CN110205088A - 一种石墨烯复合耐高温水性导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶及其制备方法，特点是由以下原料及其重量份数组成：水性有机硅改性树脂30‑50份、水性氨基树脂5‑10份、石墨烯复合粉末10‑30份、碳纳米管浆料5‑10份、高结构导电炭黑2‑5份、偶联剂1.5份、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水15‑40份，其制备方法为将石墨烯复合粉末、碳纳米管浆料、高结构导电炭黑、一半去离子水与助剂混合得到石墨烯预混浆料的步骤；将水性有机硅改性树脂、水性氨基树脂、剩余去离子水及催化剂混合得到预制树脂溶液的步骤；将石墨烯预混料加入到预制树脂溶液中得到产品，优点是不仅具有良好的导电性，更兼具优异的柔韧性和耐高温特性。

Description

一种石墨烯复合耐高温水性导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种一种导电胶，尤其是涉及一种石墨烯复合耐高温水性导电胶及其制备方法。
背景技术
半导体集成电路封装产业的发展使得电子封装材料的选择至关重要，并且随着元器件向微型化发展，许多传感器材料都要薄膜化，导电胶作为连接薄膜和其引线的关键材料，其性能的优劣直接决定最终的电子产品质量。导电胶是一种经过固化或干燥后既能够有效地粘结各种材料，又具有导电性的特殊胶黏剂。但目前应用于薄膜产品上的导电胶粘结力不强，导电性差、无法在高温条件下长期使用等问题，限制了该技术的应用范围。
石墨烯是最新发现的一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是目前发现的导电性和导热性最好的材料，电阻率约为10-6Ω●cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料，导热系数高达5300w/m·k，高于碳纳米管和硅晶体。因为它的电阻率极低，电子迁移速率很快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速率更快的新一代电子元件或晶体管。石墨烯优异的电子性能，超大的比表面积和极低的生产成本，适合用于高性能聚合物复合材料的优质填料。目前，市面上极少报道关于石墨烯复合耐高温水性导电胶及其制备方法的相关研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有附着力强、导电性好、耐高温的石墨烯复合耐高温水性导电胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，由以下原料及其重量份数组成：水性有机硅改性树脂30-50份、水性氨基树脂5-10份、石墨烯复合粉末10-30份、碳纳米管浆料5-10份、高结构导电炭黑2-5份、偶联剂1.5份、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水15-40份。
由以下原料及其重量份数组成：所述的水性有机硅改性树脂35-45份、水性氨基树脂5-10份、石墨烯复合粉末15-20份、碳纳米管浆料5-10份、高结构导电炭黑3-4份、偶联剂1.5份、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水15-40份。
所述的水性有机硅改性树脂为水性环氧改性有机硅树脂、水性聚酯改性有机硅树脂、水性聚氨酯改性有机硅树脂、水性聚酰亚胺改性有机硅树脂和水性酚醛改性有机硅树脂中的至少一种；所述的水性氨基树脂为水性甲醚化氨基树脂、水性丁醚化氨基树脂和混合醚化氨基树脂中的至少一种。
所述的石墨烯复合粉末为纳米炭黑、纳米石墨微片、纳米碳管、纳米金刚石和纳米碳球中的至少一种与石墨烯混合后，溶于溶剂中超声分散后再经过干燥而形成的复合粉末，其中所述的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、异丙醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、二甲苯和二氯甲烷中的一种或几种组合；所述的干燥其方式包括流化床干燥、喷雾干燥和烘烤干燥中的其中一种。
所述的石墨烯为本征态的石墨烯、氧化石墨烯和带有官能团的石墨烯中的至少一种，所述的官能团为羟基、羧基、羰基、氨基和巯基中的至少一种，所述的石墨烯为单层石墨烯或者层数为2-50的多层石墨烯。
所述的碳纳米管浆料为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管按照一定比例混合而成的混合碳纳米管或者单壁碳纳米管或者层数为2-50的多层碳纳米管，并以N-N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇和乙酸丁酯中的一种或几种为液体介质形成的流动性液体浆料。
所述的高结构导电炭黑为DBP值大于300的导电炭黑BALCK PEARLS 2000、ECP600和Printex XE2-B中的一种或几种；所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或两种；所述的流平剂为水性聚酯型流平剂或水性有机硅流平剂；所述的消泡剂为水性有机硅类或非硅类消泡剂；所述的催化剂为二壬基萘二磺酸盐、二壬基萘磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐和对甲基苯磺酸盐中的一种或两种。
上述石墨烯复合的耐高温水性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯复合粉末、碳纳米管浆料、高结构导电炭黑、一半去离子水与偶联剂、流平剂和消泡剂混合，于3000-5000r/min分散40-60min，得到石墨烯预混浆料；
(2)将水性有机硅改性树脂、水性氨基树脂、剩余去离子水及催化剂混合，于300-500r/min分散20-30min，得到预制树脂溶液；
(3)将石墨烯预混料加入到预制树脂溶液中，于500-800r/min搅拌分散30-40min，即得到石墨烯复合的耐高温水性导电胶。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用石墨烯、纳米碳管、高结构导电炭黑作为导电胶主体导电组分，这些导电材料在物料体系中可形成点-线-面相互搭接的三维导电网络，导电性相比市面上单纯应用导电炭黑所形成的导电胶优势明显；
(2)本发明采用的是改性有机硅树脂-氨基树脂体系，粘结力强。固化后基体可承受300-400℃温度不软化，在薄膜上不脱落，明显优于市面上应用于薄膜上的导电胶产品只能应用于150℃以下环境，拓宽了应用范围；
(3)本发明采用了水性体系无挥发性气体排放，无污染，绿色环保。
综上所述，本发明一种石墨烯复合耐高温水性导电胶及其制备方法，水性导电胶集合了多种材料的优异性能—石墨烯优异的导电性、柔韧性，纳米碳管的导电性以及有机硅-氨基体系的耐高温特性，赋予了该导电胶，拓宽了其应用领域，提升了使用价值，同时这种导电胶不含挥发溶剂，安全环保，生产工艺简单，适合大规模生产应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，由以下原料及其重量份数组成：水性聚酯改性有机硅树脂40份、水性丁醚化氨基树脂8份、石墨烯复合粉末20份、碳纳米管浆料6份、高结构导电炭黑3份、偶联剂1.5、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水15份。其制备方法包括以下步骤：
(1)将石墨烯复合粉、碳纳米管浆料、高结构导电炭黑和半量去离子水与第一助剂混合，于3000-5000r/min分散40-60min，得到石墨烯预混浆料，其中第一助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂；
(2)将水性聚酯改性有机硅树脂、水性丁醚化氨基树脂和剩余去离子水及催化剂混合，于300-500r/min分散20-30min得到预制树脂溶液；
(3)将石墨烯预混料加入到预制树脂溶液中，于500-800r/min搅拌分散30-40min，即可得到所述石墨烯复合的耐高温水性导电胶。
在此具体实施例中，石墨烯复合粉末为纳米炭黑、纳米石墨微片、纳米碳管、纳米金刚石和纳米碳球中的至少一种与石墨烯按质量比1：9的比例混合后，溶于溶剂中超声分散后再经过干燥而形成的复合粉末，其中溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、异丙醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、二甲苯和二氯甲烷中的一种或几种组合；所述的干燥其方式包括流化床干燥、喷雾干燥和烘烤干燥中的其中一种。石墨烯为本征态的石墨烯、氧化石墨烯和带有官能团的石墨烯中的至少一种，官能团为羟基、羧基、羰基、氨基和巯基中的至少一种，石墨烯为单层石墨烯或者层数为2-50的多层石墨烯。
在此具体实施例中，碳纳米管浆料为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管按照一定比例混合而成的混合碳纳米管或者单壁碳纳米管或者层数为2-50的多层碳纳米管，并以N-N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇和乙酸丁酯中的一种或几种为液体介质形成的流动性液体浆料。高结构导电炭黑为DBP值大于300的导电炭黑BALCK PEARLS 2000、ECP600和Printex XE2-B中的一种或几种；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或两种；流平剂为水性聚酯型流平剂或水性有机硅流平剂；消泡剂为水性有机硅类或非硅类消泡剂；催化剂为二壬基萘二磺酸盐、二壬基萘磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐和对甲基苯磺酸盐中的一种或两种。
将上述导电胶涂覆在薄膜上固化后在350℃环境下24h后，用RTS-9四探针测试仪测试导电性方阻为附着力测试为0级。
实施例2
同上述实施例1，其区别在于：水性环氧有改性机硅树脂50份、水性甲醚化氨基树脂5份、石墨烯复合粉末30份、碳纳米管浆料10份、高结构导电炭黑5份、偶联剂1.5、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水25份。其中高结构炭黑为ECP-600DJ，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂，流平剂为大分子聚醚改性丙烯酸酯流平剂，消泡剂为水性聚醚改性有机硅消泡剂，催化剂为甲基苯磺酸铵盐。
将上述导电胶涂覆在薄膜上固化后在350℃环境下24h后，用RTS-9四探针测试仪测试导电性方阻为附着力测试为0级。
实施例3
同上述实施例1，其区别在于：水性聚酰亚胺改性有机硅树脂30份、水性甲醚化氨基树脂7份、石墨烯复合粉末20份、碳纳米管浆料8份、高结构导电炭黑2份、偶联剂1.5、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水40份。
将上述导电胶涂覆在薄膜上固化后在350℃环境下24h后用RTS-9四探针测试仪测试导电性方阻为附着力测试为1级。
实施例4
同上述实施例1，其区别在于：水性酚醛改性有机硅树脂45份、水性甲醚化氨基树脂10份、石墨烯复合粉末15份、碳纳米管浆料5份、高结构导电炭黑2份、偶联剂1.5、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水17份。
将上述导电胶涂覆在薄膜上固化后在350℃环境下24h后用RTS-9四探针测试仪测试导电性方阻为附着力测试为0级。
实施例5
同上述实施例1，其区别在于：水性聚酯改性有机硅树脂35份、水性甲醚化氨基树脂8份、石墨烯复合粉末10份、碳纳米管浆料7份、高结构导电炭黑4份、偶联剂1.5、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水19份。
将上述导电胶涂覆在薄膜上固化后在350℃环境下24h后用RTS-9四探针测试仪测试导电性方阻为附着力测试为0级。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，其特征在于由以下原料及其重量份数组成：水性有机硅改性树脂30-50份、水性氨基树脂5-10份、石墨烯复合粉末10-30份、碳纳米管浆料5-10份、高结构导电炭黑2-5份、偶联剂1.5份、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水15-40份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，其特征在于由以下原料及其重量份数组成：所述的水性有机硅改性树脂35-45份、水性氨基树脂5-10份、石墨烯复合粉末15-20份、碳纳米管浆料5-10份、高结构导电炭黑3-4份、偶联剂1.5份、流平剂0.5份、消泡剂1份、催化剂1份和去离子水15-40份。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，其特征在于：所述的水性有机硅改性树脂为水性环氧改性有机硅树脂、水性聚酯改性有机硅树脂、水性聚氨酯改性有机硅树脂、水性聚酰亚胺改性有机硅树脂和水性酚醛改性有机硅树脂中的至少一种；所述的水性氨基树脂为水性甲醚化氨基树脂、水性丁醚化氨基树脂和混合醚化氨基树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，其特征在于：所述的石墨烯复合粉末为纳米炭黑、纳米石墨微片、纳米碳管、纳米金刚石和纳米碳球中的至少一种与石墨烯混合后，溶于溶剂中超声分散后再经过干燥而形成的复合粉末，其中所述的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、异丙醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、二甲苯和二氯甲烷中的一种或几种组合；所述的干燥其方式包括流化床干燥、喷雾干燥和烘烤干燥中的其中一种。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，其特征在于：所述的石墨烯为本征态的石墨烯、氧化石墨烯和带有官能团的石墨烯中的至少一种，所述的官能团为羟基、羧基、羰基、氨基和巯基中的至少一种，所述的石墨烯为单层石墨烯或者层数为2-50的多层石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，其特征在于：所述的碳纳米管浆料为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管按照一定比例混合而成的混合碳纳米管或者单壁碳纳米管或者层数为2-50的多层碳纳米管，并以N-N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇和乙酸丁酯中的一种或几种为液体介质形成的流动性液体浆料。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合的耐高温水性导电胶，其特征在于：所述的高结构导电炭黑为DBP值大于300的导电炭黑BALCK PEARLS 2000、ECP600和Printex XE2-B中的一种或几种；所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或两种；所述的流平剂为水性聚酯型流平剂或水性有机硅流平剂；所述的消泡剂为水性有机硅类或非硅类消泡剂；所述的催化剂为二壬基萘二磺酸盐、二壬基萘磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐和对甲基苯磺酸盐中的一种或两种。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的石墨烯复合的耐高温水性导电胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将石墨烯复合粉末、碳纳米管浆料、高结构导电炭黑、一半去离子水与偶联剂、流平剂和消泡剂混合，于3000-5000r/min分散40-60min，得到石墨烯预混浆料；
(2)将水性有机硅改性树脂、水性氨基树脂、剩余去离子水及催化剂混合，于300-500r/min分散20-30min，得到预制树脂溶液；
(3)将石墨烯预混料加入到预制树脂溶液中，于500-800r/min搅拌分散30-40min，即得到石墨烯复合的耐高温水性导电胶。
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