CN108864979A - 一种芯片封装用导电胶水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芯片封装用导电胶水及其制备方法，导电胶水包含重量组分的环氧树脂5～20份、导电剂20～85份、石墨烯0.1～10份、固化剂1～5份、改性树脂1～5份及其它助剂1～15份。本发明的芯片封装用导电胶水利用石墨烯优异的力学、传热、电性能、物理性能,将其与环氧树脂进行复合,不仅可以提高基体材料的强度、改善其韧性，同时提高其导电性能；采用高速动态真空混合技术加速体系混合，去除导电胶水中的空气和气泡，避免影响成品的导电性能。

Description

一种芯片封装用导电胶水及其制备方法
技术领域
本发明属于导电胶水技术领域，具体地说，涉及一种芯片封装用导电胶水及其制备方法。
背景技术
导电胶水是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶水的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，如环氧树脂胶黏剂可以在室温至150℃固化，远低于锡铅焊接的200℃以上的焊接温度，这就避免了焊接高温可能导致的材料变形、电子器件的热损伤和内应力的形成。同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，铅锡焊接的0.65mm的最小节距远远满足不了导电连接的实际需求，而导电胶水可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶水工艺简单，易于操作，可提高生产效率，也避免了锡铅焊料中重金属铅引起的环境污染.所以导电胶水是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
导电胶水种类很多，按导电方向分为各向同性导电胶水(ICAs,IsotropicConductive Adhesive)和各向异性导电胶水(ACAs,Anisotropic ConductiveAdhesives)。ICA是指各个方向均导电的胶黏剂，可广泛用于多种电子领域；ACA则指在一个方向上如Z方向导电，而在X和Y方向不导电的胶黏剂。一般来说ACA的制备对设备和工艺要求较高，比较不容易实现，较多用于板的精细印刷等场合，如平板显示器(FPDs)中的板的印刷。
按照固化体系导电胶水又可分为室温固化导电胶水、中温固化导电胶水、高温固化导电胶水和紫外光固化导电胶水等。室温固化导电胶水较不稳定，室温储存时体积电阻率容易发生变化，高温导电胶水高温固化时金属粒子易氧化，固化时间要求必须较短才能满足导电胶水的要求。国内外应用较多的是中温固化导电胶水(低于150℃)，其固化温度适中，与电子元器件的耐温能力和使用温度相匹配，力学性能也较优异，所以应用较广泛。紫外光固化导电胶水将紫外光固化技术和导电胶水结合起来，赋予了导电胶水新的性能并扩大了导电胶水的应用范围，可用于液晶显示电致发光等电子显示技术上，国外从上世纪九十年代开始研究，中国也开始研究。
导电胶水一般用于微电子封装、印刷电路板、导电线路粘接等各种电子领域中。国内生产导电胶水的单位主要有金属研究所等，国外企业有日本的日立公司、Three-Bond公司、美国Epoxy的公司、Ablistick公司，Loctite公司、3M公司和CHBOND公司等。已商品化的导电胶水种主要有导电胶水膏、导电胶水浆、导电涂料、导电胶水带和导电胶水水等，组分有单组分和双组分。
现今国内的导电胶水无论从品种和性能上与国外都有较大差距。国内市场上一些高尖端的领域使用的导电胶水主要以进口为主：美国的Ablistick公司、3M公司几乎占领了全部的IC和LED领域，日本的住友和台湾翌华也有涉及这些领域。日本的Three-Bond公司则控制了整个的石英晶体谐振器方面导电胶水的应用。国内的导电胶水主要使用在一些中、低档的产品上，这些导电胶水的导电率低，稳定性差。
中国电子产业正大量引进和开发SMT生产线，导电胶水在中国必然有广阔的应用前景。但中国在这方面的研究起步较晚，所需用的高性能导电胶水主要依赖进口，因此必须大力加强粘接温度和固化时间、粘接压力、粒子含量等因素导电胶水可靠性的影响的研究和应用开发，制备出新型的导电胶水，以提高中国电子产品封装业的国际竞争力。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种芯片封装用导电胶水，其包括以下重量份的原料：
环氧树脂 5～20份
导电剂 20～85份
石墨烯 0.1～10份
固化剂 1～5份
改性树脂 1～5份
其它助剂 1～15份。
根据本发明的一实施方式，上述环氧树脂为透明粘稠液体。
根据本发明的一实施方式，上述导电剂为金属银粉、金属金粉、镍包石墨粉、银包铝粉、银包玻璃微珠粉及银包铜粉中的一种或多种。
根据本发明的一实施方式，上述石墨烯为粉体，由1～10个原子层石墨烯纳米片组成，所述石墨烯纳米片的横向尺寸为0.5～5为μm，表面积为700～1000m2/g，氧含量为7.0～7.5at％，电导率为700～1500S/m。
根据本发明的一实施方式，上述固化剂为胺类固化剂。
根据本发明的一实施方式，上述其它助剂包括偶联剂、流平剂、消泡剂中的一种或多种。
根据本发明的一实施方式，上述改性树脂为增粘树脂、增韧树脂或硅胶改性环氧树脂。
本发明还公开了一种芯片封装用导电胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将偶联剂与导电剂分散混合，偶联剂包覆于导电剂的表面，形成导电填料；
将导电填料与环氧树脂、固化剂、石墨烯及其它助剂装入高速分散机混合分散，分散1分钟～1个小时，并真空除气，形成导电胶水；及
真空封装导电胶水。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
(1)利用石墨烯优异的力学、传热、电性能、物理性能,将其与环氧树脂进行复合,不仅可以提高基体材料的强度、改善其韧性，可以提高其导电性能；
(2)将石墨烯与导电剂复配，添加改性树脂，显著提高其材料的导电性能及粘接力；
(3)运用高速动态真空混合技术加速体系混合。
当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
具体实施方式
以下将揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。
实施例一
将1.5份偶联剂和81.3份导电剂高速分散，对导电剂进行表面处理，使导电剂表面均匀包覆一层偶联剂，形成导电填料。再将导电填料与12份环氧树脂、3份固化剂、0.2份石墨烯及1.5份其它助剂装入高速分散机混合分散，分散时间为600s，分散速度为800转/分钟，其中助剂包括流平剂和消泡剂。高速分散均匀后，真空除气，形成导电胶水；最后真空封装导电胶水A。
实施例二
将1.5份偶联剂和81.25份导电剂高速分散，对导电剂进行表面处理，使导电剂表面均匀包覆一层偶联剂，形成导电填料。再将导电填料与12份环氧树脂、3份固化剂、0.25份石墨烯及1.5份其它助剂装入高速分散机混合分散，分散时间为600s，分散速度为800转/分钟，其中助剂包括流平剂和消泡剂。高速分散均匀后，真空除气，形成导电胶水；最后真空封装导电胶水B。
实施例三
将1.5份偶联剂和81.2份导电剂高速分散，对导电剂进行表面处理，使导电剂表面均匀包覆一层偶联剂，形成导电填料。再将导电填料与12份环氧树脂、3份固化剂、0.3份石墨烯及1.5份其它助剂装入高速分散机混合分散，分散时间为600s，分散速度为800转/分钟，其中助剂包括流平剂和消泡剂。高速分散均匀后，真空除气，形成导电胶水；最后真空封装导电胶水C。
实施例四
将1.5份偶联剂和81.1份导电剂高速分散，对导电剂进行表面处理，使导电剂表面均匀包覆一层偶联剂，形成导电填料。再将导电填料与12份环氧树脂、3份固化剂、0.4份石墨烯及1.5份其它助剂装入高速分散机混合分散，分散时间为600s，分散速度为800转/分钟，其中助剂包括流平剂和消泡剂。高速分散均匀后，真空除气，形成导电胶水；最后真空封装导电胶水D。
在相同环境和温度下测试上述四个实施例的制成的导电胶水A、导电胶水B、导电胶水C和导电胶水D的体积电阻率和粘接强度，其中目标值为体积电阻率为0.003Ω.cm以下，粘接强度为2kgf以上，测试数据如下表一所示。
表一
从表一可以看出四个实施例中的组分的比例的调整所引起的体积电阻率和粘接强度的变化，随石墨烯比例的增加，所制备的导电胶水的体积电阻率及粘接力呈上升趋势；随着石墨烯比例增加，材料混合生产过程难度增加，体系粘度增加。
在实际应用中，本发明的导电胶水适用于LED、大功率LED、LED数码管、LCD、TR、IC、COB、PCBA、点阵块、显示屏、晶振、谐振器、太阳能电池、光伏电池、蜂鸣器、陶瓷电容、半导体分立器件等各种电子元件和组件的封装以及粘结等。将上述导电胶水成品使用螺杆及气压方式点胶，再于140℃固化5～10min，体积电阻率0.003Ω.cm，粘度为20000～30000MPas，粘接强度为2.1kgf。使用完毕后，在-40℃环境下储存。
综上所述，本发明的芯片封装用导电胶水利用石墨烯优异的力学、传热、电性能、物理性能,将其与环氧树脂进行复合,不仅可以提高基体材料的强度、改善其韧性，同时提高其导电性能；采用高速动态真空混合技术加速体系混合，去除导电胶水中的空气和气泡，避免影响成品的导电性能。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种芯片封装用导电胶水，其特征在于，包括以下重量份的原料：
环氧树脂5～20份
导电剂20～85份
石墨烯0.1～10份
固化剂1～5份
改性树脂1～5份
其它助剂1～15份。
2.根据权利要求1所述的芯片封装用导电胶水，其特征在于，所述环氧树脂为透明粘稠液体，粘度为1000～20000mpa.s。
3.根据权利要求1所述的芯片封装用导电胶水，其特征在于，所述导电剂为金属银粉、金属金粉、镍包石墨粉、银包铝粉、银包玻璃微珠粉及银包铜粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3任一所述的芯片封装用导电胶水，其特征在于，所述石墨烯为粉体，由1～10个原子层石墨烯纳米片组成，所述石墨烯纳米片的横向尺寸为0.5～5为μm，表面积为700～1000m2/g，氧含量为7.0～7.5at％，电导率为700～1500S/m。
5.根据权利要求4所述的芯片封装用导电胶水，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂。
6.根据权利要求5所述的芯片封装用导电胶水，其特征在于，所述其它助剂包括偶联剂、流平剂、消泡剂中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的芯片封装用导电胶水，其特征在于，所述改性树脂为增粘树脂、增韧树脂或硅胶改性环氧树脂。
8.一种根据权利要求6所述的任一芯片封装用导电胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述偶联剂与所述导电剂分散混合，所述偶联剂包覆于所述导电剂表面，形成导电填料；
将所述导电填料与所述环氧树脂、固化剂、石墨烯及其它助剂装入高速分散机混合分散，分散1分钟～1个小时，并真空除气，形成导电胶水；及
真空封装所述导电胶水。
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