CN113547116B - 一种棒状银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种棒状银粉及其制备方法，属于贵金属新材料制备技术领域。棒状银粉的长度为5‑15μm，直径为0.3‑1μm，相比于纳米银线的长径比降低，能够增加棒状银粉之间的接触面积，从而有效降低接触电阻，提高导电胶的导电性能。
Description
技术领域
本申请涉及一种棒状银粉及其制备方法，属于贵金属新材料制备技术领域。
背景技术
金属银具有优异的物理、化学性能，如导电性能、导热性、最强的反射特性、相对稳定的化学性能等，被广泛应用于抗菌材料、医用材料、电子浆料、装饰材料、催化剂等领域。目前研究制备出的银粉形貌有球形、类球形、树枝状、线状、无规则颗粒等，在不同的领域，对于银粉形貌、粒径要求不同。纳米银粉具有纳米材料所特有的量子尺寸效应、体积效应、表面效应等，在抗菌、医药、超导及光学等方面显示出普通银粉所不及的特殊功效，是一种应用前景广阔的新型材料。
正银浆料在新能源领域中起着至关重要的作用，其中银粉在正银浆料中占比至80％-90％之间，同时银粉在浆料中起着重大作用。其中银粉的形貌影响很大，银粉形貌影响浆料的印刷性能、烧结性能以及电极的致密度、电阻。形状若为树枝状或其他复杂形貌，则会降低银浆印刷的流平性和致密度，进而降低烧结后电极的致密度，提高电极电阻。因此，银粉形貌以类球形和不规则颗粒为主。另一方面银粉粒径过大，虽减小了串联电阻，但增加反向漏电流，增大电池p-n结烧穿的可能性；银粉粒径过小，可减小反向漏电流，但串联电阻增大。在正银浆料中选用粒径适中、大小均一的银粉可同时减小串联电阻、反向漏电流。一般选用的银粉粒径在1-3um之间的类球形银粉。
在低温浆料中如导电胶等应用中，银粉主要的形貌为片状，树枝状，因为这类形状的银粉填料之间形成面接触和线接触，具有更低的接触电阻，同时浆料因粉体特殊的二维结构，具有优良的浆料稳定性、屏蔽效应和附着强度，也不用担心温度过，造成银粉卷曲、有裂纹。但是球形粉填料之间形成点接触，造成接触电阻过大，而不适用于低温浆料。有时候为了改善浆料流变性，会在低温浆料中掺杂一些球形或类球形银粉。
纳米银线作为一维金属纳米材料，具有长径比大、导电性好、透光性强、耐屈挠性，同时可均匀分散在水、乙醇和异丙醇等易挥发溶剂中等特点，其应用领域很广泛，尤其在透明电极应用方面，有取代常规ITO(氧化铟锡)的趋势。但是将纳米银线应用于低温导电胶时，纳米银线之间不易接触，从而导致接触电阻增大，影响导电胶的导电性能。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种棒状银粉及其制备方法，该棒状银粉的长度为5-15μm，直径为0.3-1μm，相比于纳米银线的长径比降低，能够增加棒状银粉之间的接触面积，从而有效降低接触电阻，提高导电胶的导电性能。
根据本申请的一个方面，提供了一种棒状银粉，该棒状银粉的长度为5-15μm，直径为0.3-1μm。此棒状银粉的长度在5-15μm，在棒状银粉在浆料中，该长度能够增加棒状银粉的接触面积，有利于降低接触电阻，若棒状银粉的长度过长，则会导致棒状银粉之间的间隙增大，反而导致接触电阻增大，降低导电胶的导电性。棒状银粉的直径在0.3-1μm，该直径范围的棒状银粉烧结活性较高，能够能够降低烧结温度，在相对低温下银粉熔融，增加银粉的接触面，同时能够填补棒状银粉之间的空隙，进一步增加棒状银粉相互之间的面接触，进一步降低接触电阻。
可选地，所述棒状银粉还包含5％-50％的颗粒银粉，所述颗粒银粉的粒径为0.2-1μm；棒状银粉中掺杂一定数量的颗粒银粉，能够填充棒状银粉之间的空隙，增加棒状银粉之间的面接触，有效降低接触电阻；若颗粒银粉数量过少，则降低接触电阻有限，若颗粒银粉数量过多，则过多的颗粒银粉使得浆料中棒状银粉与颗粒银粉的点接触增多，面接触变少，从而增加接触电阻，降低导电胶的导电性。
优选的，所述棒状银粉的7-10μm，直径为0.5-0.8μm；
更优选的，所述棒状银粉的含量上限为10％、15％、20％、25％、30％，，所述棒状银粉的含量下限为10％、15％、20％、25％、30％，所述颗粒银粉的粒径上限为0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm，所述颗粒银粉的粒径下限为0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm。
根据本申请的另一个方面，提供了一种棒状银粉的制备方法，该方法包括下述步骤：
将硝酸银溶解于去离子水中形成溶液A；
将分散剂溶解于去离子水中、再加入还原剂和纳米银线晶种，最后使用pH调节剂调节pH＝1-8，得到溶液B；
将所述溶液A匀速加入到溶液B中，滴加时间为10-30min，经清洗、离心分离和干燥后得到棒状银粉。
该方法使用纳米银线作为晶种，溶液A中的银离子在分散剂的作用下均匀分散在纳米银线的周围，并在该在该晶种上进行还原制备得到棒状银粉，此棒状银粉的直径分布均匀，可有效减少棒状银粉相互之间的空隙；同时将溶液A在室温下滴加完成之后即制得棒状银粉，制备工艺简单，反应周期短，生产效率高，能够快速实现量产。通过pH调节剂调节溶液B中的pH，以此来控制棒状银粉中颗粒银粉的数量，从而控制导电胶的接触电阻，提高其导电性。随着pH升高，银离子的还原速度加快，则银离子在纳米银线上生长的同时，会有部分银离子在溶液中还原成银质子，从而作为晶核形成颗粒银粉，若pH过大，则颗粒银粉数量占比增多，同时导致棒状银粉中出现除颗粒银粉以外的其他银粉，例如片状、锥状或树枝状，使得浆料中银粉的点接触增多，反而造成接触电阻增加。
优选的，使用pH调节剂调节pH＝1-6，得到所述溶液B。所述pH调节剂为浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸、碳酸氢盐类、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或多种，在该pH下，溶液B呈酸性，银离子加入至溶液B后制备的棒状银粉中含有10％-30％的颗粒银粉，同时控制颗粒银粉的粒径为0.5-1μm，该含量及粒径范围内的颗粒银粉能够有效填充棒状银粉之间的空隙，增加棒状银粉之间的接触面积，从而降低棒状银粉的接触电阻。
该滴加时间能够保证溶液B中的银离子在一定的含量内，既能保证棒状银粉和颗粒银粉的合成速率，又能避免溶液B内存在过多的银离子，溶液B内的银离子过多，容易出现其他形貌的银粉，影响棒状银粉的使用性能。
可选地，所述溶液A中硝酸银的摩尔浓度为1-5mol/L，优选为1-3mol/L。溶液A中的银离子匀速加入到溶液B中，在纳米银线晶种上进行还原得到棒状银粉，该浓度的硝酸银溶液能够保证有足够量的银离子围绕在纳米银线晶种的周围，提高棒状银粉的生产速率，若浓度过高，则溶液B中银离子的数量过多，银离子不能够及时在纳米银线晶种上进行生长，则多余的银离子会自身形成晶核，使得颗粒银粉的数量增多，从而导致接触电阻升高。
可选地，所述溶液B中，去离子水的用量为溶液A中去离子水用量的2-4倍，所述分散剂重量为溶液A中硝酸银重量的0.1-1.2倍，所述分散剂的重量为溶液A中硝酸银重量的0.2-0.8倍，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的任意一种或多种，优选为聚乙烯吡咯烷酮K30。分散剂上的存在孤对电子，该孤对电子与银离子吸附，促使银离子沿着纳米银线的表面进行生长。
可选地，所述还原剂的重量为溶液A中硝酸银重量的0.3-1倍，所述还原剂的重量为溶液A中硝酸银重量的0.5-0.8倍，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸中的任意一种或多种，优选为抗坏血酸。银离子在还原剂的作用下进行还原，还原剂决定了棒状银粉的生成速率，若还原剂过少，则棒状银粉合成缓慢；若还原剂过多，则银离子的还原速度过快，会导致部分银离子在未达到晶种表面时就已生成银单质，从而提高棒状银粉中颗粒银粉的数量，同时降低棒状银粉直径的均匀性，使得棒状银粉性状分布不规律，降低棒状银粉在导电胶中的导电性能。
可选地，所述纳米银线晶种的重量为溶液A中银质量的5％-40％，优选为10％-20％，纳米银线晶种的数量决定棒状银粉的形状，若纳米银线晶种的含量过低，则滴加入溶液B中的银离子的数量相对于纳米银线晶种而言变多，过多的银离子无法快速有效的在纳米银线晶种上进行还原，只能在溶液B中生成孤立的银质子，若晶种用量过多，则制备得到的棒状银粉直径减小，从而降低棒状银粉之间的接触面积，导致接触电阻增加。
可选地，所述溶液A匀速加入到溶液B的过程中，所述溶液A和溶液B的温度为20-30℃。在室温下，无需对溶液A和溶液B进行加热即制得棒状银粉，生产速率快，可大批量生产棒状银粉。
可选地，所述制备方法包括下述步骤：
(1)将硝酸银溶解于去离子水中搅拌形成溶液A，所述溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮K30溶解于去离子水中，再加入抗坏血酸和纳米银线晶种，最后使用pH调节剂调节pH＝1-8，得到溶液B，所述去离子水的用量为步骤(1)中去离子水用量的2.5倍，所述聚乙烯吡咯烷酮K30的重量为所述硝酸银重量的30％，所述抗坏血酸的重量为所述硝酸银重量的75％，所述纳米银线晶种的重量为所述硝酸银中银质量的10％；
(3)25℃下，将所述溶液A匀速加入到所述溶液B中，滴加时间15min，经水洗、乙醇洗、离心分离，60℃真空干燥制得所述棒状银粉。
可选地，所述纳米银线晶种的制备方法，包括下述步骤：
将分散剂溶解在多元醇中得到分散剂溶液，将硝酸银溶解于多元醇中得到硝酸银溶液；
将所述分散剂溶液加热至150-190℃，加入1％-3％的硝酸银溶液和还原剂，反应1-5min后滴加剩余硝酸银溶液，继续反应0.5-2.h，清洗、离心分离和干燥后得到所述纳米银线晶种。该纳米银线晶种以自身的银质子作为晶核，能够避免引入外加的形核剂，从而提高纳米银线的纯度，进而保证棒状银粉的纯度。
若在其他形核剂上生成纳米银线，则由于溶液中存在其他离子，银离子在还原过程中会受到其他离子的影响，导致还原速度变慢，生长效率变低，例如卤素离子作为形核剂的情况下，会生成一定的卤化银，卤化银的尺寸增大，其掺杂在纳米银线中会使得纳米银线的比表面积降低，减少纳米银线与银离子的接触面积，从而降低银离子的还原速率；同时外加引入的形核剂会导致纳米银线的尺寸分布不均匀，进而影响棒状银粉的尺寸。
使用多元醇作为溶剂，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇中的任意一种或多种，优选为乙二醇。首先，醇结构中的羟基可做弱还原剂，减少强还原剂的使用量，使反应更缓和并阻止银颗粒的团聚；其次，醇类溶剂可作为分散剂防止纳米银线的团聚、延长纳米银线储存时间，进一步地，醇类本身的润滑性能能增加纳米银线的润湿性，使得纳米银线的分散更加均匀，最后，采用醇类作溶剂，在纳米银线制备完成之后可快速高效的将纳米银线进行收集，并清理其表面附着的溶剂，例如乙二醇能够溶于水和挥发速度快，后处理更加便捷。
优选的，将所述分散剂溶液升温至170-190℃下制备纳米银线，在该高温下，多元醇的还原性增加，可以作为还原剂使用，有利于银的还原生长，此温度下所得的纳米银线的长度增加，提高纳米银线的长径比，在一定范围内降低纳米银线的接触电阻，提高纳米银线的导电性。
可选地，所述纳米银线的长度为5-15μm，直径为150-300nm，优选的，所述纳米银线的长度为5-10μm，直径为200-250nm。
可选地，所述溶硝酸银溶液中硝酸银的摩尔浓度为0.1-10mol/L，优选为1-5mol/L，更优选为1-3mol/L。硝酸银溶液加入分散剂溶液中进行还原得到纳米银线，该浓度的硝酸银能够保证生成一定长径比的纳米银线，若浓度过高，则导致纳米银线变短，容易生成颗粒状银粉。
可选地，所述分散剂与所述硝酸银的摩尔比为2-10:1，优选为2:1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的任意一种或多种，优选为聚乙烯吡咯烷酮，更优选为聚乙烯吡咯烷酮K30。分散剂上的存在孤对电子，该孤对电子能够与银吸附，促使银离子沿着形成晶核的银质子进行异向生长，从而合成纳米银线。分散剂与硝酸银的重量比越大，则生成的纳米银线越短，当分散剂与硝酸银重量比大于10:1时，会导致溶液中的银离子在各个方向上包覆整个晶核，从而同向生长颗粒状银粉，无法得到本申请所需要的纳米银线晶种。
优选的，所述分散剂溶液中分散剂的质量浓度为0.1-1Kg/L，优选为0.1-0.5Kg/L。此分散剂的浓度在不影响纳米银线生长速率的前提下，有利于银离子的分散，便于银离子在晶核的基础上进行异向生长。
可选地，所述还原剂的重量为所述硝酸银重量的1％-5％，优选为2％，所述还原剂为水合肼、葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸、单宁酸、硼氢化钠、次磷酸钠、醛类、羟胺类中的任意一种或多种，优选为水合肼。此处的还原剂重量为整体硝酸银重量的1％-5％，该还原剂在初期加入1％-3％的溶液B时一起加入，能够将1％-3％硝酸银溶液还原成银单质，并且促使银单质生产为线性，使其作为形核剂，利于后续纳米银线的生成。
可选地，所述剩余硝酸银溶液的滴加速度为4-18mL/min，优选为10mL/min。随着硝酸银溶液的逐渐滴加，银离子在分散剂和还原剂的作用下沿晶核进行异向生长，该滴加速率能够保证生产出直径均匀且长度适中的纳米银线，若滴加速率过少，则生产速率降低，同时银离子的数量降低，导致各个晶核上附着的银离子数量不等，从而制备得到的纳米银线的直径分布不均匀；若滴加速率过快，则在滴加过程中，一部分银离子不沿晶核进行生长，而是在溶液中自身生成银质子，并作为晶核再继续生长，从而导致纳米银线的数量增多，并且长度变短，降低纳米银线的长径比。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请的棒状银粉，长度在5-15μm能够增加棒状银粉的接触面积，有利于降低接触电阻，直径在0.3-1μm，该直径范围的棒状银粉烧结活性较高，同时能够填补棒状银粉之间的空隙，增加棒状银粉相互之间的面接触，进一步降低接触电阻。
2.根据本申请的棒状银粉，含有一定的颗粒银粉，颗粒银粉能够填充棒状银粉之间的空隙，促使棒状银粉之间形成面接触，并且颗粒银粉的粒径在0.5-1μm内，能够增加棒状银粉之间的接触面积，同时不会造成棒状银粉之间间距过大，有效降低接触电阻。
3.根据本申请的棒状银粉的制备方法，使用纳米银线作为晶种，溶液A中的银离子在分散剂的作用下均匀分散在纳米银线晶种上进行还原，制备得到直径分布均匀棒状银粉，可有效减少棒状银粉相互之间的空隙；同时该制备工艺简单，反应周期短，生产效率高，能够快速实现量产
4.根据本申请的棒状银粉的制备方法，通过pH调节剂调节溶液B中的pH，以此来控制棒状银粉中颗粒银粉的数量，从而控制导电胶的接触电阻，提高其导电性。
5.根据本申请的棒状银粉的制备方法，纳米银线晶种是在自身的银质子作为晶核的基础上制备得到，能够避免引入外加的形核剂，从而提高纳米银线的纯度，进而保证棒状银粉的纯度。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例1制得的棒状银粉的扫描电镜图；
图2为本申请实施例2制得的棒状银粉的扫描电镜图；
图3为本申请实施例3制得的棒状银粉的扫描电镜图；
图4为本申请实施例4制得的棒状银粉的扫描电镜图；
图5为本申请对比例1制得的棒状银粉的扫描电镜图；
图6为本申请对比例2制得的棒状银粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和设备均通过商业途径购买，实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用INSPECT S50扫描电镜进行形貌分析、直径、长度的测量。
本申请的实施例中产率计算如下：m(干粉)/m(硝酸银)*0.635。
利用BT-302振实密度仪进行振实密度的分析。
利用BROOKFIELD S50对导电膜进行粘度分析。
利用KDY-1型四探针电阻率测试仪进行电阻率/方阻的测试分析。
实施例1
1)称取40克硝酸银溶解于200毫升去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％，其中银含量为10.58％；
2)称取12克分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500毫升去离子水中，再加入30克还原剂抗坏血酸，待溶解完全，加入2.5克纳米银线晶种混合均匀，然后再加入30毫升氨水调节PH为8；
3)一边搅拌，一边将溶液A匀速加入溶液B中，滴加时间为15分钟；
4)进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得棒状银粉1#。
实施例2
1)称取40克硝酸银溶解于200毫升去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％，其中银含量为10.58％；
2)称取12克分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500毫升去离子水中，再加入30克还原剂抗坏血酸，待溶解完全，加入2.5克纳米银线晶种混合均匀，然后再加入20毫升浓硝酸调节PH为1；
3)一边搅拌，一边将溶液A匀速加入溶液B中，滴加时间为15分钟；
4)进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得棒状银粉2#。
实施例3
1)称取40克硝酸银溶解于200毫升去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％，其中银含量为10.58％；
2)称取12克分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500毫升去离子水中，再加入30克还原剂抗坏血酸，待溶解完全，加入2.5克纳米银线晶种混合均匀，然后再加入1毫升浓盐酸调节PH为4；
3)一边搅拌，一边将溶液A匀速加入溶液B中，滴加时间为15分钟；
4)进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得棒状银粉3#。
实施例4
1)称取40克硝酸银溶解于200毫升去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％，其中银含量为10.58％；
2)称取12克分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500毫升去离子水中，再加入30克还原剂抗坏血酸，待溶解完全，加入10.0克纳米银线晶种混合均匀，然后再加入20毫升浓硝酸调节PH为1；
3)一边搅拌，一边将溶液A匀速加入溶液B中，滴加时间为15分钟；
4)进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得棒状银粉4#。
对比例1
1)称取40克硝酸银溶解于200毫升去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％，其中银含量为10.58％；
2)称取12克分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500毫升去离子水中，再加入30克还原剂抗坏血酸，待溶解完全，加入2.5克纳米银线晶种混合均匀，然后再加入40毫升氨水调节PH为10；
3)一边搅拌，一边将溶液A匀速加入溶液B中，滴加时间为15分钟；
4)进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得对比棒状银粉D1#。
对比例2
1)称取40克硝酸银溶解于200毫升去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％，其中银含量为10.58％；
2)称取12克分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500毫升去离子水中，再加入30克还原剂抗坏血酸，待溶解完全，加入2.5克纳米银线晶种混合均匀，然后再加入20毫升浓硝酸调节PH为1；
3)直接将溶液A全部加入到溶液B中，搅拌反应15分钟；
4)进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得对比棒状银粉D2#。
将上述实施例制备得到的棒状银粉1#-4#和对比棒状银粉D1#-D2#进行分析测试，测试结果如表1：
表1
将上述实施例和对比例制得的棒状银粉1#-4#和对比棒状银粉D1#-D2#，制备导电胶，将质量比70％银粉、20％树脂、5％固化剂、2％触变剂、1％稀释剂、2％流平剂进行脱泡混匀，即制得导电胶1#-4#和对比导电胶D1#-D2#，测试导电胶的细度和粘度,在PET膜上进行丝网印刷，热处理后测试印刷线的电阻，测试结果如表2所示。
表2
| 样品 | 细度(μm) | 粘度(Pa·s,S14,10rpm) | 电阻率(10<sup>-8</sup>Ω·m) |
| 导电胶1# | ﹤10 | 169 | 0.63 |
| 导电胶2# | ﹤10 | 125 | 0.32 |
| 导电胶3# | ﹤9 | 147 | 0.41 |
| 导电胶4# | ﹤12 | 151 | 0.51 |
| 对比导电胶D1# | ﹤8 | 234 | 0.85 |
| 对比导电胶D2# | ﹤10 | 172 | 0.79 |
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种含有棒状银粉和颗粒银粉的银粉，其特征在于，所述棒状银粉的长度为7-10μm，直径为0.5-0.8μm，所述银粉还包含20%的颗粒银粉，所述颗粒银粉的粒径为0.5-0.8μm，所述银粉的比表面积为0.459m2/g，所述银粉的振实密度为5.8g/cm3；
所述银粉的制备方法为：将40克硝酸银溶解于200毫升去离子水中形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％，溶液A中银含量为10.58％；将12克分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30溶解于500毫升去离子水中、再加入30克还原剂抗坏血酸，待溶解完全，加入2.5克纳米银线晶种混合均匀，最后使用20毫升浓硝酸调节pH为1，得到溶液B，将所述溶液A匀速滴加到溶液B中，滴加时间为15min，经水洗、乙醇洗、离心分离和60℃真空干燥后得到银粉，所述纳米银线晶种的重量为溶液A中银质量的10%；
所述纳米银线晶种的制备方法为：将分散剂溶解在多元醇中得到分散剂溶液，将硝酸银溶解于多元醇中得到硝酸银溶液；将所述分散剂溶液加热至150-190℃，加入1%-3%的硝酸银溶液和还原剂，反应1-5min后滴加剩余硝酸银溶液，继续反应0.5-2h，清洗、离心分离和干燥后得到所述纳米银线，所述纳米银线的长度为5-10μm，直径为200-250nm，所述分散剂与所述硝酸银的摩尔比为2-10:1，所述还原剂的重量为所述硝酸银重量的1%-5%，所述还原剂为水合肼，所述分散剂溶液中分散剂的质量浓度为0.1-1Kg/L，所述剩余硝酸银的滴加速度为10mL/min。
2.一种权利要求1所述含有棒状银粉和颗粒银粉的银粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将40克硝酸银溶解于200毫升去离子水中形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.67％，溶液A中银含量为10.58％；
将12克分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶解于500毫升去离子水中、再加入30克还原剂抗坏血酸，待溶解完全，加入2.5克纳米银线晶种混合均匀，最后使用20毫升浓硝酸调节pH为1，得到溶液B；
将所述溶液A匀速滴加到溶液B中，滴加时间为15min，经水洗、乙醇洗、离心分离和60℃真空干燥后得到银粉，所述纳米银线晶种的重量为溶液A中银质量的10%；
所述纳米银线晶种的制备方法为：将分散剂溶解在多元醇中得到分散剂溶液，将硝酸银溶解于多元醇中得到硝酸银溶液；将所述分散剂溶液加热至150-190℃，加入1%-3%的硝酸银溶液和还原剂，反应1-5min后滴加剩余硝酸银溶液，继续反应0.5-2.h，清洗、离心分离和干燥后得到所述纳米银线，所述纳米银线的长度为5-10μm，直径为200-250nm，所述分散剂与所述硝酸银的摩尔比为2-10:1，所述还原剂的重量为所述硝酸银重量的1%-5%，所述还原剂为水合肼，所述分散剂溶液中分散剂的质量浓度为0.1-1 Kg/L，所述剩余硝酸银的滴加速度为10mL/min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶液A匀速滴加到溶液B的过程中，所述溶液A和溶液B的温度为20-30℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A rod-shaped silver powder and its preparation method Effective date of registration: 20230327 Granted publication date: 20221014 Pledgee: Jinan Branch of Qingdao Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG JIANBANG COLLOID MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980036193 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20221014 Pledgee: Jinan Branch of Qingdao Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG JIANBANG COLLOID MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980036193 |
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