CN102189271A - 一种Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法，首次利用液相激光烧蚀所产生的TiOX的胶体，并加入硝酸银溶液进行水热处理而得到Ag/TiO2纳米复合材料。本发明中TiOX的胶体具有颗粒小，高反应活性；其特点是不添加任何还原剂、稳定剂等有机试剂；修饰银后的二氧化钛光吸收发生红移，禁带宽度减小，可以有效的提高对太阳光的利用率；该方法为实现超微细贵金属纳米颗粒对半导体材料的修饰提供了新的途径和思路，同时，也拓宽了液相激光烧蚀的应用范围。

Description

一种Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米TiO2复合材料的制备方法，具体涉及一种Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法。
背景技术
由于TiO2具有化学稳定性好、抗菌力强、价格便宜等特点，在光催化、太阳能电池、污水处理等领域有广泛的应用前景。然而，由于其较大的禁带宽度(～3.2 eV)，仅能在紫外光区有响应，对太阳光的吸收利用效率低，再加上光生空穴-电子对复合速率快，制约了其应用和发展。鉴于此，人们采用了很多方法对TiO2进行改性以提升其性能。其中，研究最多的有两种，一是材料结构本身纳米化，纳米材料的表面效应和量子尺寸效应使材料的性质发生改变；二是贵金属修饰，在TiO2的表面修饰分布均匀的贵金属纳米粒子，在减小其禁带宽度的同时还可以使光生空穴-电子对有效的分离，从而提高其效率。对TiO2进行Ag修饰报道的很多，大多是通过还原剂和稳定剂使银离子还原并负载于TiO2的表面，还原剂如硼氢化钠和乙醇，稳定剂如有机的分子或聚合物等。然而，由于合成过程中这些试剂的存在，合成样品的表面(纳米材料的比表面很大，吸附力较强)会残留较多的有机试剂分子，从而，Ag/TiO2纳米复合材料优越性能就不能够有效的发挥。
发明内容
为了解决现有技术的不足和瓶颈，本发明提供了一种Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛(99.9999％)单质靶材浸没在去离子水中，采用Nd:YAG脉冲激光，波长为1064nm和532nm，能量85-100mJ，烧蚀钛单质靶材15-25分钟，得到非晶状的TiOX的胶体；
(2)在避光的条件下，向上述TiOX的胶体中滴加硝酸银溶液使得溶液 的银离子浓度在5-15μM，超声分散均匀8-12min；
(3)将上述的分散均匀溶液在高压反应釜中进行水热处理14-18h，温度控制在170-190℃，得到Ag/TiO2纳米复合材料。
所述的Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的Nd:YAG脉冲激光波长为1064nm，能量选95mJ。
所述的水热处理使未完全氧化和未完全结晶的TiOX的胶体颗粒进一步结晶氧化形成TiO2，同时释放电子还原吸附其表面的银离子。
本发明中TiOX胶体具有颗粒小，高反应活性；不添加任何还原剂、稳定剂等有机试剂，成功地使银维系纳米团簇均匀负载于锐钛矿纳米颗粒的表面，实施过程简单、有效；通过粉末衍射和光电子能谱，证明了是以单质银团簇存在；修饰银后的二氧化钛光吸收发生红移，禁带宽度减小，可以有效的提高对太阳光的利用率；该方法为实现超微细贵金属(比如银、金、铂等)纳米颗粒对半导体材料(比如，氧化锌、氧化锡、氧化铁等材料)的修饰提供了新的途径和思路，同时，也拓宽了液相激光烧蚀的应用范围。
本发明设计是基于液相脉冲激光烧蚀所产生的胶体具有以下特性：i)胶体颗粒非常小，活性非常高；ii)由于脉冲激光产生的胶体颗粒是在瞬间完成的，致使其氧化不完全，比如钛的胶体，主要以非化学计量比TiOX(X＜2)存在；iii)胶体颗粒的表面有较多的氧空位和缺陷，表面化学反应性高。由于胶体的这种特性，我们在TiOX的胶体中滴加不同浓度的硝酸银溶液(使溶液的银离子浓度分别为5μM，10μM，且操作时避光)，超声分散均匀(10min)，再通过简单的水热处理(180℃，16h)，水热可以使未完全氧化和未完全结晶的胶体颗粒进一步结晶氧化，同时释放电子还原吸附其表面的银离子，最终原位自发合成Ag/TiO2纳米复合材料，如图1所示。利用液相激光烧蚀产生的TiOX溶胶进行合理的设计，合成了Ag/TiO2纳米复合材料，该方法具有银颗粒小、分布均匀、无需其它有机化学试剂等特点。
附图说明
图1水热处理后的XRD结果：a)纯TiOX胶体，b)银离子浓度为5μM的TiOX胶体溶液，c)银离子浓度为10μM的TiOX胶体溶液；
图2样品的紫外-可见吸收光谱和对应的禁带宽度值；
图3水热样品的透射电子显微照片及能谱结果；
图4实施例1得到的Ag/TiO2纳米复合材料光电子能谱的表征分析。
具体实施方式
一种Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛单质靶材浸没在去离子水中，采用Nd:YAG脉冲激光，波长为1064nm，能量95mJ，烧蚀钛单质靶材15-25分钟，得到非晶状的TiOX的胶体；
(2)在避光的条件下，向上述TiOX的胶体中滴加硝酸银溶液使得溶液的银离子浓度在5-15μM，超声分散均匀8-12min；
(3)将上述的分散均匀溶液在高压反应釜中进行水热处理14-18h，温度控制在170-190℃，得到Ag/TiO2纳米复合材料。
图1为不同的TiOX胶体溶液经过水热处理后的XRD结果，a)是不加银离子的TiOX胶体溶液，表征结果是纯的锐钛矿相的TiO2；b)是银离子为5μM的TiOX胶体溶液，结果发现有单质银的峰出现，并且其峰的半峰宽较c)的宽化，表明b)的银颗粒比c)的银颗粒要小，同时也证明了银离子被还原成了单质银，随后的透射电子显微照片和能谱分析都表明这一点。
图2是样品的紫外-可见光吸收光谱和对应的禁带宽度值。图2a表明随TiOX胶体进一步的晶化及银颗粒的修饰(A→B→C→D)，它们的紫外-可见吸收的吸收边发生红移，说明其禁带宽度逐步减小，根据库贝尔卡-蒙克理论：α＝Bd(hv-Eg)1/2/hv可以推导出其对应的禁带宽度分别为3.40，3.23，3.12，和3.06eV，其中α是吸收系数，Bd是直接带隙的吸收常数，hv代表光子的能量，Eg是禁带宽度。另外，在添加硝酸银的水热后胶体溶液中，光吸收谱中很明显没有出现典型的Ag在420nm处的表面等离子体共振吸收峰，而在340nm处出现了微弱的吸收峰，说明Ag纳米颗粒具有非常小的尺寸，基本以团簇形式存在(＜5nm)。
图3是三个水热样品中符合纳米颗粒的透射电子显微照片及对应能谱(EDS)分析。图3a和3b是纯TiOX胶体水热后的结果，形成了结晶性良好的锐钛矿型纳米颗粒，图3c和3d是银离子为5μM的TiOX胶体溶液水热后的结果，锐钛矿颗粒的表面分布着许多细小的单质银颗粒(3nm左右)。对a)和c)进行了能谱分析，发现了银元素的峰位(图4g和4h)。图3e和3f是银离子为10μM的TiOX胶体溶液水热后的结果，发现银颗粒明显增多、分布均匀，且颗粒并没有明显长大(5nm左右)。XRD结果已经表明了银的存在，为了进一步确定锐钛矿表面上银的价态，我们对银离子浓度为5μM的TiOX胶体溶液水热 后的样品进行了X-射线光电子能谱(XPS)的表征分析，如图4所示。图4a是光电子能谱的全谱图，很明显地显示了Ti，Ag，O，C元素的结合能。结合能458.7eV和464.4eV分别属于Ti2p3/2和Ti2p1/2轨道，再根据轨道的结合能差值(5.7eV)可以确定是四价的钛离子，图4b所示。由图4c所示，结合能368.1eV和374.1eV分别属于Ag3d5/2和Ag3d3/2轨道，再根据轨道的结合能差值(6.0eV)通过查XPS能谱手册可以确定银是零价的单质银。如图4d所示，O1s价带谱很明显有两个峰组成，通过分峰处理，一个是结合能在530.0eV属于Ti-O键的结合能，另一个是由于样品表面吸收了水分子，出现在532.1eV处的H-O键的结合能。我们通过XPS能谱分析，我们证实了各个元素的价态，结果表明银是以金属银单质而存在。

Claims (2)

1.一种Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛单质靶材浸没在去离子水中，采用Nd:YAG脉冲激光烧蚀钛单质靶材15-25分钟，得到非晶状的TiOX的胶体；
(2)在避光的条件下，向上述TiOX的胶体中滴加硝酸银溶液使得溶液的银离子浓度在5-15μM，并超声分散均匀8-12min；
(3)将上述分散均匀的溶液在高压反应釜中进行水热处理14-18h，温度控制在170-190℃，得到Ag/TiO2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的Ag/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的Nd:YAG脉冲激光波长为1064nm，能量选95mJ。
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