CN113436782B

CN113436782B - 一种轻质高导电水性导电浆料及其制备方法

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Publication number: CN113436782B
Application number: CN202110472361.6A
Authority: CN
Inventors: 宋起超; 韩志东; 门振龙
Original assignee: Harbin Institute Of Technology Robot Group Wuxi Science And Technology Innovation Base Research Institute
Current assignee: Harbin Institute Of Technology Robot Group Wuxi Science And Technology Innovation Base Research Institute
Priority date: 2021-04-29
Filing date: 2021-04-29
Publication date: 2023-01-24
Anticipated expiration: 2041-04-29
Also published as: CN113436782A

Abstract

本发明公开了一种轻质高导电水性导电浆料，包括以下质量百分比的成分组成：粘结剂：30‑60%，分散剂：0.05‑3%，消泡剂：0.1‑2%，导电填料：10‑50%，稀释剂：0.1‑30%；制备轻方法，先将粘结剂、导电填料、消泡剂、分散剂和稀释剂混合研磨，得到浆料；然后将浆料取出，真空脱泡得到水性导电浆料。通过上述方式，本发明采用石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉为导电填料，通过偶联剂改性使其易于分散在水性系统中，提高填料的填充量同时抑制粉体的沉降和团聚，提高浆料的导电性及存储稳定性。采用的粘结剂是水溶性的，对污染环境没有污染、不会危害工人健康；此外本发明的导电浆料经80℃~120℃固化后具有优良的导电性能、柔韧性与耐湿热性能。

Description

一种轻质高导电水性导电浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及导电浆料领域，特别是涉及一种基于石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉为填料的水性环保导电浆料可应用于印刷电路，电磁屏蔽等领域的轻质高导电水性导电浆料及其制备方法。

背景技术

导电浆料是导电填料、粘接剂、溶剂及助剂通过一定的技术手段而得到的一种分散均匀的具有导电性的浆料，常用的导电填料有金粉、银粉、银铜粉、铜粉、镍粉、石墨、导电炭黑、碳纳米管、石墨烯、炭纤维等。传统的导电浆料大多是溶剂型，通常是通过有机溶剂溶解树脂，在树脂溶液中添加导电粉体，助剂形成导电浆料，有机溶剂多有刺激性气味及一定的毒性，在使用过程中会对操作人员的健康有一定的危害，随着人们环保意识的提升环境友好型的水性导电浆料受到人们的重视。目前公开专利水性导电浆料多是碳材料为导电填料，由于碳基粉体吸油值较高，同时受到材料本身导电性的影响，最终得到的浆料导电性都不是很好。而以金属粉体为填料的水性浆料中金属粉体极易沉降，从而影响了浆料的存储及使用。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种轻质高导电水性导电浆料及其制备方法，能够通过偶联剂改性石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉，增加石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉在水性乳液中的分散性，提高填充量；石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉复配做填料，二维片层结构，一维线性结构，零维球形结构相互配合，增加接触，形成导电通路提高导电性。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种轻质高导电水性导电浆料，包括以下质量百分比的成分组成：

粘结剂：30-60%，

分散剂：0.05-3%，

消泡剂：0.1-2%，

导电填料：10-50%，

稀释剂：0.1-30%。

在本发明一个较佳实施例中，粘结剂为水性聚酯树脂乳液、水性苯丙乳液中的一种或两种，水性乳液的固含量为20-60%。

在本发明一个较佳实施例中，分散剂为聚丙烯酸盐、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺、海藻酸钠和聚羧酸盐中的一种或多种混合。

在本发明一个较佳实施例中，消泡剂为聚硅氧烷、聚醚消泡剂、有机氟硅化合物中的一种或多种混合。

在本发明一个较佳实施例中，导电填料为经过偶联剂改性的石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉复合粉体。

在本发明一个较佳实施例中，稀释剂为蒸馏水或乙醇。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种轻质高导电水性导电浆料的制备方法，先将粘结剂、导电填料、消泡剂、分散剂和稀释剂混合研磨，得到浆料；然后将浆料取出，真空脱泡得到水性导电浆料。

在本发明一个较佳实施例中，所述粘结剂、导电填料、消泡剂、分散剂和稀释剂在砂磨机内混合研磨，研磨转速为200-600rpm，研磨时间为1-6h。

在本发明一个较佳实施例中，导电填料为经过偶联剂改性的石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉复合粉体，制备方法包括以下步骤：

(1) 将石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉按一定比例加入容器中，然后添加一定比例蒸馏水和偶联剂,球磨一定时间；

(2) 球磨完成后，抽滤，加入乙醇清洗，经过多次抽滤、醇洗，烘干得到导电填料。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中的球磨在球磨罐中进行，球磨的转速为400-600RPM，球磨时间为50-70min。

本发明的有益效果是：本发明采用石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉为导电填料，通过偶联剂改性使其易于分散在水性系统中，提高填料的填充量同时抑制粉体的沉降和团聚，提高浆料的导电性及存储稳定性。采用的粘结剂是水溶性的，对污染环境没有污染、不会危害工人健康；此外本发明的导电浆料经80℃~120℃固化后具有优良的导电性能、柔韧性与耐湿热性能。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“前”、“后”等指示的方位或位置关系是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之上或之下可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征之上、上方和上面包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征之下、下方和下面包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

本发明实施例包括：

一种轻质高导电水性导电浆料，包括以下质量百分比的成分组成：

粘结剂：30-60%，

分散剂：0.05-3%，

消泡剂：0.1-2%，

导电填料：10-50%，

稀释剂：0.1-30%。

其中，粘结剂为水性聚酯树脂乳液、水性苯丙乳液中的一种或两种，水性乳液的固含量为20-60%。

分散剂为聚丙烯酸盐、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺、海藻酸钠和聚羧酸盐中的一种或多种混合。

消泡剂为聚硅氧烷、聚醚消泡剂、有机氟硅化合物中的一种或多种混合。

导电填料为经过偶联剂改性的石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉复合粉体。

稀释剂为蒸馏水或乙醇。

本发明还涉及一种轻质高导电水性导电浆料的制备方法，先将粘结剂、导电填料、消泡剂、分散剂和稀释剂混合研磨，得到浆料；然后将浆料取出，真空脱泡得到水性导电浆料。

所述粘结剂、导电填料、消泡剂、分散剂和稀释剂在砂磨机内混合研磨，研磨转速为200-600rpm，研磨时间为1-6h。

其中，导电填料为经过偶联剂改性的石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉复合粉体，制备方法包括以下步骤：

(1) 将石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉按一定比例加入容器中，然后添加一定比例蒸馏水和偶联剂, 进行球磨，球磨的转速为400-600RPM，球磨时间为50-70min；

本发明的实施例1：

水性导电浆料的配方表如下所示：

制备方法如下：

1.称取3g导电填料, 5g蒸馏水，8g苯乙烯-丙烯酸酯乳液加入到球磨机中，在500rpm的转速下研磨1h，得到浆料。

2.取步骤1所得浆料真空脱泡得到所需的水性导电浆料。

所得水性导电浆料的粘度为9000mPa·s，在PET基材上涂膜，100℃烘干30分钟后即完全干燥，经测试膜厚度为15μm，电阻率为0.5Ω·cm。附着力经3M胶带测试，无脱落。

本发明的实施例2：

水性导电浆料的配方表如下所示：

制备方法如下：

1.称取3g导电填料, 5g蒸馏水，8g水分散性聚酯乳液加入到球磨机中，在500rpm的转速下研磨1h，得到浆料。

2.取步骤1所得浆料真空脱泡得到所需的水性导电浆料。

所得水性导电浆料的粘度为7000mPa·s，在PET基材上涂膜，100℃烘干30分钟后即完全干燥，经测试膜厚度为15μm，电阻率为0.3Ω·cm。附着力经3M胶带测试，无脱落。

本发明的实施例3：

水性导电浆料的配方表如下所示：

制备方法如下：

1.称取3g导电填料, 5g蒸馏水，9g水性聚氨酯树脂乳液加入到球磨机中，在500rpm的转速下研磨1h，得到浆料。

2.取步骤1所得浆料真空脱泡得到所需的水性导电浆料。

所得水性导电浆料的粘度为8000mPa·s，在PET基材上涂膜，100℃烘干30分钟后即完全干燥，经测试膜厚度为15μm，电阻率为0.4Ω·cm。附着力经3M胶带测试，无脱落。

实施例1-3中，导电填料优选实施例4的制备方法，包括以下步骤：

（1）1g石墨烯，1g碳纳米管，10g纳米碳粉，0.2g硅烷偶联剂，100g蒸馏水，加入球磨罐中，转速为500rpm，球磨时间为60min。

（2）步骤（1）所得浆料取出，抽滤，将所得粉体加入乙醇中搅拌分散，再抽滤，重复3次，将所得粉体真空干燥，得到导电填料。

本发明采用石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉为导电填料，通过偶联剂改性使其易于分散在水性系统中，提高填料的填充量同时抑制粉体的沉降和团聚，提高浆料的导电性及存储稳定性。采用的粘结剂是水溶性的，对污染环境没有污染、不会危害工人健康；此外本发明的导电浆料经80℃~120℃固化后具有优良的导电性能、柔韧性与耐湿热性能。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种轻质高导电水性导电浆料，其特征在于，包括以下质量百分比的成分组成：

粘结剂：30-60%，

分散剂：0.05-3%，

消泡剂：0.1-2%，

导电填料：10-50%，

稀释剂：0.1-30%；

轻质高导电水性导电浆料的制备方法，先将粘结剂、导电填料、消泡剂、分散剂和稀释剂混合研磨，得到浆料；然后将浆料取出，真空脱泡得到水性导电浆料；所述粘结剂、导电填料、消泡剂、分散剂和稀释剂在砂磨机内混合研磨，研磨转速为200-600rpm，研磨时间为1-6h；

导电填料为经过偶联剂改性的石墨烯、碳纳米管、纳米导电碳粉复合粉体，制备方法包括以下步骤：

(1) 将1g石墨烯，1g碳纳米管，10g纳米碳粉，0.2g硅烷偶联剂，100g蒸馏水，加入球磨罐中，球磨的转速为400-600RPM，球磨时间为50-70min；

2.根据权利要求1所述的轻质高导电水性导电浆料，其特征在于，粘结剂为水性聚酯树脂乳液、水性苯丙乳液中的一种或两种，水性乳液的固含量为20-60%。

3.根据权利要求1所述的轻质高导电水性导电浆料，其特征在于，分散剂为聚丙烯酸盐、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺、海藻酸钠和聚羧酸盐中的一种或多种混合。

4.根据权利要求1所述的轻质高导电水性导电浆料，其特征在于，消泡剂为聚硅氧烷、聚醚消泡剂、有机氟硅化合物中的一种或多种混合。

5.根据权利要求1所述的轻质高导电水性导电浆料，其特征在于，稀释剂为蒸馏水或乙醇。