CN102237151A - 一种氧化硅复合银粉及其制备方法和一种导电银浆 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化硅复合银粉，所述氧化硅复合银粉中含有质量比为1.8-3∶100的氧化硅和银颗粒；所述氧化硅包覆于银颗粒表面，氧化硅的平均粒径为40-200nm，银颗粒的平均粒径为1.3-4.0μm。本发明还提供了该氧化硅复合银粉的制备方法以及一种含有该氧化硅复合银粉的导电银浆。本发明的氧化硅复合银粉，氧化硅包覆于银颗粒表面，使得银粉具有较好的分散性能；采用该氧化硅复合银粉的导电银浆具有较好的导电性。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化硅复合银粉及其制备方法和一种导电银浆。
背景技术
用于电子浆料行业的银粉、铝粉，一般对分散性、振实密度要求较高。目前银粉产品中主要分为球状银粉和片状银粉两大类，球状银粉主要通过化学还原法获得，一般是把硝酸银或其他可溶性银盐溶液和还原剂溶液混合进行还原反应从而沉淀出银粉颗粒；片状银粉通常是采用对球状银粉进行机械加工例如球磨得到。但由于银粉颗粒很小，活性高，颗粒之间容易发生团聚，使得电子浆料中银粉的分散性较差，另外采用光刻银层技术作为线路板电极成本较高；采用该电子浆料烧结后银层不致密，收缩率大，孔隙多，电性能差。
CN101246760A中公开了一种基于半导体芯片粘结用低温烧结型导电浆料及其制备工艺，由固相成分和有机粘结剂组成；固相成分是由片状与球状复合银粉与玻璃粉混合制成，其中球状与片状银粉的重量之比为5-15∶95-85，复合银粉的平均粒径小于4μm。该导电浆料中采用片状银粉与球状银粉的混合物，但是仍然存在银粉之间产生团聚，导致分散性较差，从而降低导电性的缺陷。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的导电浆料银粉分散性差、导电性差的技术问题。
本发明提供了一种氧化硅复合银粉，所述氧化硅复合银粉中含有质量比为1.8-3∶100的氧化硅和银颗粒；所述氧化硅包覆于银颗粒表面，氧化硅的平均粒径为40-200nm，银颗粒的平均粒径为1.3-4.0μm。
本发明还提供了所述氧化硅复合银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将银粉与中性氧化硅溶胶混合均匀，清洗干燥、粉碎，得到初产品；
b.将步骤a的初产品分散于乙醇中，加入分散助剂，球磨、清洗干燥、粉碎，得到所述氧化硅复合银粉。
最后，本发明提供了一种导电银浆，以导电银浆的质量为基准，所述导电银浆含有75-85％的银粉，10-20％的有机载体和3-10％玻璃粉；其中，所述银粉为本发明提供的氧化硅复合银粉。
本发明提供的氧化硅复合银粉，氧化硅吸附在银颗粒的之间能量较高的晶界处并富集，从而对银颗粒的部分表面进行包覆，阻隔银颗粒之间的团聚并减缓银粉的延展性，球磨效率得到提高，分散性较好；含有本发明的氧化硅复合银粉的导电银浆，烧结后能优化银在平行重力场方向上的分布，能有效提高本发明的导电银浆的电性能。另外，氧化硅的存在能降低银的含量，从而降低导电银浆的成本。
附图说明
图1是本发明的氧化硅复合银粉的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化硅复合银粉，所述氧化硅复合银粉中含有质量比为1.8-3∶100的氧化硅和银颗粒；所述氧化硅包覆于银颗粒表面，氧化硅的平均粒径为40-200nm，银颗粒的平均粒径为1.3-4.0μm。
本发明的氧化硅复合银粉中硅原子与银原子的理论摩尔比为x∶(100-x)，其中理论摩尔比通过EDS(电子能量色散谱Energy DispersiveSpectrometer)测试得到(EDS测试的扫描束斑为微米级，穿透深度为微米级)。对本发明的氧化硅复合银粉进行XPS测试，XPS测试的扫描束斑为微米级，穿透深度为纳米级，测量得到硅原子和银原子的XPS摩尔比为y∶(100-y)，定义氧化硅的元素覆盖效率为□＝y/x。例如：EDS测试得到硅原子与银原子的理论摩尔比为3.98∶96.02，XPS测试得到的硅银摩尔比9.9∶90.1，则氧化硅的元素覆盖效率□＝9.9/3.98＝2.49。
本发明的发明人通过大量实验发现，本发明的氧化硅复合银粉中氧化硅的元素覆盖效率□为2-9，因此本发明提供的氧化硅复合银粉中，氧化硅与部分银颗粒以核壳结构存在，其中核材料为银颗粒，壳材料为氧化硅。本发明的发明人认为，氧化硅颗粒在球磨过程中会吸附在银颗粒能量较高的晶界处并富集，从而对银颗粒的部分表面进行包覆，从而阻隔银颗粒之间的团聚并减缓银粉的延展性，球磨效率得到提高，分散性较好。另外，本发明的发明人对氧化硅复合银粉的表面进行SEM测试，测试结果如图1所示：图1左下角，较大颗粒表面上有明显的氧化硅薄层覆盖形貌。
本发明中，所述氧化硅复合银粉的平均粒径为1.3-4.0μm，比表面积为1.5-2.2m2/g；振实密度在2.5-3.9g/cm3。优选情况下，所述氧化硅复合银粉的D10为0.2-0.3μm，D90为7-10μm。
所述氧化硅复合银粉中，氧化硅包覆与银颗粒表面，所述氧化硅包覆银颗粒的面积占所有银颗粒总面积的5-30％，氧化硅包覆银颗粒的厚度为40-600nm。
本发明提供了一种氧化硅复合银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将银粉与中性氧化硅溶胶混合均匀，清洗干燥、粉碎，得到初产品；
b.将步骤a的初产品分散于乙醇中，加入分散助剂，球磨、清洗干燥、粉碎，得到所述氧化硅复合银粉。
本发明所采用的中性氧化硅溶胶的制备方法已为本领域技术人员所公知，例如可以通过如下方法制得：将去离子水、乙醇、正硅酸乙酯和硝酸按质量比为15-20∶150-200∶70-80∶0.5-1.0混合均匀，然后加入碱液调节pH值为5-7，即可得到所述中性氧化硅溶胶。优选情况下，去离子水、乙醇、正硅酸乙酯和硝酸的质量比为36∶320∶145∶1。所述碱液为本领域技术人员常用的各种碱，例如氨水、NaOH、KOH。所述碱液优选采用氨水。
本发明中，所述银粉的粒径不宜过大，否则在中性氧化硅溶胶中分散性较差，优选情况下，所述银粉的平均粒径为1.3-2.0μm，所述中性氧化硅溶胶的平均粒径为40-600nm。其中中性氧化硅溶胶的平均粒径可以通过SEM测量。
本发明中，将银粉与中性氧化硅溶胶混合后，搅拌分散0.2-1小时使银粉在中性氧化硅溶胶中均匀分散；然后用去离子水和无水乙醇清洗3次，转入真空烘箱烘干，机械粉碎，依次过200目和400目筛网，筛下收集样品A，即为初产品，筛上收集样品B。
为提高原料的有效利用率，筛上收集的样品B可循环利用，例如将样品B投料于气相分级机中，分离去除10um以上大颗粒银粉，再依次过200目和400目筛网，筛下收集样品，即初产品。
根据本发明提供的制备方法，将初产品分散于乙醇中，加入分散助剂，混合均匀制成初级浆料。所述分散助剂为本领域技术人员常用的各种分散助剂，例如可以选自丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硬脂酸类化合物、油酸、松油醇中的一种或多种。
对初级浆料进行球磨，所述球磨的方法为本领域技术人员所公知，例如可以为：将初级浆料转入行星式球磨机中，加入□3氧化锆磨球(球料比5-10∶1)，进行球磨。球磨的条件包括球磨转速为200-400rpm，球磨时间为5-10小时。
球磨过程中，初级浆料中的氧化硅颗粒在会吸附在银颗粒能量较高的晶界处并富集，从而对银颗粒的部分表面进行包覆，从而阻隔银颗粒之间的团聚并减缓银粉的延展性，因此球磨效率得到提高，初级浆料的分散性也较好。
对球磨后的初级浆料进行清洗，所述清洗可以采用去离子水和无水乙醇反复清洗3次，沉降固液分离，转入真空烘箱中烘干，机械粉碎，即可得到含有本发明的氧化硅复合银粉的粉体料。为得到纯度较高的氧化硅复合银粉，可采用现有技术公开的如下方法进行提纯：对机械粉碎得到的粉体料进行气相分级和除杂，去除10um以上颗粒和杂质粉尘，即可得到本发明的氧化硅复合银粉。
本发明中，初产品的平均粒径为1.3-2.0μm，氧化硅复合银粉的平均粒径为1.3-4.0um。优选情况下，所述氧化硅复合银粉的D10为0.2-0.3μm，D90为7-10μm。
本发明还提供了一种导电银浆，以导电银浆的质量为基准，所述导电银浆含有75-85％的银粉，10-20％的有机载体和3-10％玻璃粉；其中，所述银粉为本发明提供的氧化硅复合银粉。
本发明提供的导电银浆，优选情况下，以导电银浆的质量为基准，氧化硅复合银粉的含量为78-83％，有机载体的含量为12-18％，所述玻璃粉的含量为4-10％。所述银粉为本发明提供的氧化硅复合银粉。
所述有机载体的具体组分为本领域技术人员所公知，一般情况下，所述有机载体为含有环氧树脂、活性稀释剂和固化促进剂的混合物。优选情况下，所述有机载体中，以100重量份的环氧树脂为基准，活性稀释剂的含量为5-100重量份，固化促进剂的含量为0.5-10重量份。
所述环氧树脂选自缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油脂环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或多种。更优选情况下，所述环氧树脂的环氧值为0.4-0.8，25℃粘度为400-50000mPas。所述环氧树脂也可直接采用商购产品，例如可以采用E-51环氧树脂和/或6458环氧树脂。所述活性稀释剂选自二缩水甘油醚、多缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、多乙二醇缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、甘油环氧中的一种或多种。所述固化促进剂选自苄基二甲胺、DMP-30、2-乙基-4-甲基咪唑的改性物、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑的改性物中的一种或多种。
所述玻璃粉为本领域技术人员所公知，例如可以选自氧化铅(PbO)、氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)中的一种或多种。优选情况下，所述玻璃粉采用PbO-Al2O3-ZnO-SiO2系玻璃粉，其中PbO的含量为60-95wt％，Al2O3的含量为2-30wt％，ZnO的含量为2-10wt％，SiO2的含量为1-10wt％。
本发明的导电银浆制备方法，为本领域技术人员所公知，例如可以直接将含有75-85重量份的氧化硅复合银粉，10-20重量份的有机载体和3-10重量份玻璃粉的混合物搅拌均匀得到；也可采用先将含有10-20重量份的有机载体和3-10重量份玻璃粉混合物混合搅拌均匀，然后再加入75-85重量份的氧化硅复合银粉，搅拌均匀得到。本发明的导电银浆，烧结后能优化银在平行重力场方向上的分布，能有效提高本发明的导电银浆的电性能。
本发明的导电银浆可应用于印制精细电路领域，尤其是线宽较小的电路；例如用于制作FPC板或者光电转化组件用基板。由于本发明的导电银浆具有较好的电性能，所以采用本发明提供的导电银浆的制作光电转化组件用硅基板具有较高的光电转化效率。
以下结合实施例对本发明的氧化硅复合银粉及其制备方法和导电银浆作进一步说明。实施例和对比例中所采用的原料均由商购得到。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的氧化硅复合银粉及其制备方法。
a.配制中性氧化硅溶胶：将去离子水、乙醇、正硅酸乙酯和硝酸按质量比为36∶350∶150∶1.5混合均匀，机械搅拌反应1h小时，沉降1天，然后加入碱液调节pH值为5-7，过滤得到所述中性氧化硅溶胶。
b.取500g平均粒径为1.30μm的球状银粉分散于步骤a的中性氧化硅溶胶中，机械搅拌20分钟，用乙醇清洗3次，烘干、粉碎得到初产品。
c.将步骤b的初产品分散于800g乙醇中，加入分散助剂丙三醇4.5g、PVP 3.5g，硬脂酸锌3.0g，再加入3500g氧化锆磨球(□3)加入行星式球磨机(南京大学仪器厂)，球磨10小时，水和乙醇分别清洗3次，干燥、粉碎、分级，得到本实施例的氧化硅复合银粉，记为A1，EDS测试该氧化硅复合银粉中氧化硅和银颗粒质量比为2.08∶100。
实施例2
采用与实施例1相似的方法制备本实施例的氧化硅复合银粉，不同之处在于：步骤b中，取500g平均粒径为1.50μm的球状银粉浸泡于中性氧化硅溶胶中，机械搅拌30分钟，用乙醇清洗3次，烘干、粉碎。
通过上述步骤，得到本实施例的氧化硅复合银粉，记为A2，EDS测试该氧化硅复合银粉中氧化硅和银颗粒质量比为2.24∶100。
实施例3
采用与实施例1相似的方法制备本实施例的氧化硅复合银粉，不同之处在于：步骤b中，取500g平均粒径为2.00μm的球状银粉溶浸于中性氧化硅溶胶中，机械搅拌40分钟，用乙醇清洗3次，烘干、粉碎。
通过上述步骤，得到本实施例的氧化硅复合银粉，记为A3，EDS测试该氧化硅复合银粉中氧化硅和银颗粒质量比为2.28∶100。
实施例4
采用与实施例1相似的方法制备本实施例的氧化硅复合银粉，不同之处在于：步骤b中，取500g平均粒径为1.30μm的球状银粉溶浸于中性氧化硅溶胶中，机械搅拌15分钟，用乙醇清洗3次，烘干、粉碎得到初产品；
步骤c中，将步骤b的初产品分散于750g乙醇中，再加入分散助剂丙三醇4.5g、PVP 3.5g，松油醇5.0g，油酸4.5g，再加入3500g氧化锆磨球(□3)球磨10小时，水和乙醇分别清洗3次，干燥、粉碎、分级。
通过上述步骤，得到本实施例的氧化硅复合银粉，记为A4，EDS测试该氧化硅复合银粉中氧化硅和银颗粒质量比为1.8∶100。
实施例5
采用与实施例1相似的方法制备本实施例的氧化硅复合银粉，不同之处在于：步骤b中，取500g平均粒径为1.30μm的球状银粉溶浸于中性氧化硅溶胶中，机械搅拌60分钟，用乙醇清洗3次，烘干、粉碎得到初产品；
步骤c中，将步骤b的初产品分散于850g乙醇中，再加入分散助剂丙三醇4.5g、PVP 3.5g，硬脂酸锌3.0g，再加入3500g氧化锆磨球(□3)球磨10小时，水和乙醇分别清洗3次，干燥、粉碎、分级。
通过上述步骤，得到本实施例的氧化硅复合银粉，记为A5，EDS测试该氧化硅复合银粉中氧化硅和银颗粒质量比为3∶100。
对比例1
将500g平均粒径为1.30μm的球状银粉分散于800g乙醇中，加入分散助剂丙三醇4.5g、PVP 3.5g，硬脂酸锌3.0g，再加入3500g氧化锆磨球(□3)加入行星式球磨机(南京大学仪器厂)，球磨10小时，水和乙醇分别清洗3次，干燥、粉碎、分级，得到本对比例的片状银粉，记为DA1。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的导电银浆及其制备方法。
(1)配制有机载体：E-51环氧树脂：7重量份；
6458环氧树脂：6重量份；
二乙醇而缩水甘油醚：2重量份；
苄基二甲胺改性物：0.05重量份。
(2)将实施例1制备的氧化硅复合银粉A1、有机载体与玻璃粉(PbO-Al2O3-ZnO-SiO2，重量比为75∶15∶8∶2)按照质量比为81∶15∶4混合均匀，得到本实施例的导电银浆，记为S1。
实施例7-10
采用与实施例6相似的方法制备实施例7-10的导电银浆，不同之处在于，步骤(2)中分别采用实施例2-5制备的氧化硅复合银粉A2-A5替代实施例6的A1。通过上述步骤，得到的导电银浆，依次记为S2-S5。
实施例11
采用与实施例6相似的方法制备实施例7-10的导电银浆，不同之处在于，步骤(2)中A1、有机载体与玻璃粉的质量比为85∶12∶3。通过上述步骤，得到的导电银浆，记为S6。
实施例12
采用与实施例6相似的方法制备实施例7-10的导电银浆，不同之处在于，步骤(2)中A1、有机载体与玻璃粉的质量比为75∶15∶10。通过上述步骤，得到的导电银浆，记为S7。
对比例2
采用与实施例6相似的方法制备导电银浆，不同之处在于，步骤(2)中采用对比例1制备的片状银粉DA1替代实施例6的A1。通过上述步骤，得到的导电银浆，记为DS1。
性能测试：
(1)分散性测试：
采用刮板细度计来测试导电银浆S1-S6和DS1中银粉的刮板细度。测试结果如表1所示。
(2)导电性测试：
分别将导电银浆S1-S6和DS1，通过丝网印刷涂布于硅基板电极处，制备相应的太阳能电池硅基板；采用上海赫爽太阳能技术有限公司单次闪光太阳电池测试仪型号HSC1，测试各太阳能电池硅基板的光电转化效率。测试结果如表1所示。
表1
| 导电浆料 | 刮板细度(μm) | 光电转化效率(％) |
| S1 | 5-10 | 16.70 |
| S2 | 5-10 | 16.57 |
| S3 | 10-15 | 16.28 |
| S4 | 5-10 | 16.32 |
| S5 | 5-10 | 16.22 |
| S6 | 5-10 | 16.53 |
| S7 | 0-5 | 16.13 |
| DS1 | 10-25 | 16.06 |
从上表1可知，本发明提供的导电浆料中银颗粒的刮板细度明显小于对比例，说明本发明的导电浆料中氧化硅复合银粉具有较好的分散性；另外，采用本发明的导电浆料制备的太阳能电池硅基板的光电转化效率高达16.13及以上，说明本发明的导电浆料具有较好的导电性。
Claims (13)
1.一种氧化硅复合银粉，其特征在于，所述氧化硅复合银粉中含有质量比为1.8-3∶100的氧化硅和银颗粒；所述氧化硅包覆于银颗粒表面，氧化硅的平均粒径为40-200nm，银颗粒的平均粒径为1.3-4.0μm。
2.根据权利要求1所述的氧化硅复合银粉，其特征在于，所述氧化硅复合银粉的平均粒径为1.3-4.0μm，比表面积为1.5-2.2m2/g；振实密度在2.5-3.9g/cm3。
3.根据权利要求1所述的氧化硅复合银粉，其特征在于，所述氧化硅复合银粉中，氧化硅包覆银颗粒的面积占所有银颗粒总面积的5-30％，氧化硅包覆银颗粒的厚度为40-600nm。
4.权利要求1所述的氧化硅复合银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将银粉与中性氧化硅溶胶混合均匀，清洗干燥、粉碎，得到初产品；
b.将步骤a的初产品分散于乙醇中，加入分散助剂，球磨、清洗干燥、粉碎，得到所述氧化硅复合银粉。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，制备所述中性氧化硅溶胶的方法包括：将去离子水、乙醇、正硅酸乙酯和硝酸按质量比为15-20∶150-200∶70-80∶0.5-1.0混合均匀，然后加入碱液调节pH值为5-7，过滤得到所述中性氧化硅溶胶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碱液为氨水、NaOH、KOH。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a中所述银粉的平均粒径为1.3-2.0μm，所述中性氧化硅溶胶的平均粒径为40-600nm，混合的时间为0.2-1小时。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b中所述分散助剂为丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸类化合物、油酸、松油醇中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b中球磨的条件包括：球磨转速为200-400rpm，球磨时间为5-10小时。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a中初产品的平均粒径为1.3-2.0μm，步骤b中氧化硅复合银粉的平均粒径为1.3-4.0μm。
11.一种导电银浆，以导电银浆的质量为基准，所述导电银浆含有75-85％的银粉，10-20％的有机载体和3-10％玻璃粉；其特征在于，所述银粉为权利要求1-3任一项所述的氧化硅复合银粉。
12.根据权利要求11所述的导电银浆，其特征在于，所述有机载体为含有环氧树脂、活性稀释剂和固化促进剂的混合物；所述环氧树脂选自缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油脂环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或多种；所述活性稀释剂选自二缩水甘油醚、多缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、多乙二醇缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、甘油环氧中的一种或多种；所述固化促进剂选自苄基二甲胺、DMP-30、2-乙基-4-甲基咪唑的改性物、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑的改性物中的一种或多种。
13.根据权利要求11所述的导电银浆，其特征在于，所述玻璃粉选自氧化铅、氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锌中的一种或多种。
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