物纳米颗粒与空气中的氧接触；另外，在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入PVP目的是为了在金属间化合物纳米颗粒外部包裹一层PVP保护层，防止在后续的加工工艺及存储运输阶段生成的金属间化合物纳米颗粒干粉与空气中的氧发生化学反应而变质；使用超声以更好地确保每个金属间化合物纳米颗粒均可以被PVP包裹，此过程中的超声频率、超声强度以及超声时间都会影响PVP对金属间化合物纳米颗粒的包裹质量，需要合理的控制，本发明中超声的超声频率为5至30千赫兹，优选20千赫兹；超声强度为100至400瓦，优选160瓦；超声时间为5到20分钟，优选10分钟。
优选地，所述在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入PVP的步骤中，所述PVP在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度为5至50克每升。
因为每一个金属间化合物纳米颗粒都需要被PVP包裹，以避免金属间化合物纳米颗粒与空气中的氧发生反应而变质，所以，PVP在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度还是需要适当控制的，本发明中优选20克每升。
优选地，在所述蒸发加入了所述PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液的步骤中，所述蒸发的温度为100至120摄氏度。
此步骤中蒸发的温度一方面需控制在PVP的沸点以下，确保包裹在金属间化合物纳米颗粒外部的PVP不会被溶解脱落，另一方面又要使水溶液中的水分尽量蒸发，本发明优选蒸发温度为100摄氏度。
优选地，所述两根金属间化合物棒材之间的初始间距为1至5毫米，所述移动的速度为0.1至1毫米每秒。
控制两金属间化合物棒材之间的初始间距和其移动的速度能够有效控制电弧放电的发生及此过程的顺利进行，本发明优选初始间距为1毫米，移动的速度为0.5毫米每秒。
优选地，所述两根金属间化合物棒材为银锡金属间化合物棒材或铜锡金属间化合物棒材。
由银锡或铜锡金属间化合物棒材制备出来的就是银锡或铜锡金属间化合物纳米颗粒，这两种材料的金属间化合物纳米颗粒较其它材料的金属间化合物纳米颗粒更加稳定也更容易与基体材料形成稳固的键合，从而对基体材料最大强化效果更优；另外，在本发明中两根金属间化合物棒材的直径均为2到8毫米，优选5毫米；长均为3到10厘米，优选5厘米。另外，在将两根金属间化合物棒材浸没于电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中时，两根金属间化合物棒材距离无溶解氧去离子水液面3至15厘米；通过将两根金属间化合物棒材浸没在无溶解氧去离子水中一定的深度，可以有利于电弧放电反应有效进行，本发明中优选两根金属间化合物棒材距离无溶解氧去离子水液面10厘米。
附图说明
图1是根据本发明第一实施方式中金属间化合物纳米颗粒的制备工艺流程图；
图2是根据本发明第二实施方式中金属间化合物纳米颗粒的制备工艺流程图；
图3是根据本发明第三实施方式中金属间化合物纳米颗粒的制备工艺流程图；
图4是根据本发明第四实施方式中金属间化合物纳米颗粒的制备工艺流程图；
图5是根据本发明第四实施方式中银锡金属间化合物纳米颗粒的透射电镜图；
图6是根据本发明第四实施方式中铜锡金属间化合物纳米颗粒的透射电镜图；
图7是根据本发明第四实施方式中银锡金属间化合物纳米颗粒的粒径统计分析图；
图8是根据本发明第四实施方式中铜锡金属间化合物纳米颗粒的粒径统计分析图；
图9是根据本发明第四实施方式中银锡金属间化合物纳米颗粒的傅立叶转换光谱分析图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
本发明的第一实施方式涉及一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，包含以下步骤：
将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连；
将两根金属间化合物棒材浸没于电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中；
接通电弧放电设备的电源，使两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电，生成金属间化合物纳米颗粒。
具体流程如图1所示。
步骤101：去除去离子水中的溶解氧。
去除去离子水中的溶解氧，目的是为了防止后续制备出的金属间化合物纳米颗粒被去离子水中的溶解氧氧化变性，影响金属间化合物纳米颗粒的性能。
在本步骤中，去除去离子水中的溶解氧的方法为超声法；且超声法的超声频率为20至40千赫兹，超声强度为150至300瓦，超声时间为2至8小时。使用超声法去除去离子水中的溶解氧操作简便，成本低廉；控制超声频率、超声强度和超声时间利于有效去除去离子水中的溶解氧，本实施方式中优选超声频率为35千赫兹，超声强度为215瓦，超声时间为4小时。
步骤102：向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气，获得无溶解氧去离子水。
向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气，目的是进一步排除去离子水中的溶解氧，并防止去除了溶解氧的无溶解氧去离子水吸收大气中的氧分子，以便获得真正的无溶解氧去离子水。
上述通入氮气的流量为25至150标准立方厘米每分钟，时间为10至30小时。理论上通入氮气的流量越大，时间越长，去离子水中的溶解氧去除的越干净，本实施方式优选通入氮气的流量为50标准立方厘米每分钟，时间为15小时。
步骤103：将无溶解氧去离子水转移到电弧放电设备的水槽中，并向电弧放电设备的水槽中通入氮气。
将无溶解氧去离子水转移至电弧放电设备的水槽中以后，还要继续向该水槽中通入氮气，避免无溶解氧去离子水被大气中的氧分子再次“污染”；本步骤中通入电弧放电设备的水槽中的氮气流量可以稍微调小一些，因为在去离子水转移至电弧放电设备的水槽之前，就已经是无溶解氧去离子水了，在转移到电弧放电设备的水槽之后，只需保证无溶解氧去离子水不会被大气中的氧分子再次“污染”即可，因此可以适当调小通入氮气的流量，本步骤中通入氮气的流量为10至120标准立方厘米每分钟，优选氮气流量为20标准立方厘米每分钟。
步骤104：将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连。
上述两根金属间化合物棒材为银锡金属间化合物棒材或铜锡金属间化合物棒材。由银锡或铜锡金属间化合物棒材制备出来的就是银锡或铜锡金属间化合物纳米颗粒，这两种材料的金属间化合物纳米颗粒较其它材料的金属间化合物纳米颗粒更加稳定也更容易与基体材料形成稳固的键合，从而对基体材料最大强化效果更优；且在本实施方式中，上述两根金属间化合物棒材的直径均为2到8毫米，长均为3到10厘米，在本实施方式中优选直径为5毫米，长为5厘米。
另外，上述电弧放电设备的电源为直流电源，电压为100至500伏，电流为5至50安培。本实施方式中优选电弧放电设备的电源为高压直流电源，优选电压为230伏的高压，优选电流为20安培。
步骤105：将两根金属间化合物棒材浸没于电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中。
值得一提的是，本实施方式中两根金属间化合物棒材需要浸没在无溶解氧去离子水中一定的深度，以利于电弧放电反应有效进行，本实施方式中两根金属间化合物棒材距离无溶解氧去离子水液面3至15厘米，优选10厘米。
步骤106：接通电弧放电设备的电源，使两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电，生成金属间化合物纳米颗粒。
本步骤中，通过以下方式使两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电：
移动两根金属间化合物棒材，使两根金属间化合物棒材之间的间距缩短至能够产生电弧放电。
移动两根金属间化合物棒材，当两棒材间距缩小到一定范围时，中间的无溶解氧去离子水将被击穿，即产生了电弧放电反应，此过程中产生的巨大能量可将两棒材表面蒸发，所产生的蒸汽会在无溶解氧去离子水中迅速冷凝形成金属间化合物纳米颗粒，持续此过程直至两棒材全部消耗完毕，整个电弧放电过程结束，生成了金属间化合物纳米颗粒的水溶液。
另外，控制两根金属间化合物棒材之间的初始间距和其移动的速度能够有效控制电弧放电的发生及此过程的顺利进行，本实施方式中两根金属间化合物棒材之间的初始间距为1至5毫米，优选1毫米；移动的速度为0.1至1毫米每秒，优选0.5毫米每秒。
至此，整个金属间化合物纳米颗粒的制备工艺过程结束。
众所周知，在众多纳米颗粒的制备方法中，电弧放电法制备纳米颗粒正在成为最具潜力的大规模生产纳米颗粒的方法之一，而金属间化合物作为材料领域的一个重要分支，到目前为止，其纳米颗粒还不曾被成功地制备出来。主要原因是由于金属间化合物通常较脆且成份复杂，难于通过化学还原法或机器球磨法等工艺大规模生产其纳米颗粒。作为复合材料中的强化材料，金属间化合物纳米颗粒与其他种类的纳米颗粒相比具有其独特的优势。例如，金属间化合物纳米颗粒比金属纳米颗粒更加稳定，尤其在高温环境当中；与非金属纳米颗粒相比，其更容易与基体材料形成稳固的键合，从而达到对基体材料最大的强化效果。因此，开发一套基于电弧放电法规模化制备金属间化合物纳米颗粒的方法是势在必行的。与现有技术相比，本发明中的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺即是利用电弧放电的原理，成功制备出金属间化合物纳米颗粒，因为电弧放电法可通过直接在材料表面施加高温高压，使材料气化并快速冷凝生成材料的纳米颗粒，可见电弧放电法对材料的脆性和成份复杂度通常无特殊要求，极其适合金属间化合物纳米颗粒的制备，本发明中的整个工艺过程精简、低耗及高效，而且便于实现规模化，填补了现有技术中电弧放电法制备金属间化合物纳米颗粒的空白。
本发明的第二实施方式涉及一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺。第二实施方式为第一实施方式的进一步改进，主要改进之处在于：在本发明第二实施方式中，在经过电弧放电过程生成金属件化合物纳米颗粒之后，还要在上述生成的金属件化合物纳米颗粒外部包裹一层聚乙烯吡咯烷酮PVP保护层，以防止在后续的加工工艺及存储运输阶段生成的金属间化合物纳米颗粒干粉与空气中的氧发生化学反应而变质。具体流程如图2所示。
由图2可知，步骤201～206与本发明第一实施方式中的步骤101～106完全相同，第一实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效，为了减少重复，这里不再赘述。
步骤207：将金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中，并在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中通入氮气。
上述步骤中通入氮气的流量为20至40标准立方厘米每分钟；由于整个制备金属间化合物纳米颗粒的过程中，都要避免金属间化合物纳米颗粒有任何机会与氧接触，所以，将金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中以后也要及时通入氮气，避免金属间化合物纳米颗粒与空气中的氧接触。
步骤208：在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP。
因为每一个金属间化合物纳米颗粒都需要被PVP包裹，以避免金属间化合物纳米颗粒与空气中的氧发生反应而变质，所以，PVP在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度还是需要适当控制的。在本实施方式中，PVP在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度为5至50克每升，本实施方式中优选20克每升。
步骤209：蒸发上述加入了PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液，得到PVP包裹的金属间化合物纳米颗粒干粉。
此步骤中蒸发的温度一方面需控制在PVP的沸点以下，确保包裹在金属间化合物纳米颗粒外部的PVP不会被溶解脱落，另一方面又要使水溶液中的水分尽量蒸发，本实施方式控制蒸发的温度为100至120摄氏度，优选100摄氏度。
至此，整个金属间化合物纳米颗粒的制备工艺过程结束。
本实施方式为第一实施方式的进一步改进，第一实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效，为了减少重复，这里不再赘述。
本发明的第三实施方式涉及一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺。第三实施方式为第二实施方式的进一步改进，主要改进之处在于：在本发明第三实施方式中，在步骤208“在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP”之后，在步骤209“蒸发上述加入了PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液，得到PVP包裹的金属间化合物纳米颗粒干粉”之前，还要超声上述加入了PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液。使用超声以更好地确保每个金属间化合物纳米颗粒均可以被PVP包裹，如图3中的步骤309。
此过程中的超声频率、超声强度以及超声时间都会影响PVP对金属间化合物纳米颗粒的包裹质量，需要合理的控制，本实施方式中超声的超声频率为5至30千赫兹，优选20千赫兹；超声强度为100至400瓦，优选160瓦；超声时间为5到20分钟，优选10分钟。
图3中的步骤301～308和步骤310与本发明第二实施方式中的步骤201～208和步骤209完全相同，第二实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效，为了减少重复，这里不再赘述。
本发明的第四实施方式涉及一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺。第四实施方式为第三实施方式的一个具体实施例，具体流程如图4所示。
步骤401：使用超声频率为35千赫兹，超声强度为215瓦的超声对4升去离子水超声4小时，以去除去离子水中的溶解氧。
步骤402：将流量为50标准立方厘米每分钟的氮气通入上述去除了溶解氧的去离子水中15个小时，制备出无溶解氧去离子水。
步骤403：转移无溶解氧去离子水到电弧放电设备的水槽中，并在水槽中通入流量为20标准立方厘米每分钟的氮气。
步骤404：将两根直径为5毫米，长为5厘米的银锡或铜锡金属间化合物棒材分别连接到高压电源的正负两级。
步骤405：将上述两根棒材浸没入无溶解氧去离子水中，并控制两根棒材之间的初始间距为1毫米，距离液面10厘米。
步骤406：接通230伏高压电源，设定直流电源为20安培，以0.5毫米每秒的移动速度缓慢缩短两根棒材的间距，持续此过程直至棒材全部消耗完毕。
步骤407：将银锡或铜锡金属间化合物纳米颗粒的水溶液从电弧放电设备的水槽转移到烧杯中并通入流量为20标准立方厘米每分钟的氮气。
步骤408：将在上述银锡或铜锡金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入浓度为20克每升的聚乙烯吡咯烷酮。
步骤409：使用超声频率为20千赫兹、超声强度为160瓦的超声，将上述加入了聚乙烯吡咯烷酮的银锡或铜锡金属间化合物纳米颗粒的水溶液超声10分钟。
步骤410：100摄氏度下蒸发上述含聚乙烯吡咯烷酮的银锡或铜锡金属间化合物纳米颗粒的水溶液，得到聚乙烯吡咯烷酮包裹的银锡和铜锡金属间化合物纳米颗粒干粉。
至此，整个金属间化合物纳米颗粒的制备工艺过程结束。
图5和图6分别显示了银锡和铜锡金属间化合物纳米颗粒的透射电镜观察结果。图中，纳米颗粒的形貌基本为圆形，粒径小于50纳米。
图7和图8对所制备的纳米颗粒的粒径进行了统计分析。由图可知，绝大多数银锡金属间化合物纳米颗粒的粒径小于20纳米；与此同时，大多数铜锡金属间化合物纳米颗粒的粒径小于10纳米。
上述四图可以证明，通过本专利介绍的工艺可以制备出金属间化合物纳米颗粒。
图9为PVP的傅立叶转换光谱分析结果(编号1)、无PVP包裹的银锡金属间化合物纳米颗粒的傅立叶转换光谱分析结果(编号2)以及被PVP包裹的银锡金属间化合物纳米颗粒的傅立叶转换光谱分析结果(编号3)。从此光谱图中，可以发现碳氢键(2951cm-1),碳氧键(1662cm厘米-1)，碳氮键(1274cm-1)和吡咯烷酮环(1420cm-1)。这些结果证明了所制得的纳米颗粒表面确实含有PVP保护层。
本实施方式为第三实施方式的一个具体实施例，第三实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效，为了减少重复，这里不再赘述。相应地，本实施方式中提到的相关参数细节也可应用在第三实施方式中。
上面各种方法的步骤划分，只是为了描述清楚，实现时可以合并为一个步骤或者对某些步骤进行拆分，分解为多个步骤，只要包含相同的逻辑关系，都在本专利的保护范围内。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
Claims (10)
1.一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，包含以下步骤：
将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连；
将所述两根金属间化合物棒材浸没于所述电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中；
接通所述电弧放电设备的电源，使所述两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电，生成所述金属间化合物纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，在所述将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连的步骤之前，还包含以下步骤：
去除去离子水中的溶解氧；
向所述去除了溶解氧的去离子水中通入氮气，获得所述无溶解氧去离子水。
3.根据权利要求2所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，在所述去除去离子水中的溶解氧的步骤中，所述去除去离子水中的溶解氧的方法为超声法。
4.根据权利要求2所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，在所述向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气的步骤中，所述通入氮气的流量为25至150标准立方厘米每分钟，时间为10至30小时。
5.根据权利要求2所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，在所述获得所述无溶解氧去离子水的步骤之后，还包含以下步骤：
将所述无溶解氧去离子水转移到所述电弧放电设备的水槽中，并向所述电弧放电设备的水槽中通入氮气。
6.根据权利要求1所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，在所述生成金属间化合物纳米颗粒的步骤之后，还包含以下步骤：
将所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中，并在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中通入氮气；
在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP；
超声所述加入了PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液；
蒸发所述经过超声的金属间化合物纳米颗粒的水溶液，得到所述PVP包裹的金属间化合物纳米颗粒干粉。
7.根据权利要求6所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，所述在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入PVP的步骤中，所述PVP在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中的浓度为5至50克每升。
8.根据权利要求6所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，在所述蒸发加入了所述PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液的步骤中，所述蒸发的温度为100至120摄氏度。
9.根据权利要求1所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，所述两根金属间化合物棒材之间的初始间距为1至5毫米，所述移动的速度为0.1至1毫米每秒。
10.根据权利要求1所述的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，所述两根金属间化合物棒材为银锡金属间化合物棒材或铜锡金属间化合物棒材。
Priority Applications (1)
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN107511487A (zh) * | 2017-08-22 | 2017-12-26 | 西北工业大学 | 多主元合金纳米颗粒的制备方法 |
| RU209747U1 (ru) * | 2021-12-15 | 2022-03-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский авиационный институт" (национальный исследовательский университет) | Устройство для модификации поверхности материалов наночастицами металлов |
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2014
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