CN109517177A - 烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，包括以下步骤：S1：将一定量的银粉、石墨烯、含氢硅油、苯和氯铂酸溶液等投入有回流冷凝管和滴漏斗的四口烧瓶中；S2：将步骤S1剩余物加入离心分离机中，分出沉淀，减压蒸馏除去乙醇，再用丙酮—水溶解，得到乳白色的烃羧酸甲酯基导电银胶；S3：将步骤S2合成的硅油加入到有回流冷凝管的三口瓶中，加入HNO3溶液，加热到80‑90℃，待水解反应完成，加入适量的盐酸稀溶液中和洗涤，分离出白色的粘稠物，除水，得到烃羧基改性导电银胶；S4：向步骤S3制得的硅油加入乙二醇单丁醚以及丙醇，机械搅拌乳化1h，再用去离子水稀释，制得烃羧基改性导电银胶乳液。

Description

烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电银胶乳液加工的技术领域，具体为一种烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法。
背景技术
导电银胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂,它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分,通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起,形成导电通路,实现被粘材料的导电连接。导电银胶工艺简单,，易于操作,，可提高生产效率，避免了锡铅焊料中重金属铅引起的环境污染。导电银胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。现有的导电银胶制备方法较为单一，制得的产品性能较为单一，为了能够进一步提高市场产品的多样性，需要研制一种改性的导电银胶，来满足市场该产品多样性的目的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，以解决上述背景技术提出的技术问题。
本发明的技术方案是：一种烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将一定量的含氢硅油、笨和氯铂酸溶液等投入有回流冷凝管和滴漏斗的四口烧瓶中，通N2保护，开始搅拌，升温至60℃，将甲基丙烯酸叔丁酯由滴液漏斗滴入烧瓶中，并升温至110-120℃，水浴中恒温反应1-2小时；其反应式为：
其中x的值在10-20，y的值在10-20。
S2：将步骤S1剩余物加入离心分离机中，加入少量乙醇溶液，离心分离分出沉淀，减压蒸馏除去乙醇，再用丙酮—水溶解、沉淀，反复数次，最后得到乳白色的反应产物烃羧酸甲酯基导电银胶；
S3：将步骤S2合成的烃羧酸甲酯基导电银胶加入到有回流冷凝管的三口瓶中，加入HNO3溶液，加热到80-90℃，在保持回流的状态下搅拌，搅拌6-12h后，待水解反应完成，冷却到室温后，加入适量的盐酸稀溶液中和洗涤，调节pH值为6-7，分离出白色的粘稠物，在真空下除水，得到烃羧基改性导电银胶，其反应式为：
S4：向步骤S3制得的烃羧基改性导电银胶加入乙二醇单丁醚以及适量的丙醇，机械搅拌乳化1h，再用去离子水稀释，制得含固量为20％的烃羧基改性导电银胶乳液。
优选的，所述步骤S1中氯铂酸溶液占总质量的0.1-1％。
优选的，所述步骤S1中含氢硅油与甲基丙烯酸叔丁酯的质量比为0.12-0.2:1。
优选的，所述步骤S2中离心分离温度为60-80℃，时间为30-60min。
优选的，所述步骤S2中减压蒸馏的压强在1.3-2.0Kpa，时间为20-40min。
优选的，所述步骤S3中HNO3溶液的质量分数为65-75％。
优选的，所述步骤S4中乙二醇单丁醚占总质量的5-10％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明合成路线简洁，通过直接在聚硅氧烷链上引入含烃羧酸甲酯基基团，得到烃羧酸甲酯基导电银胶，再经水解制备导电银胶的路线，反应产物得率较高，通过加入甲基丙烯酸叔丁酯，利用叔丁酯在强酸性条件下的水解产物叔丁醇在同样的强酸条件下易转化为挥发性的异丁烯，逸出反应体系，促使水解反应迅速正向进行，且由于加入的强酸很少，对聚硅氧烷主链的断链影响甚少，与传统的碱性水解路线有效地提高了合成效率和实现了产物分子量的可控，还可合成得到多臂羧基封端的导电银胶。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1实施例1的制备方法，包括以下步骤：
S1：将14g含氢硅油、0.02g笨和0.1g氯铂酸溶液等投入有回流冷凝管和滴漏斗的四口烧瓶中，通N2保护，开始搅拌，升温至60℃，将1g甲基丙烯酸叔丁酯由滴液漏斗滴入烧瓶中，并升温至120℃，水浴中恒温反应2小时；
S2：将步骤S1剩余物加入离心分离机中，加入少量乙醇溶液，离心分离分出沉淀，离心分离的温度为80℃，时间为60min，再经过减压蒸馏除去乙醇，其中压强保持在1.5Kpa，时间为20min，再用丙酮—水溶解、沉淀，反复数次，最后得到乳白色的反应产物烃羧酸甲酯基导电银胶；
S3：将步骤S2合成的烃羧酸甲酯基导电银胶加入到有回流冷凝管的三口瓶中，加入0.02g浓度为65％的HNO3溶液，加热到90℃，在保持回流的状态下搅拌，搅拌12h后，待水解反应完成，冷却到室温后，加入适量的盐酸稀溶液中和洗涤，调节pH值为7，分离出白色的粘稠物，在真空下除水，得到烃羧基改性导电银胶；
S4：向步骤S3制得的烃羧基改性导电银胶加入5g乙二醇单丁醚以及适量的丙醇，机械搅拌乳化1h，再用去离子水稀释，制得含固量为20％的实施例1。
实施例2实施例2的制备方法，包括以下步骤：
S1：将16g含氢硅油、0.03g笨和1g氯铂酸溶液等投入有回流冷凝管和滴漏斗的四口烧瓶中，通N2保护，开始搅拌，升温至60℃，将1％甲基丙烯酸叔丁酯由滴液漏斗滴入烧瓶中，并升温至110-120℃，水浴中恒温反应1小时；
S2：将步骤S1剩余物加入离心分离机中，加入少量乙醇溶液，离心分离分出沉淀，离心分离的温度为80℃，时间为30min，再经过减压蒸馏除去乙醇，其中压强在1.3Kpa，时间为20min，再用丙酮—水溶解、沉淀，反复数次，最后得到乳白色的反应产物烃羧酸甲酯基导电银胶；
S3：将步骤S2合成的烃羧酸甲酯基导电银胶加入到有回流冷凝管的三口瓶中，加入0.03g浓度为75％HNO3溶液，加热到80℃，在保持回流的状态下搅拌，搅拌6h后，待水解反应完成，冷却到室温后，加入适量的盐酸稀溶液中和洗涤，调节pH值为6，分离出白色的粘稠物，在真空下除水，得到烃羧基改性导电银胶；
S4：向步骤S3制得的烃羧基改性导电银胶加入10g乙二醇单丁醚以及适量的丙醇，机械搅拌乳化1h，再用去离子水稀释，制得含固量为20％的实施例2。
实施例3实施例3的制备方法，包括以下步骤：
S1：将12g含氢硅油、0.002g笨和0.1g氯铂酸溶液等投入有回流冷凝管和滴漏斗的四口烧瓶中，通N2保护，开始搅拌，升温至60℃，将1g甲基丙烯酸叔丁酯由滴液漏斗滴入烧瓶中，并升温至110℃，水浴中恒温反应1-2小时；
S2：将步骤S1剩余物加入离心分离机中，加入少量乙醇溶液，离心分离分出沉淀，离心分离的温度为60℃，时间为30min，再经过减压蒸馏除去乙醇，其中压强在1.3Kpa，时间为20min，再用丙酮—水溶解、沉淀，反复数次，最后得到乳白色的反应产物烃羧酸甲酯基导电银胶；
S3：将步骤S2合成的烃羧酸甲酯基导电银胶加入到有回流冷凝管的三口瓶中，加入0.02g浓度为65％HNO3溶液，加热到80℃，在保持回流的状态下搅拌，搅拌6h后，待水解反应完成，冷却到室温后，加入适量的盐酸稀溶液中和洗涤，调节pH值为6，分离出白色的粘稠物，在真空下除水，得到烃羧基改性导电银胶；
S4：向步骤S3制得的烃羧基改性导电银胶加入5g乙二醇单丁醚以及适量的丙醇，机械搅拌乳化1h，再用去离子水稀释，制得含固量为20％的实施例3。
实施例4实施例4的制备方法，包括以下步骤：
S1：将20g含氢硅油、0.05g笨和1g氯铂酸溶液等投入有回流冷凝管和滴漏斗的四口烧瓶中，通N2保护，开始搅拌，升温至60℃，将1g甲基丙烯酸叔丁酯由滴液漏斗滴入烧瓶中，并升温至120℃，水浴中恒温反应2小时；
S2：将步骤S1剩余物加入离心分离机中，加入少量乙醇溶液，离心分离分出沉淀，离心分离的温度为80℃，时间为60min，再经过减压蒸馏除去乙醇，其中压强保持在2.0Kpa，时间为40min，再用丙酮—水溶解、沉淀，反复数次，最后得到乳白色的反应产物烃羧酸甲酯基导电银胶；
S3：将步骤S2合成的烃羧酸甲酯基导电银胶加入到有回流冷凝管的三口瓶中，加入0.04g浓度为75％HNO3溶液，加热到90℃，在保持回流的状态下搅拌，搅拌12h后，待水解反应完成，冷却到室温后，加入适量的盐酸稀溶液中和洗涤，调节pH值为7，分离出白色的粘稠物，在真空下除水，得到烃羧基改性导电银胶；
S4：向步骤S3制得的烃羧基改性导电银胶加入10g乙二醇单丁醚以及适量的丙醇，机械搅拌乳化1h，再用去离子水稀释，制得含固量为20％的实施例4。
测试实施例1-4的反应产物得率如表一所示。
表一：实施例1-4及传统工艺反应产物得率
由表一可知，本发明合成路线简单，反应产物得率高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将一定量的银粉、石墨烯、含氢硅油、苯和氯铂酸溶液等投入有回流冷凝管和滴漏斗的四口烧瓶中，通N2保护，开始搅拌，升温至60℃，将甲基丙烯酸叔丁酯由滴液漏斗滴入烧瓶中，并升温至110-120℃，水浴中恒温反应1-2小时；
S2：将步骤S1剩余物加入离心分离机中，加入少量乙醇溶液，离心分离分出沉淀，减压蒸馏除去乙醇，再用丙酮—水溶解、沉淀，反复数次，最后得到乳白色的反应产物烃羧酸甲酯基导电银胶；
S3：将步骤S2合成的烃羧酸甲酯基导电银胶加入到有回流冷凝管的三口瓶中，加入HNO3溶液，加热到80-90℃，在保持回流的状态下搅拌，搅拌6-12h后，待水解反应完成，冷却到室温后，加入适量的盐酸稀溶液中和洗涤，调节pH值为6-7，分离出白色的粘稠物，在真空下除水，得到烃羧基改性导电银胶；
S4：向步骤S3制得的烃羧基改性导电银胶加入乙二醇单丁醚以及适量的丙醇，机械搅拌乳化1h，再用去离子水稀释，制得含固量为20％的烃羧基改性导电银胶乳液。
2.根据权利要求1所述的烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中氯铂酸溶液占总质量的0.1-1％。
3.根据权利要求1所述的烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中含氢硅油与甲基丙烯酸叔丁酯的质量比为0.12-0.2:1。
4.根据权利要求1所述的烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中离心分离温度为60-80℃，时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中减压蒸馏的压强在1.3-2.0Kpa，时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中HNO3溶液的质量分数为65-75％。
7.根据权利要求1所述的烃羧基改性导电银胶乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中乙二醇单丁醚占总质量的5-10％。
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