CN101069930A - 一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法属于颗粒制备领域。现有方法原料价格相对较贵，而且工艺复杂，危险性大，在较低浓度的阶段，并不利于大规模的工业化生产。本发明采用硝酸银作为原料，并且十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，在一定温度下，在溶液中以氧化还原反应制得Ag纳米粒子，具体还原硝酸银所用的还原剂为水合联氨和抗坏血酸。在制得的纳米银颗粒的基础上，加入乙醇后，以正硅酸乙酯作为二氧化硅的来源，制得二氧化硅包裹纳米银的颗粒的溶胶溶液。该方法操作简单，成本低，所得颗粒核壳结构明显，且粒度均匀，分散性良好，在生物杀菌、化学、光学材料等方面具有多种应用前景。

Description

一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法
技术领域
本发明属于纳米颗粒制备领域，具体涉及一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法
背景技术
纳米材料特别是贵金属纳米材料由于其在力学、电学、热学、光学、催化等方面具有不同于传统材料的奇异特性，引起人们的广泛兴趣。其中纳米银颗粒更是一种应用广泛的金属材料，其在催化反应、光学传导、表面改性、生物化学应用等方面表现出的性能以及潜在应用越来越受到人们的关注。但是由于在纳米尺寸下，纳米颗粒存在较高的表面能，在介质中存在容易团聚的倾向，造成分散性差，大大限制了纳米材料的应用。最近，通过在金属纳米粒子表面包覆聚合物，表面活性剂以及二氧化钛等吸引了研究者的目光。已有一些以二氧化硅包裹银颗粒的方法报导，如T.Ung等(T.Ung，et al，Langmuir 1998，14，3740-3748)以AgClO4为原料制备的纳米银颗粒，C.Graf等(C.Graf，et al，Langmuir 2003，19，6693-6700)的文章中，以pvp为偶联剂来包裹二氧化硅，但都存在原料价格相对较贵，而且工艺复杂，危险性大。而且到目前为止，这些纳米颗粒的制备主要都集中在较低浓度的阶段，并不利于大规模的工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具备单分散，浓度在100-400ppm，并且制备工艺简单、操作安全、成本低的二氧化硅包裹银纳米颗粒的制备方法，进一步希望解决粒度大小可控、形貌可控的问题。
本发明是在磁力搅拌条件下，在硝酸银溶液中加入还原剂得到纳米银颗粒，并且在该溶液中直接加入正硅酸乙酯得到二氧化硅包裹的纳米银颗粒。
一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶解于水形成浓度为1mmol/L-4mmol/L的水溶液，并按照还原剂的不同，决定还原剂与硝酸银的加入顺序：
当还原剂为水合联氨时，先往表面活性剂的水溶液中加入过量的水合联氨，再滴加硝酸银溶液；当还原剂为抗坏血酸时，先往表面活性剂的水溶液中加入硝酸银溶液，再滴加过量的抗坏血酸；
硝酸银在溶液中的浓度为1.25mmol/L-5mmol/L，硝酸银与还原剂反应时间控制为3-30分钟；
2)当还原剂为水合联氨时滴加氨水或还原剂为抗坏血酸时滴加氢氧化钠将反应液pH值调整为6-11；
3)在上述反应液中，加入无水乙醇，无水乙醇的用量为上述反应液体积的1/6到1/3，然后往混合溶液中加入正硅酸乙酯，继续搅拌，得到银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒。
水合联氨在溶液中的浓度为0.001mol/L-0.0025mol/，抗坏血酸浓度为硝酸银浓度的5/6。
在上述步骤中，反应都在磁力搅拌的条件下进行，都是通过硝酸银与还原剂的氧化还原反应得到纳米银颗粒。
上述步骤2)中，硝酸银与还原剂反应一定的时间，时间太短反应不完全，而时间太长纳米银颗粒容易长大，反应时间为3-30分钟。优选的反应时间为5分钟-10分钟。
上述步骤3)中继续搅拌的时间为1-24小时。
上述步骤2)中，调解pH值所用氨水的体积为步骤1)中所有反应液体积的1/100-/40。氨水质量百分比浓度为25％。
本发明中，表面活性剂采用的是十六烷基三甲基溴化氨，其阳离子表面活性剂的特性使其能在表面带负电的纳米银颗粒上附着，提高纳米银颗粒的分散性，其浓度太低无法起到作用，而浓度太高又会加大颗粒间的粘连程度
本发明中，硝酸银在混合溶液中的浓度最高为5mmol/L，最低为1.25mmol/L。
本发明中TEOS与硝酸银的比例对颗粒的形貌影响较大，加入的TEOS物质的量为反应硝酸银物质的量的1/5-2.5/1。合适的比例有助于提高粒子的包覆效果。
综上所述，可看出本发明所指出的方法工艺简单、所有操作中不涉及危险品及高压等危险环境，操作安全，成本较低，且能够得到多浓度单分散性的银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒，给进一步的生物化学、抗菌材料、表面改性等应用提供了基础。
附图说明
为进一步借助实施例介绍本发明，现将所用附图说明如下：
图1以抗坏血酸为还原剂制备的核壳结构纳米颗粒的透射电镜照片，银浓度为2.5mmol/L。
图2以抗坏血酸为还原剂制备的核壳结构纳米颗粒的透射电镜照片，银浓度为5mmol/L。
图3以水合联氨为还原剂制备的核壳结构纳米颗粒在10万倍的透射电镜照片。
图4以水合联氨为还原剂，在乙醇加入量为反应液体积1/3条件下制备的核壳结构纳米颗粒10万倍的透射电镜照片。
图5以水合联氨为还原剂，氨水与比例为1/40条件下制备的核壳结构纳米颗粒10万倍的透射电镜照片。
图6以水合联氨为还原剂，正硅酸乙酯物质的量是硝酸银用量20％的条件下，制备的核壳结构纳米颗粒5万倍的透射电镜照片。
图7以抗坏血酸为还原剂制备的核壳结构纳米颗粒的粒径分布图，银浓度为2.5mol/L
图8实施例2的制备粒子的XRD图。
图9实施例2的制备粒子的紫外吸收图。
具体实施方式
实施例1
将0.4mmolg十六烷基三甲基溴化氨溶解在180ml水中，加入硝酸银，使整个溶液中硝酸银浓度为2.5mmol/L，搅拌1分钟后，将20ml水溶后的抗坏血酸(0.417mmol)缓慢匀速的加入混合液中，用氢氧化钠溶液调节pH值为6，反应10分钟后，加入50ml乙醇，滴加0.5ml正硅酸乙酯，继续搅拌3小时后静置。通过电镜观察，如图1所示，产品颗粒均匀，浓度为200ppm，平均粒径在56nm，如图7所示。
实施例2
0.8mmol十六烷基三甲基溴化氨溶解在180ml水中，加入硝酸银，使整个溶液中硝酸银浓度为5mmol/L，搅拌1分钟后，将20ml水溶后的抗坏血酸(0.83mmol)缓慢匀速的加入混合液中，用氢氧化钠溶液调节pH值到8，反应10分钟后，加入50ml乙醇，滴加1ml正硅酸乙酯，继续搅拌3小时后静置。在改变了表面活性剂用量，以及硝酸银浓度后，通过电镜观察，如图2所示，分散性并没有明显的下降，产品颗粒均匀，浓度为400ppm，大约为16-22nm的银核以及整个粒子的平均粒径在50nm左右。
实施例3
将2.5ml水合联氨(0.1mol/L)滴入含有0.2mmol十六烷基三甲基溴化氨的水溶液中，搅拌2分钟后，匀速滴入硝酸银溶液，使整个溶液中硝酸银浓度为1.25mmol/L，持续搅拌7分钟，加入2ml氨水和50ml乙醇溶液，pH值为10，继续反应1分钟后，加入0.25ml正硅酸乙酯。继续搅拌2小时后静置。经电镜观察，如图3所示，颗粒分散性良好，且粒度均匀，浓度为100ppm，银核大小在6-12nm之间，粒径在35-50nm之间。
实施例4
操作参数与实施例3相似，所不同的是加入乙醇的体积为66ml。以电镜观察，如图4所示，产品虽仍然表现为球状的核壳颗粒结构，但明显一个壳层内带有多核结构的颗粒增加，且核内银颗粒增大，浓度为100ppm。
实施例5
操作参数与实施例3相似，所不同的是加入乙醇的体积为33ml。通过观察，银粒子颗粒明显增大，偶联增多，并且核壳结构已不是很明显，浓度为100ppm。
实施例6
将2ml水合联氨(0.1mol/L)滴入含有0..2mmol十六烷基三甲基溴化氨的水溶液中，搅拌2分钟后，匀速滴入)硝酸银溶液，使整个溶液中硝酸银浓度为1.25mmol/L，持续搅拌5分钟，加入5ml氨水和50ml乙醇溶液，pH值为11，继续反应1分钟后，加入0.25ml正硅酸乙酯。继续搅拌1小时后静置.以电镜观察，如图5所示，银颗粒大小均匀，在10nm左右，，浓度为100ppm，核壳结构明显。
实施例7
将5ml水合联氨(0.1mol/L)滴入含有0.2mmol十六烷基三甲基溴化氨的水溶液中，搅拌2分钟后，匀速滴入硝酸银溶液，使整个溶液中硝酸银浓度为2.5mmol/L，持续搅拌5分钟，加入5ml氨水和66.7ml乙醇溶液，pH值为11，继续反应1分钟后，加入0.038ml正硅酸乙酯。继续反应24小时后静置.从电镜结果看，如图6所示，由于减少了正硅酸乙酯的用量，虽然颗粒仍有较好的分散性，但颗粒的核壳结构已经不是非常明显，浓度为200ppm。
图8是实施例2的所制备粒子的XRD照片，上面可以清晰地看到银颗粒的(111)，(200)，(220)，以及(311)面的特征吸收峰，而二氧化硅并没有明显的吸收峰，说明二氧化硅包裹在银颗粒表面以无定形态存在。
图9实施例2所制备粒子的紫外吸收图。a为单质银的紫外吸收，而b为包裹二氧化硅后的紫外吸收。可以看到，包裹后有一个吸收峰的红移，这是由表面包裹二氧化硅引起的，这从另一侧面验证了银颗粒表面确实有二氧化硅存在。

Claims (5)

1.一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶解于水形成浓度为1mmol/L-4mmol/L的水溶液，并按照还原剂的不同，决定还原剂与硝酸银的加入顺序：
当还原剂为水合联氨时，先往表面活性剂的水溶液中加入过量的水合联氨，再滴加硝酸银溶液；当还原剂为抗坏血酸时，先往表面活性剂的水溶液中加入硝酸银溶液，再滴加过量的抗坏血酸；
硝酸银在溶液中的浓度为1.25mmol/L-5mmol/L，硝酸银与还原剂反应时间控制为3-30分钟；
2)当还原剂为水合联氨时滴加氨水或还原剂为抗坏血酸时滴加氢氧化钠将反应液pH值调整为6-11；
3)在上述反应液中，加入无水乙醇，无水乙醇的用量为上述反应液体积的1/6到1/3，然后往混合溶液中加入正硅酸乙酯，继续搅拌，得到银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法，其特征在于：水合联氨在溶液中的浓度为0.001mol/L-0.0025mol/，抗坏血酸浓度为硝酸银浓度的5/6。
3.根据权利要求1所述的一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法，其特征在于：加入氨水体积为步骤1)中反应液体积的1/100-1/40。
4.根据权利要求1所述的一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法，其特征在于：加入正硅酸乙脂的用量为加入到反应液中硝酸银物质的量的1/5-5/2。
5.根据权利要求1所述的一种银/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤3)中继续搅拌一定的时间为1小时到24小时。
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