CN102925100B - 一种高导热性能导电银胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热性能导电银胶及其制备方法，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：有机硅树脂或环氧树脂14～28、固化剂0.14～1.4、石墨烯0.5～1、导电填料70～85、稀释剂0.15～1.5、补强剂0.05～1；制备方法如下：(1)将有机硅树脂或环氧树脂与固化剂混合，制得基体树脂；(2)将石墨和有机溶剂混合后，离心、蒸馏得到石墨烯溶液；(3)将导电填料、石墨稀溶液及有机溶剂混合、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物；(4)将导电填料和石墨烯的混合物与基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，即得导电银胶。与现有技术相比，本发明的高导热性能导电银胶具有较高的导电率，还具有很高的导热率，且本发明的导电银胶的最高使用温度可以达到300℃。
Description
技术领域
本发明涉及一直复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种高导热性能导电银胶及其制备方法。
背景技术
智能化、信息化、轻、小、薄是电子工业的发展趋势，其基础为电子元器件，元器件中高端材料的不断推出加快了电子工业的进步。电子元件的高密集封装是电子产品发展的必然趋势。在使用中，产生的热量导致芯片温度或结温升高，热的传导效果直接影响到电子产品性能的稳定性、使用的安全性。显然，将产生的热量通过各种途径散发到周围环境中去，是提高元件热散失能力的一个重要途径，也是绝大部分电子产品发展应用的瓶颈之一。特别是近两年来随着LED的发展，大功率高亮度LED的推行和使用，对银粉导电胶的导热性能提出了更高的要求，于是高导热银胶作为重要的封装互连材料在提高导热性能上起到突出作用。
石墨烯材料的理论比表面积高达2600m2/g，具有突出的导热性能(3000W/(m·K))和力学性能(1060GPa)，以及室温下高速的电子迁移率(15000cm2/(V·s))。石墨烯特殊的结构，使其具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应、从不消失的电导率等一系列性质。石墨烯具有特殊的电子特性，并且与昂贵的富勒烯和碳纳米管相比，石墨烯价格低廉，原料易得，有望成为聚合物纳米复合材料的优质填料。
现在，高导热性能的导电银胶受到人们越来越多的关注和兴趣，对导电银胶的研究重点主要是导电填料的选择。H.P.Wu将AgNO3溶于DMF中，然后再加入Ti(OC4H9)4和AcAc以合成纳米银，并以纳米银为导电填料制得导电银浆，研究发现纳米银粉的导电银胶体现出低的体积电阻和高的剪切强度(H.P.Wu，J.F.Liu andX.J.Wu，International Journal of Adhesion & Adhesives.26，621(2006))。F.Marcq将碳纳米管与片状银粉的混合物为导电填料，利用SEM研究了碳纳米管与片状银粉混合分散的均匀程度，并发现了碳纳米管的一些小的团聚和自由分散提高了导电银胶的导电性能(F.Marcq，P.Demont and P.Monfraix，MicroelectronicsReliability.51，1230(2011))。Chang Chen利用纳米银分别与球形微米银粉和片状微米银粉混合，研究发现掺入纳米银的导电银胶的导电性能明显优于未掺入纳米银的导电银胶的导电性能，主要是因为纳米银在导电胶中充当桥梁的作用，在银粉与银粉之间起到了适当的连接作用，也增加了银粉相互接触的机会(Chang Chen，Li Wangand Ruilin Li，J Mater Sci.42，3172(2007))。以上这些文献通过掺杂其它导电粒子的方法，提高了导电银胶的导电及导热性能，但是并没有提及Ag粉在整个体系中是如何实现堆积，所以我们利用空间堆积理论，将不同形貌、大小的银粉进行混合，以实现银粉最紧密的堆积，增加银粉与银粉之间的接触面积；通过掺入石墨烯的方法提高导电银胶的导热和导电性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种配方合理、简单的高导热性能导电银胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高导热性能导电银胶，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：
有机硅树脂或环氧树脂 14～28；
固化剂 0.14～1.4；
石墨烯 0.5～1；
导电填料 70～85；
稀释剂 0.15～1.5；
补强剂 0.05～1。
所述的有机硅树脂为乙烯基封端的聚硅氧烷，分子结构中含有苯基以提高基体树脂的耐热性和耐候性，所述的环氧树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂或四酚基乙烷环氧树脂中的一种或几种。
当选用有机硅树脂时，所述的固化剂为热敏性铂催化剂，当选用环氧树脂时，所述的固化剂选自双氰胺、芳香族单官能团酸酐、芳香族双官能团酸酐或咪唑类固化剂中的一种或几种。
所述的导电填料为微米级别的片银与球银的混合物，所述的片银与球银的质量比在1∶1～3∶1之间。
当选用有机硅树脂时，所述的稀释剂为含乙烯基的低粘度硅氧烷，选自1，1，2，3，4，5，6，6-甲基-1，6-乙烯基-2，3，4，5-苯基硅氧烷(ViMe2SiO(MePhSiO)4SiMeVi)、1，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，10，10-甲基-1-乙烯基-2，3，4，5，6，7，8，9-苯基硅氧烷(Me3SiO(MePhSiO)8SiMe2Vi)或1，4-甲基-1，4-乙烯基-1，2，2，3，3，4-苯基硅氧烷(ViMePhSiO(Ph2SiO)2SiMePhVi)中的一种或几种；当选用环氧树脂时，所述的稀释剂选自乙二醇、松油醇、乙二醇乙醚、二乙二醇单乙醚、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或几种。
所述的补强剂选自气相二氧化硅或有机膨润土中的一种或几种。
一种高导热性能导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将有机硅树脂及与有机硅树脂对应的固化剂，或将环氧树脂及与环氧树脂对应的固化剂混合，制得组分均一的基体树脂；
(2)将石墨和有机溶剂混合后，在20～50℃下超声3～6h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液；
(3)将导电填料溶解于上述有机溶剂中，再加入石墨稀溶液，超声分散、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物；
(4)将步骤(3)所制得的导电填料和石墨烯的混合物与步骤(1)所制得的基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，制备得到高导热性的导电银胶。
步骤(2)或(3)所述的有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇、四氢呋喃或二甲基亚砜中的一种或多种。
步骤(2)中石墨与有机溶剂的比例为1g∶20ml。
本发明通过超声对球银、片银和石墨烯进行混合处理，以有机硅树脂或环氧树脂为基体树脂，加入石墨烯以提高导电银胶的导热性能，通过三辊轧机将基体树脂和导电填料混合，再加入稀释剂和补强剂，制得高导热性能的导电银胶。
本发明制得的高导热性能导电银胶，参照国家军用标准GJB548A-1996测试固化后的体积电阻率为2～4×10-5(Ω·cm)-1，依据标准E1461测试固化后的导电银胶的导热率为4～6w/k·m，最高使用温度可以达到300℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明制备高导热性能导电银胶所需的原料易得，且所需原料为环境友好型，本发明的方法易于操作，生产设备简单，本发明制得的高导热性能导电银胶具有较高的导电率的同时还具有很高的导热率，且本发明的导电银胶的最高使用温度可以达到300℃。
附图说明
图1为微米级片银的扫描电镜图；
图2为微米级球银的扫描电镜图；
图3为导电填料和石墨烯的混合物的扫描电镜图；
图4是本发明的高导热性导电银胶固化后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例所采用的片银的扫描电镜图如图1所示，球银的扫描电镜图如图2所示。
实施例1
(1)将5g有机硅树脂与0.25g热敏型铂催化剂在研钵中进行混合，制得组分均一的基体树脂。
(2)将0.5g石墨和10ml的丙酮混合后，在20～50℃下超声3～6h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液。
(3)称取10g的片银、10g的球银和0.3g的石墨烯溶液放入烧杯中，加入100ml丙酮，利用超声进行分散，超声15min，然后进行离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物，如图3所示。
(4)将导电填料和基体树脂通过三辊进行混合，并在混合的过程中添加0.75g乙烯基甲基硅氧烷，再加入0.65g的气相二氧化硅，即可。
通过上述方法制得了高导热性导热银胶，其体积电阻率为2×10-5(Ω·cm)-1，导热率为5.96w/k·m。本实施例制得的高导热性导电银胶固化后的扫描电镜图如图4所示。
实施例2
(1)将5g环氧树脂与0.25g咪唑类固化剂在研钵中进行混合，制得组分均一的基体树脂。
(2)将0.5g石墨和10ml的丙酮混合后，在20～50℃下超声3～6h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液。
(3)称取10g的片银、10g的球银和0.3g的石墨烯溶液放入烧杯中，加入100ml丙酮，利用超声进行分散，超声15min，然后进行离心、干燥。
(4)将导电填料和基体树脂通过三辊进行混合，并在混合的过程中添加0.68g体积比为3∶1的二乙二醇单乙醚和乙二醇乙醚的混合物，再加入0.65g的气相二氧化硅，即可。
通过上述方法制得了高导热性导热银胶，其体积电阻率为2.48×10-5(Ω·cm)-1，导热率为4.87w/k·m。
实施例3
(1)将10g有机硅树脂与0.5g热敏性铂催化剂在研钵中进行混合，制得组分均一的基体树脂。
(2)将1g石墨和20ml的丙酮混合后，在20～50℃下超声3～6h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液。
(3)称取20g的片银、10g的球银和0.6g的石墨烯溶液放入烧杯中，加入100ml丙酮，利用超声进行分散，超声15min，然后进行离心、干燥。
(4)将导电填料和基体树脂通过三辊进行混合，并在混合的过程中添加2.5g体积比为3∶1的二乙二醇单乙醚和乙二醇乙醚的混合物，再加入1.25g的有机膨润土，即可。
通过上述方法制得了高导热性导热银胶，其体积电阻率为3.5×10-5(Ω·cm)-1，导热率为5.04w/k·m。
实施例4
(1)将10g环氧树脂与0.5g咪唑类固化剂在研钵中进行混合，制得组分均一的基体树脂。
(2)将1g石墨和20ml的丙酮混合后，在20～50℃下超声3～6h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液。
(3)称取20g的片银、10g的球银和0.6g的石墨烯溶液放入烧杯中，加入100ml丙酮，利用超声进行分散，超声15min，然后进行离心、干燥。
(4)将导电填料和基体树脂通过三辊进行混合，并在混合的过程中添加2.5g体积比为3∶1的二乙二醇单乙醚和乙二醇乙醚的混合物，再加入1.25g的有机膨润土，即可。
通过上述方法制得了高导热性导热银胶，其体积电阻率为3.89×10-5(Ω·cm-1，导热率为4.27w/k·m。
实施例5
一种高导热性能导电银胶，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：
有机硅树脂：14、固化剂：0.14、石墨烯：0.5、导电填料：84.2、稀释剂：0.16、补强剂：1。
其中，有机硅树脂为乙烯基封端的聚硅氧烷，分子结构中含有苯基以提高基体树脂的耐热性和耐候性，固化剂为热敏性铂催化剂。导电填料为微米级别的片银与球银的混合物，片银与球银的质量比为1∶1。稀释剂为含乙烯基的低粘度硅氧烷，为ViMe2SiO(MePhSiO)4SiMeVi。补强剂为气相二氧化硅。
一种高导热性能导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将有机硅树脂及与有机硅树脂对应的固化剂混合，制得组分均一的基体树脂；
(2)将石墨和乙醇混合后，在20℃下超声6h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液，其中石墨与有机溶剂的比例为1g∶20ml；
(3)将导电填料溶解于乙醇中，再加入石墨稀溶液，超声分散、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物；
(4)将步骤(3)所制得的导电填料和石墨烯的混合物与步骤(1)所制得的基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，制备得到高导热性的导电银胶。
实施例6
一种高导热性能导电银胶，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：
有机硅树脂：28、固化剂：0.4、石墨烯：1、导电填料：70、稀释剂：0.5、补强剂：0.1。
其中，有机硅树脂为乙烯基封端的聚硅氧烷，分子结构中含有苯基以提高基体树脂的耐热性和耐候性，固化剂为热敏性铂催化剂，导电填料为微米级别的片银与球银的混合物，片银与球银的质量比为3∶1。稀释剂为含乙烯基的低粘度硅氧烷，为Me3SiO(MePhSiO)8SiMe2Vi。补强剂为有机膨润土。
一种高导热性能导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将有机硅树脂及与有机硅树脂对应的固化剂，或将环氧树脂及与环氧树脂对应的固化剂混合，制得组分均一的基体树脂；
(2)将石墨和甲醇混合后，在50℃下超声3h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液，其中，石墨与有机溶剂的比例为1g∶20ml；
(3)将导电填料溶解于甲醇中，再加入石墨稀溶液，超声分散、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物；
(4)将步骤(3)所制得的导电填料和石墨烯的混合物与步骤(1)所制得的基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，制备得到高导热性的导电银胶。
实施例7
一种高导热性能导电银胶，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：
有机硅树脂：14、固化剂：0.2、石墨烯：0.6、导电填料：85、稀释剂：0.15、补强剂：0.05。
其中，有机硅树脂为乙烯基封端的聚硅氧烷，分子结构中含有苯基以提高基体树脂的耐热性和耐候性，固化剂为热敏性铂催化剂。导电填料为微米级别的片银与球银的混合物，片银与球银的质量比为2∶1。稀释剂为含乙烯基的低粘度硅氧烷，为ViMePhSiO(Ph2SiO)2SiMePhVi。补强剂为气相二氧化硅。
一种高导热性能导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将有机硅树脂及与有机硅树脂对应的固化剂，或将环氧树脂及与环氧树脂对应的固化剂混合，制得组分均一的基体树脂；
(2)将石墨和四氢呋喃混合后，在40℃下超声4h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液，其中，石墨与有机溶剂的比例为1g∶20ml；
(3)将导电填料溶解于四氢呋喃中，再加入石墨稀溶液，超声分散、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物；
(4)将步骤(3)所制得的导电填料和石墨烯的混合物与步骤(1)所制得的基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，制备得到高导热性的导电银胶。
实施例8
一种高导热性能导电银胶，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：
环氧树脂：24、固化剂：1.4、石墨烯：0.6、导电填料：72、稀释剂：1.5、补强剂：0.5。
其中，环氧树脂为双酚A环氧树脂。固化剂为双氰胺。导电填料为微米级别的片银与球银的混合物，片银与球银的质量比在1∶1～3∶1之间。稀释剂选自乙二醇。补强剂选自气相二氧化硅。
一种高导热性能导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将有机硅树脂及与有机硅树脂对应的固化剂，或将环氧树脂及与环氧树脂对应的固化剂混合，制得组分均一的基体树脂；
(2)将石墨和二甲基亚砜混合后，在30℃下超声5h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液；
(3)将导电填料溶解于二甲基亚砜中，再加入石墨稀溶液，超声分散、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物，其中，石墨与有机溶剂的比例为1g∶20ml；
(4)将步骤(3)所制得的导电填料和石墨烯的混合物与步骤(1)所制得的基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，制备得到高导热性的导电银胶。
实施例9
一种高导热性能导电银胶，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：
环氧树脂：24、固化剂：1.4、石墨烯：0.6、导电填料：72、稀释剂：1.5、补强剂：0.5。
其中，环氧树脂为双酚F环氧树脂。固化剂为芳香族单官能团酸酐。导电填料为微米级别的片银与球银的混合物，片银与球银的质量比为1∶1。稀释剂为松油醇。补强剂选自气相二氧化硅。
一种高导热性能导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将有机硅树脂及与有机硅树脂对应的固化剂，或将环氧树脂及与环氧树脂对应的固化剂混合，制得组分均一的基体树脂；
(2)将石墨和二甲基亚砜混合后，在30℃下超声5h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液；
(3)将导电填料溶解于二甲基亚砜中，再加入石墨稀溶液，超声分散、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物，其中，石墨与有机溶剂的比例为1g∶20ml；
(4)将步骤(3)所制得的导电填料和石墨烯的混合物与步骤(1)所制得的基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，制备得到高导热性的导电银胶。
实施例10
一种高导热性能导电银胶，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：
环氧树脂：24、固化剂：1.4、石墨烯：0.6、导电填料：72、稀释剂：1.5、补强剂：0.5。
其中，环氧树脂为四酚基乙烷环氧树脂。固化剂为芳香族双官能团酸酐。导电填料为微米级别的片银与球银的混合物，片银与球银的质量比在1∶1～3∶1之间。稀释剂为乙二醇丁醚醋酸酯。补强剂选自有机膨润土。
一种高导热性能导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将有机硅树脂及与有机硅树脂对应的固化剂，或将环氧树脂及与环氧树脂对应的固化剂混合，制得组分均一的基体树脂；
(2)将石墨和二甲基亚砜混合后，在30℃下超声5h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液；
(3)将导电填料溶解于二甲基亚砜中，再加入石墨稀溶液，超声分散、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物，其中，石墨与有机溶剂的比例为1g∶20ml；
(4)将步骤(3)所制得的导电填料和石墨烯的混合物与步骤(1)所制得的基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，制备得到高导热性的导电银胶。
Claims (6)
1.一种高导热性能导电银胶，其特征在于，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：
所述的导电填料为微米级别的片银与球银的混合物，所述的片银与球银的质量比在1:1～3:1之间；
所述的有机硅树脂为乙烯基封端的聚硅氧烷，所述的环氧树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂或四酚基乙烷环氧树脂中的一种或几种；
当选用有机硅树脂时，所述的固化剂为热敏性铂催化剂，当选用环氧树脂时，所述的固化剂选自双氰胺、芳香族单官能团酸酐、芳香族双官能团酸酐或咪唑类固化剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高导热性能导电银胶，其特征在于，当选用有机硅树脂时，所述的稀释剂为含乙烯基的低粘度硅氧烷，选自1,1,2,3,4,5,6,6-甲基-1,6-乙烯基-2,3,4,5-苯基硅氧烷、1,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,10,10-甲基-1-乙烯基-2,3,4,5,6,7,8,9-苯基硅氧烷或1,4-甲基-1,4-乙烯基-1,2,2,3,3,4-苯基硅氧烷中的一种或几种；当选用环氧树脂时，所述的稀释剂选自乙二醇、松油醇、乙二醇乙醚、二乙二醇单乙醚、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高导热性能导电银胶，其特征在于，所述的补强剂选自气相二氧化硅或有机膨润土中的一种或几种。
4.一种如权利要求1所述的高导热性能导电银胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将有机硅树脂及与有机硅树脂对应的固化剂，或将环氧树脂及与环氧树脂对应的固化剂混合，制得组分均一的基体树脂；
（2）将石墨和有机溶剂混合后，在20～50℃下超声3～6h，静置12h，取上层悬浮液进行离心、蒸馏得到石墨烯溶液；
（3）将导电填料溶解于上述有机溶剂中，再加入石墨稀溶液，超声分散、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物；
（4）将步骤（3）所制得的导电填料和石墨烯的混合物与步骤（1）所制得的基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，制备得到高导热性的导电银胶。
5.根据权利要求4所述的一种高导热性能导电银胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）或（3）所述的有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇、四氢呋喃或二甲基亚砜中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种高导热性能导电银胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中石墨与有机溶剂的比例为1g：20ml。
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