CN109773211A - 一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法，属于电子浆料所用金属材料技术领域。以抗坏血酸和水溶性分散剂配置还原溶液，硝酸银为银源，酸为形貌调节剂，定量配比的混合溶液在管式反应器中发生还原反应，反应温度为40℃，制得边长为0.8‑1.2um，厚度40nm的单分散片状银粉。然后在该银粉悬浮溶液中加入定向成核剂溶液和一定量的抗坏血酸还原剂，在片状银粉表面定向生长纳米银颗粒，待反应完全后，添加含表面改性剂的乙醇溶液进行快速搅拌30‑60min，经洗涤、过滤、干燥、过筛，可获得高分散的表面银纳米颗粒包覆片状银粉。本发明制备得片状银粉具有高振实密度、良好的分散性和均一性以及高的烧结活性。相较于传统片状银粉，该银粉制备的导电浆料不仅能够显著降低体积电阻率，还具有良好的触变性，能够满足精密印刷。
Description
技术领域：
本发明通常涉及银粉末及其制造方法。
背景技术：
导电银浆是由高纯度的金属银微粒、粘合剂、溶剂、助剂所组成的一种粘稠状浆料。导电银浆通常利用丝网印刷在陶瓷基板或者ITO薄膜等基材上，经过一定温度固化，溶剂挥发，树脂与基板附着，形成一个导电网络。广泛应用于集成电路组装、电子组件、显示器、、触摸屏、汽车电子、医疗以及照明通讯等各个领域。
随着电子元器件趋于小型化、密集化，这就要求丝印线路有更高精细分辨率和导电性能。浆料的电阻主要由填料内电阻、接触电阻和隧穿电阻组成，烧结膜层的致密度直接影响着浆料的导电性能。在烧结固化膜层中，球型银粉之间依靠点接触形成导电网络，而片状银粉因其特殊的扁平的片式形状，可以相互之间呈线接触或者面接触，这大大提高了导电相的接触概率和接触面积，从而具有更低的渗流阈值，有效的提高浆料导电性能。
目前制备导电浆料提高电导率的主要方法是使用纳米银粉或添加部分纳米银粉，填充微米银粉不完全接触的孔洞，从而形成致密的导电网络，提高导电性能。但是，由于纳米银粉表面活性大，易于团聚、氧化，因此通常是利用大量的有机分散剂包覆纳米银粉，虽然可以有效的提高银粉的抗氧化能力和分散性能，但是由于引入了大量的有机物，其在浆料烧结过程中不能完全分解，影响银粉体的烧结、接触，反而降低浆料的导电性能。而且，由于纳米银颗粒的引入，将其包覆在微米级片状银粉表面，不仅能降低浆料烧结固化温度，更节能更环保，还能提高银膜层致密度，有益于浆料整的导电性能。
发明内容
本发明提供了一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法，该银粉对降低导电浆料的体积电阻率有着很大的改善作用，同时能够适应对精细印刷的要求，满足各类高低温烧结浆料的制备。
本发明的技术方案如下：
一种银浆料用微米级片状银粉表面包覆纳米银颗粒的方法，实验步骤如下：
(1)将硝酸银配置成硝酸银水溶液，温度为40℃；
(2)将抗坏血酸和水溶性分散剂溶于去离子水中，制备还原溶液，温度为40℃；
(3)将(1)，(2)溶液，用流量泵，同时注入管式反应器中，加入适量酸调节PH值，制备边长为0.8-1.2um，厚度在40nm左右的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加定向成核剂溶液，充分搅拌，再用流量泵注入一定量的还原剂抗坏血酸溶液，促使片状银粉表面定向生长纳米银颗粒，至反应完全，添加含表面改性剂的乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的银粉悬浊液进行洗涤、过滤、离心、干燥、筛选即可获得高分散的表面银纳米粒包覆片状银粉。
所述的分散剂为聚丙烯酸；
所述的还原剂为抗坏血酸；
所述的酸为硝酸或者乙酸；
所述的定向成核剂为柠檬酸，柠檬酸钠中的一种或多种；
所述的表面改性剂为硬脂酸或油酸。
本发明具有以下效应
(1)本发明采用化学法连续化制备银粉的生产工艺，降低污染源引入，对设备要求低，成本低廉，可以满足工业化生产；
(2)本发明通过针对性地选择定向成核剂，实现纳米银颗粒的包覆，该款银粉分散性良好，同时纳米银颗粒的引入极大地提高了粉体的烧结活性；
(3)目前纳米银粉必须用大量有机物包覆表面提高体系兼容分散性，本发明将纳米银粉直接点缀在微米级片状银粉上，更好提高粉体的分散性，同时还能有减少有机表面改性剂的使用，从而减少了碳残留，降低了膜层的缺陷；
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸银，水溶性分散剂聚丙烯酸溶解于去离子水中，配置银离子浓度为1.0mol/L溶液，温度为40℃的水溶液，共70ml，备用；
(2)将抗坏血酸溶于去离子水中，制得浓度为0.8mol/L，温度为40℃还原溶液，共15ml，备用；
(3)将备用的(1)(2)溶液同时注入管式反应器中，加入15ml的市售硝酸(质量浓度为65～68％)，搅拌均匀，制备得边长为0.6-1.0um，厚度20nm的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加剩余硝酸银质量的10％的定向成核剂柠檬酸水溶液，搅拌溶解均匀后，再用加入浓度为0.5mol/L的还原剂抗坏血酸溶液，待反应完全，添加2％的表面改性剂硬脂酸乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的包覆纳米颗粒片状银粉悬浊液用去离子水洗涤、过滤后，然后用经连续式滚筒球磨机分散，最后采用真空干燥箱干燥，温度为50℃，即可得高分散表面银纳米颗粒包覆片状银粉，粉体检测性能见表一。
实施例2：一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸银，水溶性分散剂聚丙烯酸溶解于去离子水中，配置银离子浓度为1.4mol/L溶液，温度为40℃的水溶液，共70ml，备用；
(2)将抗坏血酸溶于去离子水中，制得浓度为1.0mol/L，温度为40℃还原溶液，共15ml，备用；
(3)将备用的(1)(2)溶液同时注入管式反应器中，加入15ml的市售硝酸(质量浓度为65～68％)，搅拌均匀，制备得边长为0.8-1.2um，厚度40nm的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加剩余硝酸银质量的10％的定向成核剂柠檬酸水溶液，搅拌溶解均匀后，再用加入浓度为1.0mol/L的还原剂抗坏血酸溶液，待反应完全，添加2％的表面改性剂硬脂酸乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的包覆纳米颗粒片状银粉悬浊液用去离子水洗涤、过滤后，然后用经连续式滚筒球磨机分散，最后采用真空干燥箱干燥，温度为50℃，即可得高分散表面银纳米颗粒包覆片状银粉，粉体检测性能见表一。
实施例3：一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸银，水溶性分散剂聚丙烯酸溶解于去离子水中，配置成离子浓度为2mol/L，温度为40℃的溶液，共70ml，备用；
(2)将抗坏血酸溶于去离子水中，制得浓度为0.8mol/L，温度为40℃还原溶液，共15ml，备用；
(3)将(1)，(2)溶液，同时注入管式反应器中，加入15ml的市售硝酸(质量浓度为65～68％)，搅拌均匀，制备边长为1.2-1.6微米，厚度为50nm的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加剩余硝酸银质量的10％的定向成核剂柠檬酸水溶液，搅拌溶解均匀后，再用加入浓度为1.0mol/L的还原剂抗坏血酸溶液，待反应完全，添加2％的表面改性剂硬脂酸乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的包覆纳米颗粒片状银粉悬浊液用去离子水洗涤、过滤后，然后用经连续式滚筒球磨机分散，最后采用真空干燥箱干燥，温度为60℃，即可得高分散表面银纳米颗粒包覆片状银粉，粉体检测性能见表一。
发明效果说明：
用实施例1，2，3银粉和采用未经纳米银颗粒包覆片状银粉(即未经实验步骤4中的纳米包覆操作)配制厚膜浆料对比，各组份质量百分比为85％银粉，2％为玻璃粉，12％为有机载体，1％助剂；该厚膜浆料的有机载体溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、酯醇12、二乙二醇单丁醚醋酸酯，树脂为乙基纤维素；该厚膜浆料的玻璃粉为无铅玻璃粉，转化温度在750℃。经搅拌脱泡机和三辊研磨机分散后，制得细度小于5微米的导电浆料。采用430目不锈钢钢丝网版，线径13微米，眼膜厚度20微米，乳胶厚度15微米，印刷在氧化铝基板上(12mmx12mm)，印刷烧结后，两款浆料每种各印刷100片，取数据平均值，具体结果对比如表二；
测试方法：
a：用四探针仪测试方阻；
b：用高倍显微镜观察印刷分辨率；
c：用扫描电镜测量膜层截面厚度；
d：国标方法(GBT 17473.4-2008)测附着力。
表一
表二
电阻率＝方阻*膜层厚度
由上述结果可知：使用纳米银颗粒包覆的片状银粉制作的银浆具有优异导电性的导电浆料，且印刷精细度也更好。
Claims (5)
1.一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸银配置成硝酸银水溶液，温度为40℃；
(2)将抗坏血酸和水溶性分散剂溶于去离子水中，制备还原溶液，温度为40℃；
(3)将(1)，(2)溶液，同时注入管式反应器中，加入适量酸调节PH值，制备边长为0.8-1.2um，厚度在40nm左右的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加定向成核剂溶液，充分搅拌，再用流量泵注入一定量的还原剂抗坏血酸溶液，促使片状银粉表面定向生长纳米银颗粒，至反应完全，添加含表面改性剂的乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的银粉悬浊液进行洗涤、过滤、离心、干燥、筛选即可获得高分散的表面银纳米粒包覆片状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的还原剂为抗坏血酸，分散剂为聚丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的酸为硝酸或者乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的定向成核剂为柠檬酸，柠檬酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法，其特征在于所述的表面改性剂为硬脂酸或油酸。
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